CN106226433A - 一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定氟苯尼考溶液中替米考星药物残留量的方法‑高效液相色谱法。包括以下步骤：样品制备；样品前处理：取混匀后的供试样品，与甲醇按照1:1的比例进行混合，过滤，作为供试试样，溶液经滤膜过滤供HPLC分析；标准溶液的配制；高效液相色谱测定。本发明测定方法操作方便，简单，快捷，回收率高和重复性好。

Description

一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法。
背景技术
替米考星是一种以泰乐菌素为前体半合成的大环内酯类畜禽专用抗生素。对细菌(革兰氏阳性菌以及部分革兰氏阴性菌)、支原体、螺旋体均有很强的抑制作用，特别对猪的胸膜肺炎放线杆菌、畜禽巴氏杆菌及支原体具有较强的抗菌活性。替米考星和氟苯尼考合用是目前防控呼吸道疾病的常用药，效果很好。随着人民生活水平的提高，药品监管的加强，养殖厂普遍要求用于动物的兽药不含有其他药物污染。
目前替米考星残留的检测方法已有国家标准，但是主要应用于在动物性食品中的残留，如鸡肉、猪肉、鸡肝、猪肝等。涉及的方法有液质联用质谱法。
目前针对于替米考星残留量的检测方法为：
方法一、专利CN101846661(公开日：2010年9月29日)中对于蜂王浆中测定大环内酯类残留量的测定方法的色谱条件为：农残级的乙酸乙酯，分析纯的氨水、磷酸二氢钠、氢氧化钠和无水Na2SO4，优级纯的正己烷，液相色谱纯的乙腈和乙酸铵，磷酸盐缓冲溶液，初始流动相，水；所述磷酸盐缓冲溶液通过13.8g磷酸二氢钠溶解于950mL水中，再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值到8.0，最后用水稀释至1L制备而成；所述初始流动相中的有机相为乙腈，水相中含有体积浓度为0.1％的甲酸和浓度为0.5mmol/L的乙酸铵，所述有机相与水的体积比为5∶95；所用到的设备包括三重四极杆串联质谱仪，配有二元泵、在线脱气机、自动进样器、数据处理软件的高效液相色谱仪，旋转蒸发器；所述三重四极杆串联质谱仪中的离子源温度为600℃，辅助加热气GS1为70psi，干燥气GS2为70psi，气帘气CUR为20psi，碰撞气CAD为2psi，电喷雾电压IS为4700V，离子化法为正离子模式；所述高效液相色谱仪为Agilent 1200series，色谱柱为Inertsil C8-3，色谱柱的规格为2.1×150mm，3μm，进样量为20μl；
标准储备液：采用乙腈定容至10ml而配制成浓度均为1000mg/L的替米考星标准储备液；
所述蜂王浆样品处理工序中，a、先称取蜂王浆样品5g加入10ml水制得蜂王浆样品液；b、然后将蜂王浆样品液置于100ml离心塑料瓶中，再向100ml离心塑料瓶中加入浓度为200μg/kg的罗红霉素内标临时标准使用液100μl并旋涡混合3min，然后静置15min后再向100ml离心塑料瓶中加入40ml体积浓度为97％的乙腈氨水提取液并混合均匀，然后对置于100ml离心塑料瓶中的液体进行超声提取10min，再在转速为3000rpm下离心5min得到一号上清液；吸取25ml一号上清液置于50ml一号离心瓶中，再向50ml一号离心瓶中缓缓加入10g无水Na2SO4后立即用力振荡脱水，然后在转速为3000rpm下离心2min得到二号上清液，将二号上清液置于50ml玻璃离心瓶中，再将5ml体积浓度为97％的乙腈氨水提取液置于50ml一号离心瓶中，然后向50ml一号离心瓶中缓缓加入10g无水Na2SO4后立即用力振荡脱水，然后在转速为3000rpm下离心2min得到三号上清液，将三号上清液置于50ml玻璃离心瓶中；将50ml玻璃离心瓶中的液体置于旋转蒸发器上于35℃以下减压浓缩至干得到残渣，然后用5ml磷酸盐缓冲溶液将残渣移到15ml塑料离心管中，再向15ml塑料离心管中加入5ml乙酸乙酯并充分混合，然后提取1min，再对15ml塑料离心管中的液体在转速为3000rpm下离心5min后分层，然后取乙酸乙酯层置于10ml离心管中并用氮气吹干，再向10ml离心管中加入初始流动相1ml并进行超声溶解，然后加入2ml正己烷并用力手动振摇充分混合去脂，再在转速为800rpm下离心2min而得到下层样液，将下层样液过0.22μm滤膜而制得上机检测样液。
该方法选用液相质谱联用法测定，对于不溶于水的采用大量有机溶剂的辅料配制的产品中污染的检测不适合(有些有机溶剂会对质谱造成污染，后期质谱的维护费用大)所耗费用偏高，且处理条件比较繁琐；
方法二：高效液相色谱一串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物(文章编号1004—4957(2007)05—0675—04)：
样品处理：称取2g均质样品置于50mL具塞离心管中，加25mL乙腈和1mL 100g/L内标工作液，在均质器中以2000r/min均质30s；于3000r/min离心3min，将上层乙腈提取液过滤收集。再加20mL乙腈，重复上述操作，合并乙腈提取液。加入20mL正己烷于旋涡混合器上以2000r/min混匀1min，以3000r/min离心3min，弃去上层正己烷。然后将乙腈提取液过无水硫酸钠柱，在40℃以下水浴减压浓缩至近干。再加入15mL磷酸盐缓冲溶液，溶液移至C18净化柱，再用5mL水和5mL甲醇一水(体积比2：8)依次洗涤离心管，洗涤液过C18柱，弃去流出液，负压抽干，用6mL甲醇洗脱，收集全部洗脱液，用水定容至10mL，混匀。如果溶液浑浊，加正己烷净化，弃去上层正己烷，供LC—MS/MS测定。
该方法缺点为需要使用C18净化柱，步骤较为繁琐。过C18净化柱，有可能样品会有损失导致回收率不高，平行实验之间的标准偏差值过大且线性范围为2-50ug/L，范围较窄。
农业部1025号公告-10-2008动物性食品中替米考星残留检测高效液相色谱法，建立了高效液相色谱法测定鸡肌肉、鸡肝脏、猪肌肉、猪肝脏中替米考星药物残留检测的高效液相色谱法。该方法也仅适用于动物食品的残留检测，不适用于成分复杂的制剂中污染的替米考星检测。
根据农业部兽药信息网数据，生产替米考星溶液的厂家有300多家，生产氟苯尼考溶液的厂家有380多家。在同一条生产线上生产氟苯尼考溶液和替米考星溶液，增加了氟苯尼考溶液中替米考星残留的风险。而且随着养殖监管的加强，养殖企业药品进厂前也在开展进厂产品中残留的测定。
氟苯尼考溶液广泛应用与畜牧业生产中。氟苯尼考溶液的辅料主要是：N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，波洛沙姆F68，吐温-80，丙二醇(CN105796488A，2016年7月27日公开)；聚乙二醇、N，N-二甲基乙酰胺、泊洛沙姆、无水乙醇(105125483A，2015年12月9日公开)。
针对目前国内检测方法还没有用高效液相色谱法测定氟苯尼考中替米考星残留研究的状况，因此研究一种高效液相色谱法测定替米考星在氟苯尼考中的残留量是十分必要的。
发明内容
由于氟苯尼考溶液采用大量的有机溶剂和表面活性剂，采用质谱检测存在损害质谱的风险。本发明的目的是提供一种替米考星在氟苯尼考溶液中残留量的测定方法-高效液相色谱法。
所述检测方法为：
a、样品制备：将氟苯尼考溶液摇匀，经0.45μm滤膜过滤，为空白样品；
b、样品前处理：将步骤a制备的溶液与甲醇1:1的比例混匀，涡旋2min后，经0.45μm滤膜过滤供高效液相色谱分析；
c、标准储备液的配制：称取替米考星对照品约10mg，精密称定，于10mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释成浓度为1mg/mL的标准储备液，用流动相稀释成系列梯度的标准工作液，低温条件下避光保存，当天使用；
d、添加标准曲线的制备：空白样品与用流动相稀释的系列标准工作液按照比例混合，制成与标准工作液相同的浓度的添加标准工作液，低温条件下避光保存，当天使用；
e、高效液相色谱测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作液，注入配有紫外检测器的高效液相色谱仪；
f、残留量测定结果的计算：以保留时间进行替米考星的定性，以峰面积进行替米考星的定量分析，根据峰面积绘制浓度-峰面积曲线，得出曲线方程为y＝ax+b，要求R2≥0.99时标准曲线为可用曲线；
所述流动相的配制方法为：分别量取130mL乙腈、70mL四氢呋喃、50mL二丁胺磷酸缓冲液，依次加入700mL水中，用水稀释至1000mL，所述二正丁胺缓冲液的配制方法为：取二丁胺16.8ml，加磷酸溶液(1→10)70ml，边加边搅拌，放冷后，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，加水至100ml，即得；
所述步骤a与步骤c中的低温条件的保存条件是-18℃。
所述步骤c中系列梯度的标准工作液为20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和500ng/ml。
所述步骤d中系列梯度的添加标准工作液为20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和500ng/ml。
所述步骤d中采用的高效液相色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，250mm×4.6mm，粒径5μm，或相当者；流速：1.0mL/min；检测波长：290nm；柱温：30℃；进样量：20μL。
本发明方法适用于采用：N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，波洛沙姆F68，吐温-80，丙二醇、N，N-二甲基乙酰胺、丙二醇、聚乙二醇为辅料的氟苯尼考溶液中替米考星残留量的检测。
所述聚乙二醇采用为聚乙二醇400。
本发明的有益效果是：采用本发明方法检测氟苯尼考溶液中替米考星残留，检测方法简便，灵敏度高，检测周期短，定量限在20ng/ml。方便生产厂家出厂检测也方便养殖场进产品时对药残的监测。
具体实施方式
氟苯尼考溶液的制备：
样品1、采用CN105796488A公开的实施例1的方法配制的氟苯尼考溶液；
样品2、采用CN105125483A公开的实施例2的方法配制的氟苯尼考溶液。
本发明氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法包括以下步骤：
标准储备溶液的配制：准确称取替米考星标准品，溶于乙腈中，配制成同浓度为1mg/L的标准储备液，-18℃条件下保存(有效期为1个月)；临用前，准确量取标准储备液，用流动相稀释成20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和500ng/ml系列梯度的标准工作液，4℃条件下避光保存，当天使用；流动相的配制：分别量取130mL乙腈、70mL四氢呋喃、50mL二丁胺磷酸缓冲液，依次加入700mL水中，用水稀释至1000mL。
高效液相色谱测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作液，注入配有UV检测器的高效液相色谱仪，采用的高效液相色谱条件为：色谱柱:C18 250mm×4.6mm(i.d)，粒径5μm，或相当者；流速:1.0mL/min；检测波长:290nm；柱温：30℃；进样量:20μL。残留量测定实施例：
样品1配制5批，样品2配制5批，分别为标记为01-1、02-1、03-1、04-1和05-1；01-2、02-2、03-2、04-2和05-2。
样品前处理：分别将01-1、02-1、03-1、04-1和05-1；01-2、02-2、03-2、04-2和05-2与甲醇按照1:1的比例进行混合，经0.45μm滤膜过滤，供HPLC分析。
标准储备液的制备：称取替米考星对照品10.02mg置10ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀释成浓度为1mg/mL的标准储备液，用流动相稀释制成最终浓度为20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和500ng/ml的标准工作液，经0.45μm滤膜过滤，供HPLC分析。添加标准曲线的制备：分别量取浓度为200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和5000ng/ml的标准工作液各100μl置5个1.5ml离心管中后，在分别添加400μl流动相和500μl阴性样品(未检出替米考星)，制成浓度为20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和5000ng/ml的添加标准工作液，经0.45μm滤膜过滤，供HPLC分析。
所述流动相的配制：分别量取130mL乙腈、70mL四氢呋喃、50mL二丁胺磷酸缓冲液，依次加入700mL水中，用水稀释至1000mL。
高效液相色谱条件为：色谱柱:C18 250mm×4.6mm(i.d)，粒径5μm，或相当者；流速:1.0mL/min；检测波长:290nm；柱温：30℃；进样量:20μL。
采用阴性样品(替米考星未检出)进行测定，以3倍信噪比确定分析物的检测限，以10倍信噪比确定分析物的定量限，结合回收率和样品量，方法的定量检出限为20-50μg/kg，采用样品中添加标准溶液的方法，在同样的样品处理条件下进行加标回收率实验，数据测定结果：见表1、表2(样品1)和表3、表4(样品2)
表1
表2
通过实验数据可以看出本方法对于测定氟苯尼考溶液中替米考星的残留量的检测限达到10μg/kg，定量限达到20μg/kg，相关系数在0.9990-0.9992，回收率在60％-110％，精密度良好，完全满足氟苯尼考溶液中替米考星残留限量的要求。
本发明的方法简单，快速，准确，试剂用量少，检测成本低；能够节约人力，提高效率。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
附图说明：
图1替米考星的标准色谱图(10ng/ml)；
图2替米考星的标准色谱图(20ng/ml)；
图3样品1添加替米考星色谱图(20ng/ml)；
图4样品2添加替米考星色谱图(20ng/ml)。

Claims (8)

1.一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，包括以下步骤：
a、样品制备：将氟苯尼考溶液摇匀，经0.45μm滤膜过滤，为空白样品；
b、样品前处理：将步骤a制备的溶液与甲醇1:1的比例混匀，涡旋2min后，经0.45μm滤膜过滤供高效液相色谱分析；
c、标准储备液的配制：称取替米考星对照品约10mg，精密称定，于10mL量瓶中，用乙腈溶解并稀释成浓度为1mg/mL的标准储备液，用流动相稀释成系列梯度的标准工作液，低温条件下避光保存，当天使用；
d、添加标准曲线的制备：空白样品与用流动相稀释的系列标准工作液按照比例混合，制成与标准工作液相同的浓度的添加标准工作液，低温条件下避光保存，当天使用；
e、高效液相色谱测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作液，注入配有紫外检测器的高效液相色谱仪；
f、残留量测定结果的计算：以保留时间进行替米考星的定性，以峰面积进行替米考星的定量分析，根据峰面积绘制浓度-峰面积曲线，得出曲线方程为y＝ax+b，要求R2≥0.99时标准曲线为可用曲线。
2.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，其特征是所述流动相的配制方法为：分别量取130mL乙腈、70mL四氢呋喃、50mL二丁胺磷酸缓冲液，依次加入700mL水中，用水稀释至1000mL，所述二正丁胺缓冲液的配制方法为：取二丁胺16.8ml，加磷酸溶液(1→10)70ml，边加边搅拌，放冷后，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，加水至100ml。
3.根据权利要求1所述的氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，其特征是所述步骤a与步骤c中的低温条件的保存条件是-18℃。
4.根据权利要求1所述的氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，其特征是所述替米考星对照品的纯度≥98％，所述步骤c中系列梯度的标准工作液为20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和500ng/ml。
5.根据权利要求1所述的氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，其特征是所述步骤d中系列梯度的添加标准工作液为20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml和500ng/ml。
6.根据权利要求1所述的氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，其特征是所述步骤d中采用的高效液相色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，250mm×4.6mm，粒径5μm，或相当者；流速：1.0mL/min；检测波长：290nm；柱温：30℃；进样量：20μL。
7.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，其特征在于所述方法适用于采用：N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，波洛沙姆F68，吐温-80，丙二醇、N，N-二甲基乙酰胺、丙二醇、聚乙二醇为辅料的氟苯尼考溶液中替米考星残留量的检测。
8.根据权利要求1所述的一种氟苯尼考溶液中替米考星残留量的测定方法，其特征在于所述聚乙二醇采用为聚乙二醇400。
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