CN103364499B - 一种五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的分析方法 - Google Patents
一种五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的分析方法，采用高效液相色谱分析方法，采用粒径为3-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充，柱长15-25厘米，内径4.6毫米；理论塔板数3000-5000，所采用的流动相为体积分数为30%至60%的乙腈与体积分数为0.8%的冰乙酸水溶液的混合体系，流动相的流速为1.0mL/min，在检测波长为270nm-290nm的范围内可以实现杂质峰与主峰分离完全，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，分析快速，所得的结果可信度高，特别适用于农药制剂产品有效成分的质量控制，对于高质量农药制剂五氟磺草胺的实际生产，具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及一种分析方法，特别涉及一种五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的分析方法。
背景技术
五氟磺草胺，商品名稻杰，化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺，分子式为C16H14F5N5O5S，分子量为438.37，原药为浅褐色固体，熔点212℃，易溶于甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、二甲苯等有机溶剂。
五氟磺草胺是一种除草剂中有效成分，目前我们国内注册用于田间除草的有水剂、可溶性粉剂、油悬剂等。但如果就各种制剂的药效、稳定性等来讲，油悬剂有着比其它制剂无法相比的优越性能。质量分数为2.7%的五氟磺草胺油悬剂是我们公司的产品，五氟磺草胺油悬剂中的有效成分为五氟磺草胺，其他成分还有乳化剂500#、OP-10，溶剂油酸甲酯，增稠剂硅酸镁铝，稳定剂白炭黑等。在五氟磺草胺油悬剂的生产过程中因沾釜、结晶、高温分解等原因会造成实际含量与理论含量不相符，因此对于有效成分五氟磺草胺的含量是油悬剂在复配过程中需要严格控制的；有效成分含量低，在使用过程中起不到应有的药效；有效成分含量高，会对大豆、花生造成灼伤性药斑，也会使土壤中残留大量的五氟磺草胺，不但污染了土壤环境，同时对后茬多种敏感作物造成药害。因此，生产中急需一种快速、有效、准确的测定方法，来确定有效成分五氟磺草胺的准确含量。
经查阅国内外相关文献，未见有关五氟磺草胺含量的分析方法的报道；另外，由于五氟磺草胺油悬剂中除了含有五氟磺草胺之外，还含有其他物质，采用现有的分析方法无法准确分析五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺的含量。
发明内容
针对现有技术中没有对五氟磺草胺含量的有效分析方法，本发明提供了一种采用高效液相色谱分析的方法，对五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺的含量进行分析，该方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药制剂产品有效成分的质量控制，从而满足高质量农药制剂五氟磺草胺的生产要求。
本发明所采用的分析方法具体如下：
采用高效液相色谱分析方法，为了得到良好的分离效果，具体采用粒径为3-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶，优选采用粒径为5微米的十八烷基键合硅胶填料，柱长15-25厘米，内径4.6毫米，理论塔板数3000-5000的色谱柱；
选用这种色谱柱后，能够得到出色的峰形，尤其优选采用粒径为5微米的十八烷基键合硅胶填料时，在很大程度上改善了碱性化合物五氟磺草胺的保留，使其拥有出色的峰型；并且具有出色的操作一致性，且能保证在低压使用时，达到很高的柱效。
用四氢呋喃作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；之所以选择四氢呋喃作溶剂，是因为四氢呋喃可以完全溶解五氟磺草胺油悬剂，即不但可以溶解五氟磺草胺，而且还能够完全溶解油悬剂中含有的其他物质，溶解后样品呈澄清透亮色，不用对样品进行过滤、萃取等前处理即可进样，省去了大部分时间；另外，四氢呋喃价格便宜，这是作为溶剂的又一大优势。
本发明采用四氢呋喃作溶剂能够完全溶解五氟磺草胺油悬剂中的五氟磺草胺和其他物质，由于五氟磺草胺油悬剂的特殊性，本发明将高效液相色谱的检测波长设定为270nm-290nm，在该检测波长内，对五氟磺草胺有出色的峰型，而对五氟磺草胺油悬剂中的其他物质吸收低，使得五氟磺草胺与其他杂质达到基线分离，能够提高检测的精度，准确对五氟磺草胺油悬剂中的五氟磺草胺的含量进行检测。
为了得到良好的分离效果，采用乙腈与冰乙酸水溶液的混合体系为流动相，混合体系中乙腈的体积分数为30%至60%，冰乙酸的体积分数为0.8%。为了使目标分析物与其他杂质得到基线分离且分析时间在可接受的时间范围内，优选采用体积分数为50%的乙腈。
另外，实验室常用溶剂，比如甲醇、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮等都不能将样品完全溶解，容易引起管路堵塞。
针对现有技术中没有采用高效液相色谱检测五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺的方法，发明人根据五氟磺草胺自身性质和五氟磺草胺油悬剂中其他物质的性质相结合进行研究，将高效液相色谱的检测波长设定为270nm-290nm，在该波长内，采用高效液相色谱检测五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺的含量，使得五氟磺草胺与其他杂质达到基线分离，能够提高检测的精度，同时也填补了现有技术的空白。
一种五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的分析方法，采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：
用四氢呋喃分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
将高效液相色谱的检测波长设定为270nm-290nm，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样中的五氟磺草胺峰面积进行平均，得其峰面积平均值；
按照下式对五氟磺草胺的质量分数进行计算：
式中：
A1——标样中，五氟磺草胺峰面积的平均值；
A2——试样中，五氟磺草胺峰面积的平均值；
m1——标样的质量；
m2——试样的质量；
P1——标样中五氟磺草胺的质量分数；
X1——试样中五氟磺草胺的质量分数。
为了达到更好的检测效果和准确度，开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.0%时再进行依次进样，这样可以有效的降低由于仪器开机后的不稳定而造成的误差，提高最终检测结果的准确度；
同时将流动相中乙腈与冰乙酸水溶液组成的混合体系中乙腈的体积分数优选为50%，每次进样的样品体积为5微升；控制流动相的流速为1.0mL/min，检测的波长为283nm。在这样的检测条件下，能够达到更好的检测结果和准确度。
综上所述，本发明提供了一种全新的检测五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的方法，填补了现有技术中相应领域的技术空白，采用上述方法检测五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺的含量，可以实现杂质峰与主峰分离完全，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，分析快速，所得的结果可信度高，特别适用于农药制剂产品有效成分的质量控制，对于高质量农药制剂五氟磺草胺的实际生产，具有重要意义。
具体实施方式
实施过程中所采用的液相色谱仪为Agilent1260型高效液相色谱仪，配有1260Quat Pump VL输液泵和1260VWD VL紫外检测器。
实施例一
1.色谱柱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，粒径5微米，色谱柱长150毫米，内径4.6毫米，理论塔板数3000，采用体积分数为0.8%的冰乙酸水溶液：乙腈的体积比为50:50的混合溶液作流动相，在柱箱温度为室温，流速为1mL/min，检测波长为283nm，进样体积为5微升的色谱条件下，对五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺进行定量分析。
2.标样配制
准确称取五氟磺草胺标样0.0510g于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
3.试样配制
称取含有相当于0.0510g有效成分的五氟磺草胺制剂试样于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
4.测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.0%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在283nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为2.71%。
实施例二
1.色谱柱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，粒径3微米，色谱柱长150毫米，内径4.6毫米，理论塔板数3500，采用体积分数为0.8%的冰乙酸水溶液：乙腈的体积比为45:55的混合溶液作流动相，在柱箱温度为室温，流速为1mL/min，检测波长为270nm，进样体积为5微升的色谱条件下，对五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺进行定量分析。
2.标样配制
准确称取五氟磺草胺标样0.0521g于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
3.试样配制
称取含有相当于0.0521g有效成分的五氟磺草胺制剂试样于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
4.测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.0%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在270nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为2.70%。
实施例三
1.色谱柱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，粒径4微米，色谱柱长200毫米，内径4.6毫米，理论塔板数5000，采用体积分数为0.8%的冰乙酸水溶液：乙腈的体积比为40:60的混合溶液作流动相，在柱箱温度为室温，流速为1mL/min，检测波长为278nm，进样体积为5微升的色谱条件下，对五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺进行定量分析。
2.标样配制
准确称取五氟磺草胺标样0.0500g于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
3.试样配制
称取含有相当于0.0500g有效成分的五氟磺草胺制剂试样于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
4.测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.0%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在278nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为2.71%。
实施例四
1.色谱柱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，粒径5微米，色谱柱长250毫米，内径4.6毫米，理论塔板数4000，采用体积分数为0.8%的冰乙酸水溶液：乙腈的体积比为50:50的混合溶液作流动相，在柱箱温度为室温，流速为1mL/min，检测波长为280nm，进样体积为5微升的色谱条件下，对五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺进行定量分析。
2.标样配制
准确称取五氟磺草胺标样0.0515g于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
3.试样配制
称取含有相当于0.0515g有效成分的五氟磺草胺制剂试样于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
4.测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.0%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在280nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为2.69%。
实施例五
1.色谱柱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，粒径4微米，色谱柱长150毫米，内径4.6毫米，理论塔板数4500，采用体积分数为0.8%的冰乙酸水溶液：乙腈的体积比为70:30的混合溶液作流动相，在柱箱温度为室温，流速为1mL/min，检测波长为290nm，进样体积为5微升的色谱条件下，对五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺进行定量分析。
2.标样配制
准确称取五氟磺草胺标样0.0498g于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
3.试样配制
称取含有相当于0.0498g有效成分的五氟磺草胺制剂试样于100mL容量瓶中，加适量四氢呋喃溶解后超声波震荡，冷至室温后，用四氢呋喃定容，0.45μm有机滤膜过滤后待测。
4.测试与数据处理
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.0%时，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在290nm波长下检测，得数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为2.70%。
Claims (1)
1.一种五氟磺草胺油悬剂中五氟磺草胺含量的分析方法，其特征在于：采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：
用四氢呋喃分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
将高效液相色谱的检测波长设定为283nm，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样中的五氟磺草胺峰面积进行平均，得其峰面积平均值；
按照下式对五氟磺草胺的质量分数进行计算：
式中：
A1——标样中，五氟磺草胺峰面积的平均值；
A2——试样中，五氟磺草胺峰面积的平均值；
m1——标样的质量；
m2——试样的质量；
P1——标样中五氟磺草胺的质量分数；
X1——试样中五氟磺草胺的质量分数；
所用色谱柱采用粒径为5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充，柱长15-25厘米，内径4.6毫米；理论塔板数3000-5000；
所采用的流动相为乙腈与体积分数为0.8％的冰乙酸水溶液的混合体系，混合体系中乙腈的体积分数为50％；
每次进样的样品体积为5微升；流动相的流速为1.0mL/min。
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