CN103884790A - 一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品检测方法技术领域，尤其涉及一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法，步骤如下：称取样品，添加醋酸乙腈溶液，振荡提取后，进行离心，将离心后得到的乙腈提取液装入有混合填料的离心管中，振荡离心，吸取净化液，氮吹浓缩，定容后UPLC/MS/MS检测。本发明首次将此方法应用到动物源性食品检测中，针对动物产品中磺胺类、喹诺酮类、β激动剂类等107种兽药能够快速的进行定性、定量，检出限完全能够满足检测需求，检测效率大大提升。
Description
技术领域
本发明属于食品检测方法技术领域，尤其涉及一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法。
背景技术
2003年，Anastassiades和Lehotay开发了一种快速（quick）、简单（easy）、便宜（cheap）、高效（effective）、耐用（rugged）和安全（safe）的农产品中农药多残留样品前处理方法，并用首字母缩写将此种方法命名为QuEChERS。QuEChERS自发布以来，因其简化了以前繁杂的萃取步骤并扩大了所萃取农残的范围，被包括美国官定分析化学家协会AOAC在内的多个国际农药残留分析机构广泛采纳，并在农药残留领域获得了大量的应用。在兽药残留领域，由于样品基质的不同、兽药和农药的化学性质不同等因素，QuEChERS在兽药残留领域的应用还很有限。
兽药残留是当前食品安全的重要问题，目前有100多种兽药在使用，大量的动物源性食品需要做兽药残留分析，检验任务既繁重又时间紧迫。我们国家的标准相对比较全面，但每个标准针对的检测项目比较单一，例如GB/T20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、GB/T20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等，因此建立快速、有效、灵敏、可靠且实用的兽药残留分析方法对于食品安全具有重要的现实意义。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供一种利用基质分散固相萃取技术对样品进行预处理、检测快速高效且结果准确的动物源性食品中兽药多残留的测定方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法，包括以下步骤：
（1）提取：称取样品添加到含有醋酸乙腈溶液的离心管中，充分涡旋混匀，超声提取后，进行离心；
（2）净化：将步骤（1）离心后得到的乙腈提取液装入有混合填料的离心管中，振荡离心后分别移取上清液至Ⅰ、Ⅱ试管中，氮吹浓缩，分别定容待检测；
（3）UPLC/MS/MS检测：
a、试管Ⅰ在此色谱条件下，用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，
仪器条件：液相条件：A：水，B：甲醇
离子源：ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.0 | 0.4 | 90 | 10 |
| 2.5 | 0.4 | 60 | 40 |
| 3.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 4.0 | 0.4 | 20 | 80 |
| 4.5 | 0.4 | 90 | 10 |
b、试管Ⅱ在此色谱条件下用于检测阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、依普菌素、盐霉素、莫能菌素、拉沙罗菌素，试管Ⅰ在此色谱条件下用于检测剩余的96项兽药，
仪器条件：液相条件：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵，B：甲醇
离子源：ESI+、ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.5 | 0.4 | 90 | 10 |
| 3.5 | 0.4 | 55 | 45 |
| 5.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 6.0 | 0.4 | 10 | 90 |
| 9.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.5 | 0.4 | 90 | 10 |
质谱条件：多反应监测-MRM扫描模式。
进一步，步骤（1）中所述的提取是称取均匀制样的样品3.0g于50mL离心管中，加入15mL、1%醋酸乙腈溶液，剧烈振荡1min，超声提取20min后，4000r/min离心5min。
步骤（2）中所述的净化是转移步骤（1）离心后得到的全部乙腈提取液到装有混合填料的离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min后，分别准确移取5.0mL上清液至10mL具塞刻度试管Ⅰ、Ⅱ，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，试管Ⅰ中加入体积比为2：3的0.1%甲酸乙腈和水的混合液0.5mL定容，试管Ⅱ中加入0.5mL乙腈定容，超声30s，涡旋混匀，过0.22μm PTFE滤膜，待UPLC/MS/MS检测。
本发明的有益效果是：本发明采用的基质分散固相萃取技术是一种样品预处理技术，其基本操作是将固态或液态样品直接与固相萃取材料一起混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，形成一个独特的色谱固定相。它浓缩了传统样品均化、组织细胞裂解、提取、过滤、净化等过程，使样品的预处理变得简便，同时也避免了目标物的损失。该方法操作简便、快捷、溶剂用量少，本发明首次将此方法应用到动物源性食品检测中，针对动物产品中磺胺类、喹诺酮类、β激动剂类等107种兽药能够快速的进行定性、定量，检出限完全能够满足检测需求，检测效率大大提升。
固相萃取填料采用混合填料，即C18、PSA、无水硫酸钠按一定的比例进行混合，来完成对样品的净化。对净化过程而言，使用混合固相萃取填料能够有效去除组分中的脂肪酸、糖、脂肪等干扰杂质，再用无水硫酸钠去除水分及水溶性杂质，得到的浸提液可用带有高灵敏度MS/MS检测器的UPLC进行兽药多残留分析。
本发明使用的混合填料组成为：10g无水硫酸钠、500mgC18和200mgPSA。
附图说明
图1为部分兽药残留的质谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
配制107种兽药混合标准品溶液，向阴性猪精瘦肉、鸡肉、马哈鱼和猪五花肉中分别添加氯霉素0.1μg/kg，分别添加氟苯尼考、琥珀氯霉素、甲砜霉素各1μg/kg，分别添加甲硝哒唑、洛硝哒唑各1μg/kg，分别添加盐酸克伦特罗、苯乙醇胺A各0.05μg/kg，其他β-激动剂类各添加0.5μg/kg，除上述以外其他项目各添加10μg/kg，添加水平均等于或小于我国的限量标准，每个含量水平重复4次。
实施例1
取上述猪精瘦肉，检测其兽药残留含量，步骤如下：
（1）提取：称取均匀制样的样品3.0g于50mL离心管中，加入15mL、1%醋酸乙腈溶液，剧烈振荡1min，超声提取20min后，4000r/min离心5min；
（2）净化：转移步骤（1）离心后得到的全部乙腈提取液到装有混合填料（10g无水硫酸钠、500mgC18和200mgPSA）的离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min后，分别准确移取5.0mL上清液至10mL具塞刻度试管Ⅰ、Ⅱ，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，试管Ⅰ中加入体积比为2：3的0.1%甲酸乙腈和水的混合液0.5mL定容，试管Ⅱ中加入0.5mL乙腈定容，超声30s，涡旋混匀，过0.22μm PTFE滤膜，待UPLC/MS/MS检测；
（3）UPLC/MS/MS检测：
a、试管Ⅰ在此色谱条件下，用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，
仪器条件：液相条件：A：水，B：甲醇
离子源：ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.0 | 0.4 | 90 | 10 |
| 2.5 | 0.4 | 60 | 40 |
| 3.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 4.0 | 0.4 | 20 | 80 |
| 4.5 | 0.4 | 90 | 10 |
b、试管Ⅱ在此色谱条件下用于检测阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、依普菌素、盐霉素、莫能菌素、拉沙罗菌素，试管Ⅰ在此色谱条件下用于检测剩余的96种兽药，
仪器条件：液相条件：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵，B：甲醇
离子源：ESI+、ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.5 | 0.4 | 90 | 10 |
| 3.5 | 0.4 | 55 | 45 |
| 5.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 6.0 | 0.4 | 10 | 90 |
| 9.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.5 | 0.4 | 90 | 10 |
质谱条件：多反应监测-MRM扫描模式。
所得到的猪精瘦肉中的兽药残留含量的平均回收率和相对标准偏差RSD见表1。
实施例2
取上述鸡肉，检测其兽药残留含量，步骤如下：
（1）提取：称取均匀制样的样品3.0g于50mL离心管中，加入15mL、1%醋酸乙腈溶液，剧烈振荡1min，超声提取20min后，4000r/min离心5min；
（2）净化：转移步骤（1）离心后得到的全部乙腈提取液到装有混合填料（10g无水硫酸钠、500mgC18和200mgPSA）的离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min后，分别准确移取5.0mL上清液至10mL具塞刻度试管Ⅰ、Ⅱ，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，试管Ⅰ中加入体积比为2：3的0.1%甲酸乙腈和水的混合液0.5mL定容，试管Ⅱ中加入0.5mL乙腈定容，超声30s，涡旋混匀，过0.22μm PTFE滤膜，待UPLC/MS/MS检测；
（3）UPLC/MS/MS检测：
a、试管Ⅰ在此色谱条件下，用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，
仪器条件：液相条件：A：水，B：甲醇
离子源：ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.0 | 0.4 | 90 | 10 |
| 2.5 | 0.4 | 60 | 40 |
| 3.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 4.0 | 0.4 | 20 | 80 |
| 4.5 | 0.4 | 90 | 10 |
b、试管Ⅱ在此色谱条件下用于检测阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、依普菌素、盐霉素、莫能菌素、拉沙罗菌素，试管Ⅰ在此色谱条件下用于检测剩余的96种兽药，
仪器条件：液相条件：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵，B：甲醇
离子源：ESI+、ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.5 | 0.4 | 90 | 10 |
| 3.5 | 0.4 | 55 | 45 |
| 5.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 6.0 | 0.4 | 10 | 90 |
| 9.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.5 | 0.4 | 90 | 10 |
质谱条件：多反应监测-MRM扫描模式。
所得到的鸡肉中的兽药残留含量的平均回收率和相对标准偏差RSD见表1。
实施例3
取上述马哈鱼，检测其兽药残留含量，步骤如下：
（1）提取：称取均匀制样的样品3.0g于50mL离心管中，加入15mL、1%醋酸乙腈溶液，剧烈振荡1min，超声提取20min后，4000r/min离心5min；
（2）净化：转移步骤（1）离心后得到的全部乙腈提取液到装有混合填料（10g无水硫酸钠、500mgC18和200mgPSA）的离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min后，分别准确移取5.0mL上清液至10mL具塞刻度试管Ⅰ、Ⅱ，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，试管Ⅰ中加入体积比为2：3的0.1%甲酸乙腈和水的混合液0.5mL定容，试管Ⅱ中加入0.5mL乙腈定容，超声30s，涡旋混匀，过0.22μm PTFE滤膜，待UPLC/MS/MS检测；
（3）UPLC/MS/MS检测：
a、试管Ⅰ在此色谱条件下，用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，
仪器条件：液相条件：A：水，B：甲醇
离子源：ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.0 | 0.4 | 90 | 10 |
| 2.5 | 0.4 | 60 | 40 |
| 3.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 4.0 | 0.4 | 20 | 80 |
| 4.5 | 0.4 | 90 | 10 |
b、试管Ⅱ在此色谱条件下用于检测阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、依普菌素、盐霉素、莫能菌素、拉沙罗菌素，试管Ⅰ在此色谱条件下用于检测剩余的96种兽药，
仪器条件：液相条件：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵，B：甲醇
离子源：ESI+、ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.5 | 0.4 | 90 | 10 |
| 3.5 | 0.4 | 55 | 45 |
| 5.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 6.0 | 0.4 | 10 | 90 |
| 9.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.5 | 0.4 | 90 | 10 |
质谱条件：多反应监测—MRM扫描模式。
所得到的马哈鱼中的兽药残留含量的平均回收率和相对标准偏差RSD见表1。
实施例4
取上述猪五花肉，检测其兽药残留含量，步骤如下：
（1）提取：称取均匀制样的样品3.0g于50mL离心管中，加入15mL、1%醋酸乙腈溶液，剧烈振荡1min，超声提取20min后，4000r/min离心5min；
（2）净化：转移步骤（1）离心后得到的全部乙腈提取液到装有混合填料（10g无水硫酸钠、500mgC18和200mgPSA）的离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min后，分别准确移取5.0mL上清液至10mL具塞刻度试管Ⅰ、Ⅱ，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，试管Ⅰ中加入体积比为2：3的0.1%甲酸乙腈和水的混合液0.5mL定容，试管Ⅱ中加入0.5mL乙腈定容，超声30s，涡旋混匀，过0.22μm PTFE滤膜，待UPLC/MS/MS检测；
（3）UPLC/MS/MS检测：
a、试管Ⅰ在此色谱条件下，用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，
仪器条件：液相条件：A：水，B：甲醇
离子源：ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.0 | 0.4 | 90 | 10 |
| 2.5 | 0.4 | 60 | 40 |
| 3.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 4.0 | 0.4 | 20 | 80 |
| 4.5 | 0.4 | 90 | 10 |
b、试管Ⅱ在此色谱条件下用于检测阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、依普菌素、盐霉素、莫能菌素、拉沙罗菌素，试管Ⅰ在此色谱条件下用于检测剩余的96种兽药，
仪器条件：液相条件：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵，B：甲醇
离子源：ESI+、ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
| Time-min | Flow-ml/min | %A | %B |
| Initial | 0.4 | 90 | 10 |
| 1.5 | 0.4 | 90 | 10 |
| 3.5 | 0.4 | 55 | 45 |
| 5.5 | 0.4 | 30 | 70 |
| 6.0 | 0.4 | 10 | 90 |
| 9.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.0 | 0.4 | 5 | 95 |
| 11.5 | 0.4 | 90 | 10 |
质谱条件：多反应监测-MRM扫描模式。
所得到的猪五花肉中的兽药残留含量的平均回收率和相对标准偏差RSD见表1。
表1
由表1中数据可以看出，各动物源性食品中兽药残留的平均回收率均在40～140%，相对标准偏差RSD均不大于20%，回收率及相对标准偏差均符合兽药残留检测标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）提取：称取样品添加到含有醋酸乙腈溶液的离心管中，充分涡旋混匀，超声提取后，进行离心；
（2）净化：将步骤（1）离心后得到的乙腈提取液装入有混合填料的离心管中，振荡离心后分别移取上清液至Ⅰ、Ⅱ试管中，氮吹浓缩，分别定容待检测；
（3）UPLC/MS/MS检测：
a、试管Ⅰ在此色谱条件下，用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，
仪器条件：液相条件：A：水，B：甲醇
离子源：ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
b、试管Ⅱ在此色谱条件下用于检测阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、依普菌素、盐霉素、莫能菌素、拉沙罗菌素，试管Ⅰ在此色谱条件下用于检测剩余的96种兽药，
仪器条件：液相条件：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵，B：甲醇
离子源：ESI+、ESI-
色谱柱：ACQUITY UPLCTM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column
色谱条件：
质谱条件：多反应监测-MRM扫描模式。
2.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法，其特征在于步骤（1）中所述的提取是称取均匀制样的样品3.0g于50mL离心管中，加入15mL、1%醋酸乙腈溶液，剧烈振荡1min，超声提取20min后，4000r/min离心5min。
3.根据权利要求1所述的一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法，其特征在于步骤（2）中所述的净化是转移步骤（1）离心后得到的全部乙腈提取液到装有混合填料的离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min后，分别准确移取5.0mL上清液至10mL具塞刻度试管Ⅰ、Ⅱ，于45℃水浴下氮吹浓缩，试管Ⅰ中加入体积比为2：3的0.1%甲酸乙腈和水的混合液0.5mL定容，试管Ⅱ中加入0.5mL乙腈定容，超声30s，涡旋混匀，过0.22μm PTFE滤膜，待UPLC/MS/MS检测。
4.根据权利要求1或3所述的一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法，其特征在于所述的混合填料组成为：10g无水硫酸钠、500mgC18和200mgPSA。
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