CN108982690A - 一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，包括如下步骤：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微孔滤膜，从而能够形成待测溶液，将处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分析，对得到的定量离子以及定性离子进行测定本发明能够分析六种主要链格孢霉毒素，方法耗时短，提取不消耗有机试剂，减少了环境污染，节约检测时间，重新性好，提高了工作效率。

Description

一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种同时检测梨中六种链格 孢霉毒素的快速方法。
背景技术
梨是我国的三大水果品种之一，梨黑斑病是危害梨健康与消费安 全的重要病害，梨黑斑病是由链格孢类真菌引起的，侵染后在生长和 储藏阶段均能产生多种毒素，主要的几种毒素为：腾毒素、交链孢烯、 交链格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸、细格菌素等，其 中部分毒素毒性较大，尤其是细交链格孢菌酮酸是毒性最大的链格孢 霉毒素。目前的检测方法主要为有机试剂提取或有机试剂衍生化后， 通过薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱质联用法、液相色谱法、液 相色谱质联用法等，对四至五种链格孢霉毒素进行检测分析，目前的 方法存在前处理时间长、试剂消耗大、重复性查、同时分析毒素种类 少的缺点。为此，我们提出了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的 快速方法。
发明内容
本发明提出了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法， 以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法， 包括如下步骤：
S1、标准样品溶液制备：选取腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单 甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素，分别用色谱乙腈 将其稀释为质量浓度0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L的标准溶液，并将多组标准溶液置于2-4摄氏度 的避光环境中保存；
S2、样品的前处理：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质 提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后 取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微 孔滤膜，从而能够形成待测溶液；
S3、将S2中处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分 析，具体步骤如下：
A、选取一支色谱柱，并向其中注入A、B混合流动相，且A相具 体为水，所述水内含有乙酸铵，B相具体为色谱级甲醇，A、B混合 流动相以梯度洗脱方式，按0.1-0.4ml/min的流速进入色谱柱内，分 析时间8分钟，能够保证目标物和杂质充分分离；
B、目标物从色谱柱流出后直接进入三重四级杆式质谱仪内，并 在离子化模式下以高能电子流轰击待测溶液，使该待测溶液失去电子 变为定量离子以及定性离子，通过雾化器、干燥气以及碰撞气对分子 离子进行质谱优化处理，且雾化器气流为1.5-3L/min，干燥气气流 为15-20L/min，碰撞气为200-230Kpa；
S4、对S3中得到的定量离子以及定性离子进行测定，具体步骤 如下：
(1)、定量测定：根据待测溶液中的链格孢霉毒素含量情况，选 定与待测溶液相近的标准溶液，标准溶液与待测溶液中的链格孢霉毒 素的响应值均应在仪器线性范围内，若是超出线性范围，则稀释后重 新测量，对标准溶液和待测溶液在等体积的条件下分时段进行测定， 并在色谱以及质谱条件下，形成6种链格孢霉毒素的液相色谱-串联 质谱选择性离子流图，进行观察判断，从而完成检测；
(2)、定性测定：对标准溶液与待测溶液处理后，若是标准溶液 与待测溶液的选择性离子图中，待测溶液中腾毒素、交链孢烯、交链 格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素的离子对、 保留时间与相近浓度的标准溶液的离子对相同，保留时间偏差在± 2.5％以内，则可判定为待测溶液中存在相应的待测物，从而完成检测。
优选的，在S2中称取梨样品的质量为2-4g，加入10-20ml甲酸 水溶液。
优选的，在S2中的甲酸水溶液中甲酸的含量为1-2％。
优选的，在高速离心处理时，高速匀浆转速为10000-12000rpm， 时间为2min。
优选的，所述含乙酸铵的甲醇溶液中的乙酸铵浓度为5-10mmol/L。
优选的，在超高效液相色谱串联质谱条件中，水中乙酸铵的浓度 为5-10mmol/L。
优选的，在超高效液相色谱串联质谱条件中，色谱柱的柱温设置 为30-40摄氏度。
优选的，可在8分钟内同时分析六种链格孢霉毒素，保证了检测 的效率。
本发明提出的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法， 有益效果在于：该梨中链格孢霉毒素的检测方法通过梨样品加酸化水 后，采用高速均质提取，可同时能够分析六种主要链格孢霉毒素，方 法耗时短，提取不消耗有机试剂，减少了环境污染，节约检测时间， 重新性好，提高了工作效率。本发明的目的是提供一种简单、快速、 经济、灵敏、安全，可用于分析和监测梨中的链格孢霉菌素的检测方 法。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法， 包括如下步骤：
S1、标准样品溶液制备：选取腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单 甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素，分别用色谱乙腈 将其稀释为质量浓度0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L的标准溶液，并将多组标准溶液置于4摄氏度的避光环境中保存；
S2、样品的前处理：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质 提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后 取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微 孔滤膜，从而能够形成待测溶液；
S3、将S2中处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分 析，具体步骤如下：
A、选取一支色谱柱，色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅢ，规 格2.0mm×50mm粒径1.6μm，进样量10μl。向其中注入A、B混合 流动相，且A相具体为水，所述水内含有乙酸铵，B相具体为色谱 级甲醇，A、B混合流动相以梯度洗脱方式，按0.1-0.4ml/min的流 速进入色谱柱内，分析时间8分钟，能够保证目标物和杂质充分分离；
梯度洗脱：
B、目标物从色谱柱流出后直接进入三重四级杆式质谱仪内，并 在离子化模式下以高能电子流轰击待测溶液，使该待测溶液失去电子 变为定量离子以及定性离子，通过雾化器、干燥气以及碰撞气对分子 离子进行质谱优化处理，且雾化器气流为1.5L/min，干燥气气流为 15L/min，碰撞气为200Kpa，质谱优化条件具体见下表：
质谱优化条件
a：定量离子；b：定性离子
S4、对S3中得到的定量离子以及定性离子进行测定，具体步骤 如下：
(1)、定量测定：根据待测溶液中的链格孢霉毒素含量情况，选 定与待测溶液相近的标准溶液，标准溶液与待测溶液中的链格孢霉毒 素的响应值均应在仪器线性范围内，若是超出线性范围，则稀释后重 新测量，对标准溶液和待测溶液在等体积的条件下分时段进行测定， 并在色谱以及质谱条件下，形成6种链格孢霉毒素的液相色谱-串联 质谱选择性离子流图，进行观察判断，从而完成检测；
(2)、定性测定：对标准溶液与待测溶液处理后，若是标准溶液 与待测溶液的选择性离子图中，待测溶液中腾毒素、交链孢烯、交链 格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素的离子对、 保留时间与相近浓度的标准溶液的离子对相同，保留时间偏差在± 2.5％以内，则可判定为待测溶液中存在相应的待测物，从而完成检测。
在S2中称取梨样品的质量为2-4g，加入10-20ml甲酸水溶液。
在S2中的甲酸水溶液中甲酸的含量为1-2％。
在高速离心处理时，高速匀浆转速为10000rpm，时间为2min。
所述含乙酸铵的甲醇溶液中的乙酸铵浓度为5mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，水中乙酸铵的浓度为 5mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，色谱柱的柱温设置为30摄 氏度。
可在8分钟内同时分析六种链格孢霉毒素，保证了检测的效率。
实施例2
本发明提出了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法， 包括如下步骤：
S1、标准样品溶液制备：选取腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单 甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素，分别用色谱乙腈 将其稀释为质量浓度0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L的标准溶液，并将多组标准溶液置于3摄氏度的避光环境中保存；
S2、样品的前处理：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质 提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后 取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微 孔滤膜，从而能够形成待测溶液；
S3、将S2中处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分 析，具体步骤如下：
A、选取一支色谱柱，色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅢ，规 格2.0mm×50mm粒径1.6μm，进样量10μl。向其中注入A、B混合 流动相，且A相具体为水，所述水内含有乙酸铵，B相具体为色谱 级甲醇，A、B混合流动相以梯度洗脱方式，按0.1-0.4ml/min的流 速进入色谱柱内，分析时间8分钟，能够保证目标物和杂质充分分离；
梯度洗脱：
B、目标物从色谱柱流出后直接进入三重四级杆式质谱仪内，并 在离子化模式下以高能电子流轰击待测溶液，使该待测溶液失去电子 变为定量离子以及定性离子，通过雾化器、干燥气以及碰撞气对分子 离子进行质谱优化处理，且雾化器气流为2.0L/min，干燥气气流为 15L/min，碰撞气为210Kpa，质谱优化条件具体见下表：
质谱优化条件
a：定量离子；b：定性离子
S4、对S3中得到的定量离子以及定性离子进行测定，具体步骤 如下：
(1)、定量测定：根据待测溶液中的链格孢霉毒素含量情况，选 定与待测溶液相近的标准溶液，标准溶液与待测溶液中的链格孢霉毒 素的响应值均应在仪器线性范围内，若是超出线性范围，则稀释后重 新测量，对标准溶液和待测溶液在等体积的条件下分时段进行测定， 并在色谱以及质谱条件下，形成6种链格孢霉毒素的液相色谱-串联 质谱选择性离子流图，进行观察判断，从而完成检测；
(2)、定性测定：对标准溶液与待测溶液处理后，若是标准溶液 与待测溶液的选择性离子图中，待测溶液中腾毒素、交链孢烯、交链 格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素的离子对、 保留时间与相近浓度的标准溶液的离子对相同，保留时间偏差在± 2.5％以内，则可判定为待测溶液中存在相应的待测物，从而完成检测。
在S2中称取梨样品的质量为2-4g，加入10-20ml甲酸水溶液。
在S2中的甲酸水溶液中甲酸的含量为1-2％。
在高速离心处理时，高速匀浆转速为10500rpm，时间为2min。
所述含乙酸铵的甲醇溶液中的乙酸铵浓度为6mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，水中乙酸铵的浓度为 6mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，色谱柱的柱温设置为34摄 氏度。
可在8分钟内同时分析六种链格孢霉毒素，保证了检测的效率。
实施例3
本发明提出了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法， 包括如下步骤：
S1、标准样品溶液制备：选取腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单 甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素，分别用色谱乙腈 将其稀释为质量浓度0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L的标准溶液，并将多组标准溶液置于2摄氏度的避光环境中保存；
S2、样品的前处理：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质 提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后 取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微 孔滤膜，从而能够形成待测溶液；
S3、将S2中处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分 析，具体步骤如下：
A、选取一支色谱柱，色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅢ，规 格2.0mm×50mm粒径1.6μm，进样量10μl。向其中注入A、B混合 流动相，且A相具体为水，所述水内含有乙酸铵，B相具体为色谱 级甲醇，A、B混合流动相以梯度洗脱方式，按0.1-0.4ml/min的流 速进入色谱柱内，分析时间8分钟，能够保证目标物和杂质充分分离；
梯度洗脱：
B、目标物从色谱柱流出后直接进入三重四级杆式质谱仪内，并 在离子化模式下以高能电子流轰击待测溶液，使该待测溶液失去电子 变为定量离子以及定性离子，通过雾化器、干燥气以及碰撞气对分子 离子进行质谱优化处理，且雾化器气流为2.5L/min，干燥气气流为 18L/min，碰撞气为220Kpa，质谱优化条件具体见下表：
质谱优化条件
a：定量离子；b：定性离子
S4、对S3中得到的定量离子以及定性离子进行测定，具体步骤 如下：
(1)、定量测定：根据待测溶液中的链格孢霉毒素含量情况，选 定与待测溶液相近的标准溶液，标准溶液与待测溶液中的链格孢霉毒 素的响应值均应在仪器线性范围内，若是超出线性范围，则稀释后重 新测量，对标准溶液和待测溶液在等体积的条件下分时段进行测定， 并在色谱以及质谱条件下，形成6种链格孢霉毒素的液相色谱-串联 质谱选择性离子流图，进行观察判断，从而完成检测；
(2)、定性测定：对标准溶液与待测溶液处理后，若是标准溶液 与待测溶液的选择性离子图中，待测溶液中腾毒素、交链孢烯、交链 格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素的离子对、 保留时间与相近浓度的标准溶液的离子对相同，保留时间偏差在± 2.5％以内，则可判定为待测溶液中存在相应的待测物，从而完成检测。
在S2中称取梨样品的质量为2-4g，加入10-20ml甲酸水溶液。
在S2中的甲酸水溶液中甲酸的含量为1-2％。
在高速离心处理时，高速匀浆转速为11000rpm，时间为2min。
所述含乙酸铵的甲醇溶液中的乙酸铵浓度为8mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，水中乙酸铵的浓度为 8mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，色谱柱的柱温设置为37摄 氏度。
可在8分钟内同时分析六种链格孢霉毒素，保证了检测的效率。
实施例4
本发明提出了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法， 包括如下步骤：
S1、标准样品溶液制备：选取腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单 甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素，分别用色谱乙腈 将其稀释为质量浓度0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L的标准溶液，并将多组标准溶液置于2摄氏度避光环境中保存；
S2、样品的前处理：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质 提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后 取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微 孔滤膜，从而能够形成待测溶液；
S3、将S2中处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分 析，具体步骤如下：
A、选取一支色谱柱，色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODSⅢ，规格 2.0mm×50mm粒径1.6μm，进样量10μl。向其中注入A、B混合流 动相，且A相具体为水，所述水内含有乙酸铵，B相具体为色谱级 甲醇，A、B混合流动相以梯度洗脱方式，按0.1-0.4ml/min的流速 进入色谱柱内，分析时间8分钟，能够保证目标物和杂质充分分离；
梯度洗脱：
B、目标物从色谱柱流出后直接进入三重四级杆式质谱仪内，并 在离子化模式下以高能电子流轰击待测溶液，使该待测溶液失去电子 变为定量离子以及定性离子，通过雾化器、干燥气以及碰撞气对分子 离子进行质谱优化处理，且雾化器气流为3.0L/min，干燥气气流为 20L/min，碰撞气为230Kpa，质谱优化条件具体见下表：
质谱优化条件
a：定量离子；b：定性离子
S4、对S3中得到的定量离子以及定性离子进行测定，具体步骤 如下：
(1)、定量测定：根据待测溶液中的链格孢霉毒素含量情况，选 定与待测溶液相近的标准溶液，标准溶液与待测溶液中的链格孢霉毒 素的响应值均应在仪器线性范围内，若是超出线性范围，则稀释后重 新测量，对标准溶液和待测溶液在等体积的条件下分时段进行测定， 并在色谱以及质谱条件下，形成6种链格孢霉毒素的液相色谱-串联 质谱选择性离子流图，进行观察判断，从而完成检测；
(2)、定性测定：对标准溶液与待测溶液处理后，若是标准溶液 与待测溶液的选择性离子图中，待测溶液中腾毒素、交链孢烯、交链 格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素的离子对、 保留时间与相近浓度的标准溶液的离子对相同，保留时间偏差在± 2.5％以内，则可判定为待测溶液中存在相应的待测物，从而完成检测。
在S2中称取梨样品的质量为2-4g，加入10-20ml甲酸水溶液。
在S2中的甲酸水溶液中甲酸的含量为1-2％。
在高速离心处理时，高速匀浆转速为12000rpm，时间为2min。
所述含乙酸铵的甲醇溶液中的乙酸铵浓度为10mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，水中乙酸铵的浓度为 10mmol/L。
在超高效液相色谱串联质谱条件中，色谱柱的柱温设置为40摄 氏度。
可在8分钟内同时分析六种链格孢霉毒素，保证了检测的效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范 围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技 术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、标准样品溶液制备：选取腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素，分别用色谱乙腈将其稀释为质量浓度0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准溶液，并将多组标准溶液置于2-4摄氏度的避光环境中保存；
S2、样品的前处理：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微孔滤膜，从而能够形成待测溶液；
S3、将S2中处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分析，具体步骤如下：
A、选取一支色谱柱，并向其中注入A、B混合流动相，且A相具体为水，所述水内含有乙酸铵，B相具体为色谱级甲醇，A、B混合流动相以梯度洗脱方式，按0.1-0.4ml/min的流速进入色谱柱内，分析时间8分钟，能够保证目标物和杂质充分分离；
B、目标物从色谱柱流出后直接进入三重四级杆式质谱仪内，并在离子化模式下以高能电子流轰击待测溶液，使该待测溶液失去电子变为定量离子以及定性离子，通过雾化器、干燥气以及碰撞气对分子离子进行质谱优化处理，且雾化器气流为1.5-3L/min，干燥气气流为15-20L/min，碰撞气为200-230Kpa；
S4、对S3中得到的定量离子以及定性离子进行测定，具体步骤如下：
(1)、定量测定：根据待测溶液中的链格孢霉毒素含量情况，选定与待测溶液相近的标准溶液，标准溶液与待测溶液中的链格孢霉毒素的响应值均应在仪器线性范围内，若是超出线性范围，则稀释后重新测量，对标准溶液和待测溶液在等体积的条件下分时段进行测定，并在色谱以及质谱条件下，形成6种链格孢霉毒素的液相色谱-串联质谱选择性离子流图，进行观察判断，从而完成检测；
(2)、定性测定：对标准溶液与待测溶液处理后，若是标准溶液与待测溶液的选择性离子图中，待测溶液中腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素的离子对、保留时间与相近浓度的标准溶液的离子对相同，保留时间偏差在±2.5％以内，则可判定为待测溶液中存在相应的待测物，从而完成检测。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于：在S2中称取梨样品的质量为2-4g，加入10-20ml甲酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于：在S2中的甲酸水溶液中甲酸的含量为1-2％。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于：在高速离心处理时，高速匀浆转速为10000-12000rpm，时间为2min。
5.根据权利要求1所述的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于：所述含乙酸铵的甲醇溶液中的乙酸铵浓度为5-10mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于：在超高效液相色谱串联质谱条件中，水中乙酸铵的浓度为5-10mmol/L。
7.根据权利要求1所述的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于：在超高效液相色谱串联质谱条件中，色谱柱的柱温设置为30-40摄氏度。
8.根据权利要求1所述的一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于：可在8分钟内同时分析六种链格孢霉毒素，保证了检测的效率。
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