CN105467024A - 一种泰地罗新含量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种泰地罗新含量检测方法，该检测方法是采用高效液相色谱法进行含量测定，然后通过外标法对泰地罗新含量进行计算。本发明采用高效液色谱法对泰地罗新进行含量测定，然后通过外标法对样品中泰地罗新含量进行定量，所述方法准确，简单、重复性好，灵敏度高，当泰地罗新在0.1mg/ml-3.0mg/ml之间时，均有较好的线性关系，其线性相关系数为0.9995。经验证适合兽药生产企业对泰地罗新的质量控制与检测。

Description

一种泰地罗新含量检测方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种泰地罗新含量检测方法。
背景技术
泰地罗新(Tildipirosin)是国外开发的最新的动物专用大环内酯的半合成抗生素，为泰乐菌素的衍生物，2011年3月8日，欧盟兽用药品委员会(CVMP)准许了英特威公司以泰地罗新主要成分的无菌注射药(商品名：Zuprero)市场许可证。随后，将会在欧盟国家相继批准上市。泰地罗新的CAS号为328898-40-4，分子式为C41H71N3O8，熔点为192℃，溶于极性有机溶剂(如丙酮、甲醇等)，水中微溶，结构式如下：
目前，泰地罗新含量的检测未见药典收载方法，文献报道了泰地罗新的残留分析研究，使用的检测方法是固相萃取-质谱连用(SPE-HPLC-MS/MS)，此方法的要求高，难度大，在工业生产中进行泰地罗新的质量控制存在一定的难度。为了更好的控制该药品的产品质量，建立反相色谱法测定泰地罗新的含量检测方法。该法简便、准确、可靠，经验证适合兽药生产企业对泰地罗新的质量控制与检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简便，易于操作，结果准确，重复性好的泰地罗新含量检测方法。
为此，采用如下技术方案实现：
一种泰地罗新含量检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行含量测定，然后通过外标法对泰地罗新含量进行计算，其色谱条件为：
色谱柱：以C8、C18为色谱柱，
检测器：紫外检测器，
流动相：甲醇：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液＝30～40:20～30:30～40，
流速：0.80～1.20ml/min，
进样量：10～20ul，
检测波长：270～290nm，
柱温：30～40℃。
优选的，所述流动相：甲醇：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液＝40:20:40，流速：1.0ml/min；检测波长：280nm；进样量20ul；柱温：30～40℃。
所述检测溶液浓度为0.1mg/ml-3.0mg/ml。
本发明采用高效液色谱法对泰地罗新进行含量测定，然后通过外标法对样品中泰地罗新含量进行定量，所述方法准确，简单、重复性好，灵敏度高，当泰地罗新在0.1mg/ml-3.0mg/ml之间时，均有较好的线性关系，其线性相关系数为0.9995。经验证适合兽药生产企业对泰地罗新的质量控制与检测。
附图说明
图1为泰地罗新的线性关系图与回归方程。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解发明的技术方案，下面结合具体实施方法对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
实施例1
泰地罗新样品的制备：
标准品溶液的制备：称取泰地罗新标准品50mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀。用1ml注射器取溶液经0.45um的有机滤头过滤，得标准品溶液。
供试品溶液的制备：称取泰地罗新样品50mg，精密称定，置于50ml容量瓶中，加流动相适量，溶解后定容至刻度，摇匀。用1ml注射器取溶液经0.45um的有机滤头过滤，得供试品溶液。
标准品溶液和供试品溶液各制得5份。
色谱分析条件：
岛津LC-20A液相色谱仪，WatersC18色谱柱(250*4.6，5um)；
流动相：甲醇：乙腈：0.05mog/L磷酸二氢钾溶液(pH7.00)＝(40:20:40)；
流速：1.0ml/min；
检测波长：280nm；
进样量：20ul，
检测器：紫外检测器；
柱温箱：35℃。
按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，如图1所示，标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积为11652175，RSD为0.11％；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为10246653，RSD为0.08％。
根据公式：
泰地罗新的含量：a＝A样M标/A标M样*100％。
采用外标法将标准品和供试品平均代入即可得供试品泰地罗新的含量为98.12％。
本发明实施例1所述检测方法的方法学考察：
(1)精密度实验
称取同一泰地罗新样品，进行6次重复试验，峰面积表1：
表1泰地罗新重复试验的面积
次数 1 2 3 4 5 6
峰面积 10239545 10243325 10250121 10245642 10246210 10254631
峰面积RSD为0.05％，结果表明，本方法检测泰地罗新含量精密度高，重现性好。
(2)线性关系考察
根据发明所述方法，用50ml的容量瓶配制浓度为10mg/ml的储备液，加流动相分别稀释成0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、3mg/ml的标准溶液，按照本方法，对样品浓度(X)和峰面积(Y)进行数据回归分析，线性回归方程为Y＝1.3867×107-46802，线性关系如图1所示，R＝0.9995，结果表明泰地罗新在0.1mg/ml-3.0mg/ml浓度范围内，峰面积和浓度呈良好的线性关系。
(3)加样回收实验
准确称取已知含量的泰地罗新适量，再分别精密加入一定量的泰地罗新样品80％，100％，120％，使供试品溶液中的泰地罗新浓度在泰地罗新标准曲线的高、中、低区域各3份，按照本发明项下的操作，依法测定，计算回收率，结果平均回收率为99.2％，RSD为0.58％，表明该方法加样回收率好。
综上表明本发明所述含量检测方法稳定性好，精密度高，适合泰地罗新的含量测定。
实施例2
样品及标准品配制同实施例1。
色谱分析条件：
岛津LC-20A液相色谱仪，WatersC8色谱柱(150*4.6，3.5um)；
流动相：甲醇：乙腈：0.05mog/L磷酸二氢钾溶液(pH6.50)＝(40:25:35)；
流速：0.8ml/min；
检测波长：290nm；
进样量：20ul；
检测器：紫外检测器；
柱温箱：30℃。
按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，如图1所示，标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积为12545262，RSD为0.21％；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为10201259，RSD为0.22％。
根据公式：
泰地罗新的含量：a＝A样M标/A标M样*100％。
采用外标法将标准品和供试品平均代入即可得供试品泰地罗新的含量为98.02％。
实施例3
样品及标准品配制同实施例1。
色谱分析条件：岛津LC-20A液相色谱仪，WatersC8色谱柱(150*4.6，3.5um)；
流动相：甲醇：乙腈：0.05mog/L磷酸二氢钾溶液(pH7.50)＝(40:30:40)；
流速：1.2ml/min；
检测波长：270nm；
进样量：10ul；
检测器：紫外检测器；
柱温箱：40℃。
按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，如图1所示，标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积12135495为，RSD为0.10％；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为10594411，RSD为0.09％。
根据公式：
泰地罗新的含量：a＝A样M标/A标M样*100％。
采用外标法将标准品和供试品平均代入即可得供试品泰地罗新的含量为98.18％。
实施例4
样品及标准品配制同实施例1。
色谱分析条件：岛津LC-20A液相色谱仪，WatersC18色谱柱(250*4.6，5um)；
流动相：甲醇：乙腈：0.05mog/L磷酸二氢钾溶液(pH7.00)＝(40:22:38)；
流速：1.1ml/min；
检测波长：280nm；
进样量：10ul；
检测器：紫外检测器；
柱温箱：30℃。
按上述色谱条件，对所有标准品和供试品分别进样，如图1所示，标准品溶液5个样品分别进样所得峰面积12654512为，RSD为0.30％；供试品溶液的5个样品所得峰面积平均值为10564689，RSD为0.17％。
根据公式：
泰地罗新的含量：a＝A样M标/A标M样*100％。
采用外标法将标准品和供试品平均代入即可得供试品泰地罗新的含量为97.89％。
上述参照具体实施方式对该一种泰地罗新含量检测方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例。因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种泰地罗新含量检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行含量测定，然后通过外标法对泰地罗新含量进行计算，其色谱条件为：
色谱柱：以C8、C18为色谱柱，
检测器：紫外检测器，
流动相：甲醇：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液＝30～40:20～30:30～40，
流速：0.80～1.20ml/min，
进样量：10～20ul，
检测波长：270～290nm，
柱温：30～40℃。
2.按照权利要求1所述的泰地罗新含量检测方法，其特征在于所述流动相：甲醇：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液＝40:20:40，流速：1.0ml/min；检测波长：280nm；进样量20ul；柱温：30～40℃。
3.按照权利要求1所述的泰地罗新含量检测方法，其特征在于检测溶液浓度为0.1mg/ml-3.0mg/ml。
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