CN101650346B - 一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的分析方法 - Google Patents
一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101650346B CN101650346B CN2009100182329A CN200910018232A CN101650346B CN 101650346 B CN101650346 B CN 101650346B CN 2009100182329 A CN2009100182329 A CN 2009100182329A CN 200910018232 A CN200910018232 A CN 200910018232A CN 101650346 B CN101650346 B CN 101650346B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- sulfonyl
- amino
- standard specimen
- methyl alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WYFKZPLSYVJLRB-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethyl-2-sulfamoylpyridine-3-carboxamide Chemical compound CN(C)C(=O)C1=CC=CN=C1S(N)(=O)=O WYFKZPLSYVJLRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 150
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 28
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 7
- 238000013459 approach Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 239000005586 Nicosulfuron Substances 0.000 abstract description 7
- RTCOGUMHFFWOJV-UHFFFAOYSA-N nicosulfuron Chemical compound COC1=CC(OC)=NC(NC(=O)NS(=O)(=O)C=2C(=CC=CN=2)C(=O)N(C)C)=N1 RTCOGUMHFFWOJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 4
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 3
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 abstract description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract 1
- -1 octadecylsilyl silicagel Chemical compound 0.000 abstract 1
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 18
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 16
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 14
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 13
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 12
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 5
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 4
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 4
- 235000005152 nicotinamide Nutrition 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明涉及药物中间体的含量分析测定方法，特别提供了一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的分析方法，其为高效液相色谱分析方法，采用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充，理论塔板数3000-5000的色谱柱，柱室温度为室温，检测波长254nm至270nm；用纯甲醇作溶剂，以0.8vt％的乙酸水溶液与纯甲醇的混合体系为流动相；在254nm至270nm范围得到理想的色谱峰形，通过与标准物质的比对，计算被测样品中的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量。该方法专属性强，精密度好，回收率高的高效液相色谱法，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，从而满足高质量农药原药烟嘧磺隆的生产要求。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及含量分析方法，特别涉及一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量分析技术。
背景技术
烟嘧磺隆(nicosulfuron)是农药市场广受欢迎的玉米田除草剂，杀草谱广，既具有较好的茎叶处理活性，又具有一定的土壤封杀作用，高效低残留，且对环境友善，市场潜力大，发展前景广阔。
2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的关键中间体，它在生产过程中副产无机盐，这几种无机盐若含量过高，将严重影响烟嘧磺隆的产率和品质。因此对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺定量测定非常重要。2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺英文名为2-aminosulfonyl-N，N-dimethylnicotinamide，分子式为C18H11N3O3S，分子量为229.25，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺为白色粉末状固体或晶体，熔点为209-211℃，易溶于热的1，2一二氯乙烷、乙醇、丙酮、四氢呋喃等有机溶剂。
经查阅国内外有关文献，未见有关2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量检测方法的报道。
发明内容
针对现有技术中没有对于2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的有效分析方法，提供了一种采用高效液相色谱分析的方法对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量进行分析，该方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，从而满足高质量农药原药烟嘧磺隆的生产要求。
本发明所采用的分析方法具体如下：
采用高效液相色谱分析方法，为了得到良好的分离效果，具体采用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶，优选采用粒径为5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充，柱长15-25厘米，理论塔板数3000-5000的色谱柱；
采用这种色谱柱后，所得的色谱峰形对称，且色谱柱再生时更加的方便，延长了色谱柱的使用寿命；同时由于采用了这种硅胶作为柱填充物，可以使用的流动相大部分是水，从而降低了检测成本，适合于2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的实时监测，所得的结果更加准确。
具体检测方法如下：以下的流动相比例全是体积分数
为了得到良好的分离效果，采用0.8％体积分数的乙酸水溶液与甲醇的混合体系为流动相，甲醇含量为10％至20％体积分数，优选采用甲醇含量为15％体积分数，由此可知采用的流动相中大部分为水，从而降低了检测的成本，同时减少了有机溶剂对于环境的污染，降低了对于操作人员的危害。
用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
将高效液相色谱的检测波长设定为254nm至270nm，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积进行平均，得其峰面积平均值；
按照下式对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数进行计算：
式中：
A1--标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
A2--试样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
m1--标样的质量；
m2--试样的质量；
P1--标样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数；
X1--试样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数。
针对于2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺，现有的技术中没有相应的采用高效液相色谱的检测方法，而其检测波长也是未知的，而通过对其自身性质的研究，发明人将其检测波长确定在了254nm至270nm，在该波长内，可以采用高效液相色谱对其进行含量的检测，提高了检测的精度，同时也填补了现有技术中的空白。
为了达到更好的检测效果和准确度，开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时再进行依次进样，这样可以有效的降低由于仪器开机后的不稳定而造成的误差，提高最终检测结果的准确度。
同时一般控制流动相中甲醇的体积分数为15％，每次进样的样品体积为5微升；同时控制流动相的流速为1ml/min，检测的检测波长控制在266nm，对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺来说，这是最稳定的紫外吸收波长。
综上所述，本发明提供了一种全新的检测2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数的方法，填补了现有技术中相应领域的技术空白，采用上述方法检测2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数，可以实现杂质与主峰分离完全，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义，同时可以使用以水为主要流动介质的流动相，从而降低了整个检测的成本，可以实现2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的实时监测，所得结果更加准确及时，为烟嘧磺隆的生产提供了有力的数据支持。
具体实施方式
实施过程中所采用的高效液相色谱仪为岛津公司的LC-10ATvp输液泵和SPD-10Avp紫外检测器；
实施例1
生产中630批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺412公斤，取样，用纯甲醇作溶剂。
色谱柱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径5微米，色谱柱是长为150毫米，内径为4.6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数3000，以0.8％体积分数的乙酸水溶液∶甲醇体积比＝85∶15为流动相，流速为1ml/min，检测波长为266nm，进样体积为5微升。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0512g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0506g试样，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在266nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为98.89％。
实施例2
生产中500批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺320公斤，取样，用纯甲醇作溶剂。
色谱柱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径4微米，色谱柱是长为200毫米，内径为4.6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数5000，以0.8％体积分数的乙酸水溶液∶甲醇体积比＝88∶12为流动相，流速为1ml/min，检测波长为254nm，进样体积为5微升。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0522g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0516g试样，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在254nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为98.87％。
实施例3
生产中700批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺457.7公斤，取样，用纯甲醇作溶剂。
色谱柱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径4微米，色谱柱是长为150毫米，内径为4.6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数3000，以0.8％体积分数的乙酸水溶液∶甲醇体积比＝80∶20为流动相，流速为1ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5微升。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0500g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0500g试样，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在270nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为97.86％。
实施例4
生产中200批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺130公斤，取样，用纯甲醇作溶剂。
色谱柱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径5微米，色谱柱是长为250毫米，内径为4.6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数4000，以0.8％体积分数的乙酸水溶液∶甲醇体积比＝85∶15为流动相，流速为1ml/min，检测波长为266nm，进样体积为5微升。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0507g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0512g试样，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在266nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为96.84％。
为验证上述本发明所述方法的可行性和准确性，发明人进行了如下验证试验：
试验例1
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径5微米，色谱柱是长为150毫米，内径为4.6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数3000，以体积分数0.8％的乙酸水溶液∶甲醇(体积比)＝85∶15为流动相，流速为1ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5微升。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0526g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.05g(精确至0.0002g)试样，6份分别置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到平行试样备用。
测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在270nm进行扫描，杂质分离完全，峰形良好，按式(1)计算试样的有效成分含量，结果列于表1。由表中数据可见，该方法实验结果重复性良好。
表1
试验例2
色谱柱条件、标样配制、测试与计算方法同试验例1，以0.8％的乙酸水溶液∶甲醇(体积比)＝90∶10为流动相，流速为1ml/min，检测波长为266nm，进样体积为5微升。
试样配制
分别称取适量2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺，加甲醇溶解并稀释成含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺152ug/ml、215ug/ml、307ug/ml、421ug/ml、509ug/ml、601ug/ml、693ug/ml、815ug/ml的一组2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺试样备用。
测试与数据处理
依法在266nm进行测定，以峰面积(A)对样品浓度，作线性回归，得到的回归方程为
y＝2418.6x+894.31
R2＝0.9996
可见2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺在150～800ug/ml范围内线性关系良好。
试验例3
色谱柱条件、标样配制、测试与计算方法同试验例1，以0.8％的乙酸水溶液∶甲醇＝80∶20为流动相，流速为1ml/min，检测波长为254nm，进样体积为5微升。
试样配制
不同人员在不同实验室准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.05g(精确至0.0002g)试样6份，分别置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到一组中间精密度试验用试样备用。
测试与数据处理
依法在254nm进行扫描测定，杂质分离完全，峰形良好，按式(1)计算试样的有效成分含量，结果列于表2。由表中数据可见，该方法实验结果中间精密度良好。
表2
试验例4
色谱柱条件、标样配制、测试与计算方法同试验例1，以0.8％的乙酸水溶液∶甲醇＝86∶14为流动相，流速为1ml/min，检测波长为260nm，进样体积为5微升。
试样配制
不同人员在不同实验室准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0522g试样，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
测试与数据处理
不同时间依法在260nm进行扫描测定，杂质分离完全，峰形良好，按式(1)计算试样的有效成分含量，结果列于表3。由表中数据可见，该方法实验结果时间稳定性良好。
表3
| 时间(h) | 0 | 1 | 2 | 4 | 8 | 24 | RSD％ |
| 峰面积 | 1250874 | 1247538 | 1251345 | 1246356 | 1242574 | 1241618 | 0.33 |
试验例5
色谱柱条件、标样配制、测试与计算方法同试验例1，以0.8％的乙酸水溶液∶甲醇＝85∶15为流动相，流速为1ml/min，检测波长为266nm，进样体积为5微升。
试样配制
精密称取样品0.02克、0.03克、0.04克各三份，用甲醇在100ml容量瓶中溶解，精确加入浓度为10.003mg/ml的标样各3.0ml、2.5ml、2.0ml，定容做加标回收试验。
测试与数据处理
在260nm进行扫描测定，杂质分离完全，峰形良好，按式(1)计算试样的有效成分含量，结果列于表4。由表中数据可见，加标回收率良好。
表4
由上述试验例可知，本发明所提供的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的分析方法准确性高，可操作性好，可以广泛的应用到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的分析检测中。
Claims (4)
1.一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的分析方法，其特征在于：采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：
用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
将高效液相色谱的检测波长设定为254nm至270nm，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积进行平均，得其峰面积平均值；
按照下式对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数进行计算：
式中：
A1——标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
A2——试样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
m1——标样的质量；
m2——试样的质量；
P1——标样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数；
X1——试样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数；
其中所用色谱柱采用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充，理论塔板数3000-5000；
所采用的流动相为甲醇与0.8％体积分数的乙酸水溶液的混合体系，混合体系中甲醇的体积分数为10％至20％。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述的流动相中甲醇的体积分数为15％。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：每次进样的样品体积为5微升；流动相的流速为1ml/min。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：高效液相色谱的检测波长控制在266nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100182329A CN101650346B (zh) | 2009-08-31 | 2009-08-31 | 一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100182329A CN101650346B (zh) | 2009-08-31 | 2009-08-31 | 一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101650346A CN101650346A (zh) | 2010-02-17 |
| CN101650346B true CN101650346B (zh) | 2012-02-01 |
Family
ID=41672627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100182329A Active CN101650346B (zh) | 2009-08-31 | 2009-08-31 | 一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101650346B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103207252B (zh) * | 2013-04-08 | 2014-05-21 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的测定方法 |
| CN108037211B (zh) * | 2017-12-26 | 2020-06-30 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种利用超高效液相色谱法测定2-氯烟酰胺含量的方法 |
-
2009
- 2009-08-31 CN CN2009100182329A patent/CN101650346B/zh active Active
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| Jaehwi Lee，et al.Hydrotropic Solubilization of Paclitaxel: Analysis of Chemical Structures for Hydrotropic Property.《Pharmaceutical Research》.2003,第20卷(第7期),第1022－1030页. * |
| 刘忠等.高效液相色谱法测定烟酞胺凝胶的含量及有关物质.《中国医院药学杂志》.2006,第26卷(第6期),第768-770页. * |
| 孙健等.除草剂烟嘧磺隆中间体2- 氨基磺酰基- N, N-二甲基烟酰胺的合成研究.《莱阳农学院学报》.2006,第23卷(第1期),第44-46页. * |
| 孙健等.除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N N-二甲基烟酰胺的合成研究.《莱阳农学院学报》.2006 |
| 徐加利等.烟嘧磺隆的研究与开发进展.《农药科学与管理》.2007,第28卷(第6期),第35－39页. * |
| 江树人等.烟嘧磺隆.《农药残留量使用检测方法手册》.2001,第二卷第375-383页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101650346A (zh) | 2010-02-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110320293B (zh) | 一种测定苯酞类化合物中残留溶剂的方法 | |
| CN101650346B (zh) | 一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的分析方法 | |
| CN103630628B (zh) | 一种用于检测咪唑类驱虫药中甲酸残留的方法 | |
| CN102841170A (zh) | 依达拉奉杂质苯肼的检测方法 | |
| CN106198819B (zh) | 顶空气相色谱法测定西格列汀原料药中残留溶剂的方法 | |
| CN101650345B (zh) | 一种2-氯烟酸含量的分析方法 | |
| CN103645151A (zh) | 一种快速测定大观霉素发酵液或成品中大观霉素含量的方法 | |
| CN105467024A (zh) | 一种泰地罗新含量检测方法 | |
| CN103063794B (zh) | 一种依帕司他片的含量检测控制方法 | |
| CN102636582B (zh) | 测定三氮脒颗粒中三氮脒和安替比林含量的方法 | |
| CN108776180B (zh) | 一种同时测定曲咪新乳膏中多种透皮吸收促进剂的检测方法 | |
| CN105527363A (zh) | 一种快速检测明胶中2-氯乙醇残留的方法 | |
| CN101470103B (zh) | 甾体化合物分析方法 | |
| CN103364499B (zh) | 一种五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的分析方法 | |
| CN107677735A (zh) | 一种(s)‑2‑氨基丙醇的hplc分析方法 | |
| CN109001342B (zh) | 一种检测n-2,3-二甲氧苄基胡椒乙胺及其盐含量的高效液相方法 | |
| CN112147261A (zh) | 一种左旋肉碱反应液中r-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的高效液相检测方法 | |
| CN104330505B (zh) | 一种小牛血清去蛋白注射液中残留溶剂的测定方法 | |
| CN102230925A (zh) | 一种测定烟用添加剂中山梨酸含量的方法 | |
| CN114088862A (zh) | 一种2,3-二甲基苯甲硫醚含量的分析方法 | |
| CN103364517A (zh) | 一种苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分含量的分析方法 | |
| CN107024556A (zh) | 利用反相高效液相色谱法测定桦木酮酸‑氨基酸衍生物含量的方法 | |
| CN105044227A (zh) | 一种2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量的分析方法 | |
| CN112684025B (zh) | 一种高效液相色谱法检测2-氨基-2,3-二甲基丁腈的方法及其应用 | |
| CN112379012B (zh) | 4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的高效液相色谱测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHAMBROAD AGROCHEMICAL TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SHANDONG CHAMBROAD HOLDING CO., LTD. Effective date: 20141203 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20141203 Address after: 256500 Shandong city of Binzhou province Hu Zhen Boxing County Chen Jingbo Industrial Park Beijing Bo agricultural Polytron Technologies Inc Patentee after: JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 256500 Shandong city of Binzhou province Hu Zhen Boxing County Chen Jingbo Industrial Park Patentee before: SHANDONG CHAMBROAD HOLDING Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 256500 Boxing County Economic Development Zone, Binzhou, Shandong Patentee after: JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 256500 Jingbo Agrochemical Technology Co., Ltd. of Jingbo Industrial Park, Chenhu Town, Boxing County, Binzhou City, Shandong Province Patentee before: JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220713 Address after: 256500 Boxing Economic Development Zone, Shandong, Binzhou Patentee after: JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee after: Shandong Jingbo Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 256500 Boxing Economic Development Zone, Shandong, Binzhou Patentee before: JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 256500 Boxing Economic Development Zone, Shandong, Binzhou Patentee after: Shandong Jingbo Agrochemical Technology Co.,Ltd. Patentee after: Shandong Jingbo Biotechnology Co.,Ltd. Address before: 256500 Boxing Economic Development Zone, Shandong, Binzhou Patentee before: JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: Shandong Jingbo Biotechnology Co.,Ltd. |