CN109596741A - 一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法 - Google Patents

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周涛
刘松
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Abstract

本发明公开了一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法,包括以下步骤：S1,标准溶液的配制；S2,待测样品溶液的制备；S3，标准曲线的绘制；S4，待测样品检测。本发明建立了一种新的水稻糙米和稻壳中五氟磺草胺的快速检测方法，即通过液相色谱质谱法进行水稻糙米和稻壳中五氟磺草胺的检测，检测快速，具有较高的灵敏度和精确度，本发明中的样品前处理方法操作步骤少、样品处理效果好，能够保证检测结果的准确性。

Description

一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法
技术领域
本发明属于水稻检测领域，尤其涉及一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法。
背景技术
水稻是我国重要的基础粮食作物，种植面积大，2005年在美国南部稻区推广应用，2008年在中国登记，随着五氟磺草胺在国外专利保护期的结束，目前在国内登记的产品越来越多，因此水稻中五氟磺草胺的检测工作越来越受到重视，目前国内五氟磺草胺有少量在液相上的检测技术，缺少在液质上的快速检测技术，传统的液相检测技术中样品前处理麻烦，检测麻烦，检测时间长，而且常规液相色谱法检测中，只有在土壤和水中的检测方法，未发现在水稻糙米和稻壳中的检测方法，液相色谱质谱法中尚无五氟磺草胺的检测报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，检测快速，具有较高的灵敏度和精确度。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
S1,标准溶液的配制：
取适量的五氟磺草胺标准储备液，然后利用色谱乙腈将标准储备液稀释成标准系列溶液，将标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存；
S2,待测样品溶液的制备：
a)称取2～5g水稻样品，水稻样品，精确至0.01g，置于50mL的离心管中，加入10mL提取溶剂，放入振荡器中振荡提取35min；
b)振荡提取结束后再放入离心机中以3500r/min离心5min；
c)准确移取1mL步骤b)中离心后的上清液于装有净化剂的2mL离心管中，涡旋1min，再放入离心机中以10000r/min离心5min；
d)取步骤c)中离心后的上清液过0.22μm滤膜至进样瓶中，得到待检测样品溶液；
S3，标准曲线的绘制：
将步骤S2中配置的标准系列溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
检测条件为：
1)液相色谱条件：色谱柱：Shim-pack XR-ODSⅡ75L×2.0；柱温：40℃；流动相：A-0.1％甲酸水溶液，B-色谱乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为85％；
2)质谱条件：分析模式：负离子模式；电离源：ESI源；接口电压：4.5kV；DL管温度：250℃；加热块温度：400℃；雾化器流量：3L/min；干燥气流量：15L/min；监测模式：MRM模式；
S4，待测样品检测：
将步骤S2中制得的待检测样品溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中，按照步骤S3中的检测条件进行检测，将测得的峰面积代入到步骤S3中的标准曲线中，即得样品中五氟磺草胺的浓度。
进一步地，所述水稻样品为经过粉碎处理的水稻稻壳或者粉碎处理的水稻糙米。
进一步地，所述步骤一中的标准系列溶液的浓度分别为0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L。
进一步地，所述步骤二中的提取溶剂为乙腈。
进一步地，所述步骤二中的净化剂为PSA，净化剂的质量为0.05g。
本发明的有益效果是：
1、本发明建立了一种新的水稻中五氟磺草胺的快速检测方法，即通过液相色谱质谱法进行水稻中五氟磺草胺的检测，本发明检测快速，具有较高的灵敏度和精确度；
2、本发明中的样品前处理方法操作步骤少、样品处理效果好，能够保证检测的准确性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，包括如下步骤：
S1,标准溶液的配制：
取适量的五氟磺草胺标准储备液，然后利用色谱乙腈将标准储备液稀释成标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L将标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存；
S2,待测样品溶液的制备：
a)称取2g经过粉碎处理的水稻稻壳样品，精确至0.01g，置于50mL的离心管中，加入10mL乙腈，放入振荡器中振荡提取35min；
b)振荡提取结束后再放入离心机中以3500r/min离心5min；
c)准确移取1mL步骤b)中离心后的上清液于装有0.05gPSA的2mL离心管中，涡旋1min，再放入离心机中以10000r/min离心5min；
d)取步骤c)中离心后的上清液过0.22μm滤膜至进样瓶中，得到待检测样品溶液；
S3，标准曲线的绘制：
将步骤S2中配置的标准系列溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
检测条件为：
1)液相色谱条件：色谱柱：Shim-pack XR-ODSⅡ75L×2.0；柱温：40℃；流动相：A-0.1％甲酸水溶液，B-色谱乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为85％，洗脱时间程序见表1；
2)质谱条件：分析模式：负离子模式；电离源：ESI源；接口电压：4.5kV；DL管温度：250℃；加热块温度：400℃；雾化器流量：3L/min；干燥气流量：15L/min；监测模式：MRM模式；其他质谱条件件表2；
S4，待测样品检测：
将步骤S2中制得的待检测样品溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中，按照步骤S3中的检测条件进行检测，将测得的峰面积代入到步骤S3中的标准曲线中，即得样品中五氟磺草胺的浓度，经检测，水稻稻壳中五氟磺草胺未检出。
实施例2
一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，包括如下步骤：
S1,标准溶液的配制：
取适量的五氟磺草胺标准储备液，然后利用色谱乙腈将标准储备液稀释成标准系列溶液，标准系列溶液的浓度分别为0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L将标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存；
S2,待测样品溶液的制备：
a)准确称取5g经过粉碎处理的水稻糙米样品，精确至0.01g，置于50mL的离心管中，加入10mL乙腈，放入振荡器中振荡提取35min；
b)振荡提取结束后再放入离心机中以3500r/min离心5min；
c)准确移取1mL步骤b)中离心后的上清液于装有0.05gPSA的2mL离心管中，涡旋1min，再放入离心机中以10000r/min离心5min；
d)取步骤c)中离心后的上清液过0.22μm滤膜至进样瓶中，得到待检测样品溶液；
S3，标准曲线的绘制：
将步骤S2中配置的标准系列溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
检测条件为：
1)液相色谱条件：色谱柱：Shim-pack XR-ODSⅡ75L×2.0；柱温：40℃；流动相：A-0.1％甲酸水溶液，B-色谱乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为85％，洗脱时间程序见表1；
2)质谱条件：分析模式：负离子模式；电离源：ESI源；接口电压：4.5kV；DL管温度：250℃；加热块温度：400℃；雾化器流量：3L/min；干燥气流量：15L/min；监测模式：MRM模式；其他质谱条件件表2；
S4，待测样品检测：
将步骤S2中制得的待检测样品溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中，按照步骤S3中的检测条件进行检测，将测得的峰面积代入到步骤S3中的标准曲线中，即得样品中五氟磺草胺的浓度，经检测，水稻糙米中五氟磺草胺未检出。
表1洗脱时间程序
Time(min) Module Command Value
0.20 Pumps Pump B Conc. 85
2.00 Pumps Pump B Conc. 90
2.50 Pumps Pump B Conc. 90
2.51 Pumps Pump B Conc. 80
4.00 Contrlller stop
表2其他质谱条件
注：带*的为定量离子。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1,标准溶液的配制：
取适量的五氟磺草胺标准储备液，然后利用色谱乙腈将标准储备液稀释成标准系列溶液，将标准系列溶液放于4℃的避光环境中保存；
S2,待测样品溶液的制备：
a)称取2～5g水稻样品，精确至0.01g，置于50mL的离心管中，加入10mL提取溶剂，放入振荡器中振荡提取35min；
b)振荡提取结束后再放入离心机中以3500r/min离心5min；
c)准确移取1mL步骤b)中离心后的上清液于装有净化剂的2mL离心管中，涡旋1min，再放入离心机中以10000r/min离心5min；
d)取步骤c)中离心后的上清液过0.22μm滤膜至进样瓶中，得到待检测样品溶液；
S3，标准曲线的绘制：
将步骤S2中配置的标准系列溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
检测条件为：
1)液相色谱条件：色谱柱：Shim-pack XR-ODS Ⅱ 75L×2.0；柱温：40℃；流动相：A-0.1％甲酸水溶液，B-色谱乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为85％；
2)质谱条件：分析模式：负离子模式；电离源：ESI源；接口电压：4.5kV；DL管温度：250℃；加热块温度：400℃；雾化器流量：3L/min；干燥气流量：15L/min；监测模式：MRM模式；
S4，待测样品检测：
将步骤S2中制得的待检测样品溶液注入到液相色谱-串联质谱仪中，按照步骤S3中的检测条件进行检测，将测得的峰面积代入到步骤S3中的标准曲线中，即得样品中五氟磺草胺的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，其特征在于：所述水稻样品为经过粉碎处理的水稻稻壳或者粉碎处理的水稻糙米。
3.根据权利要求1所述的一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，其特征在于：所述步骤一中的标准系列溶液的浓度分别为0.001mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，其特征在于：所述步骤二中的提取溶剂为乙腈。
5.根据权利要求1所述的一种水稻中五氟磺草胺的液质联用检测方法，其特征在于：所述步骤二中的净化剂为PSA，净化剂的质量为0.05g。
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