CN107917977A - 一种油脂塑化剂的快速检验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品化学技术领域，公开了一种油脂塑化剂的快速检验方法，包括：对油脂采用甲醇进行萃取油脂所含的塑化剂，得到萃取液；对所述萃取液进行高速冷冻离心，得到上清液；对上清液通过GC‑MS进行分析，得到塑化剂具体数值。利用本发明提供的检验方法效率高、损耗小、回收率高，数据准确、易操作，适用于生产过程中过程油脂的检验及批量油脂的检验。

Description

一种油脂塑化剂的快速检验方法
技术领域
本发明属于食品化学技术领域，具体涉及一种油脂塑化剂的快速检验方法。
技术背景
塑化剂，一般也称增塑剂，增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。塑化剂产品种类多达百余种，但工业使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯（DEHP）是一种环境荷尔蒙，对人体毒性虽不明确，但它广泛分布于各种食物内，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来易造成免疫力及生殖力下降。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，虽无法证实对人类是否致癌，但对动物会产生致癌反应。邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，有可能导致儿童性早熟。
塑化剂在油脂类产品中比非油脂类产品中更容易溶出，且在食品中的污染较普遍，不止来源于包装材料，在食品的生产、运输以及保存过程中都有迁移，因此需要通过检测确定油脂中塑化剂的含量，从而确保人体的安全。
现有的油脂塑化剂检测方法是，将油脂试样用石油醚提取其中的油脂成分，将提取得到的油脂与乙酸乙酯、环乙烷（体积比1:1）溶液混合去滤液，滤液经凝胶渗透色谱装置（GPC）净化处理，收集流出液，减压浓缩后，采用气象色谱-质谱联用仪检测样品中塑化剂的含量。上述检测存在的缺点在于：油脂提取过程和塑化剂提取过程中要使用大量有毒有害化学试剂，尤其是GPC处理过程，要是用大量的乙酸乙酯和环乙烷，对实验室操作人员和环境均造成较大伤害；GPC装置价格昂贵，且处理速度非常慢，每个样品需要约40-60min，造成检测成本高，耗时长；石油醚提取油脂不彻底，导致塑化剂的检测回收率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种油脂塑化剂的快速检验方法，可以显著提高检验效率，减少损失量，降低检验成本。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述检验方法包括以下步骤：
步骤（1）：准确称取油脂置于容量瓶中；
步骤（2）：将步骤（1）油脂容量瓶内加入甲醇浸泡萃取，得到混合液体；
步骤（3）：将步骤（2）得到的混合液置于超声清洗机内进行超声处理；
步骤（4）：将步骤（3）超声处理后的液体冷却至室温后，定容混匀；
步骤（5）：将步骤（4）混匀后的液体置于离心管内进行高速冷冻离心；
步骤（6）：将步骤（5）得到上清液，移入进样瓶准备通过GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析。
优选地，
所述步骤（2）中，采用甲醇浸泡处理萃取油脂内的塑化剂。
优选地，
所述步骤（3）中，采用超声处理油脂与甲醇混合物，超声时间为30min，超声功率为300-400W。
优选地，
所述步骤（4）中，超声处理后的液体冷却至室温定容至50mL混匀。
优选地，
所述步骤（5）中，采用高速冷冻离心分离甲醇中所含的油脂颗粒，转速5000r/min，时间10min，温度-16℃。
优选地，
所述油脂的质量为1.0±0.1g。
优选地，
所述GC-MS气相色谱-质谱的条件为：色谱柱采用HP-5MS毛细管色谱柱；进样口温度280℃；载气为氦气，纯度≥99.99%；流速1mL/min；进样量1uL。
本发明还要求保护上述任其一所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法在油脂塑化剂检测中的应用。
与国标法相比，本发明具有但是并不限于以下优点：
（1）本发明提供的一种油脂塑化剂的快速检验方法，转移少，最大可能的减少因转移而造成的数据偏离。
（2）本发明提供的一种油脂塑化剂的快速检验方法，从处理到分析避免与塑料制品接触，最大可能的减少操作带来的样品污染。
（3）本发明提供的一种油脂塑化剂的快速检验方法，采用超声打碎油脂，使甲醇充分萃取油脂内的塑化剂成分。
（4）本发明提供的一种油脂塑化剂的快速检验方法，采用甲醇浸泡提取油脂内的塑化剂，甲醇毒性小，尽可能的减少药品对人体及环境的危害。
（5）本发明提供的一种油脂塑化剂的快速检验方法，采用高速冷冻离心分离甲醇中所含的油脂颗粒，转速5000r/min，时间10min，温度-16℃，使油脂颗粒在低温高速下与甲醇分离效果达到最佳。
（6）本发明提供的一种油脂塑化剂的快速检验方法，检验的整个过程耗时短，提高了检验效率，适合过程监控及批量检验。
（7）采用对比例1的技术方案，检测结果准确性下降20%以上，重复性也大大降低，说明超声处理时间以及离心温度对检测结果影响较大。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种油脂塑化剂的快速检验方法，具体包括如下步骤：
步骤（1）：准确称取1.0±0.1g油脂置于100mL容量瓶中；
步骤（2）：采用甲醇浸泡的萃取方法，向容量瓶内加入50mL甲醇定，得到混合液体；
步骤（3）：将步骤（2）得到的混合液置于超声清洗机内进行超声30min，超声功率为300-400W；
步骤（4）：将步骤（3）超声后的液体冷却至室温后，定容至100mL，混匀；
步骤（5）：将步骤（4）混匀后的液体取10mL置于离心管内进行高速冷冻离心；采用高速冷冻离心分离甲醇中所含的油脂颗粒，转速5000r/min，时间10min，温度-16℃；
步骤（6）：将步骤（5）得到上清液，移入进样瓶准备通过GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析。
气相色谱条件
色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱；进样口温度280℃；不分流进样；载气（氦气纯度≥99.99%）流速1mL/min；进样量1uL；升温程序如下表1。
表1 气相色谱升温程序
速率℃/min 值℃ 保持时间min 运行时间min
初始值 60 1 1
梯度1 20 220 1 10
梯度2 5 280 8 30
质谱条件
质谱传输线温度(Aux-2)300℃，电离方式为电子轰击源（EI）；监测方式选择离子扫描模式（SIM）电离能量70eV；溶剂延迟5min。
对比例1
一种油脂塑化剂的快速检验方法，具体包括如下步骤：
步骤（1）：准确称取1.0±0.1g油脂置于100mL容量瓶中；
步骤（2）：采用甲醇浸泡的萃取方法，向容量瓶内加入50mL甲醇定，得到混合液体；
步骤（3）：将步骤（2）得到的混合液置于超声清洗机内进行超声1min，超声功率为300-400W；
步骤（4）：将步骤（3）超声后的液体冷却至室温后，定容至100mL，混匀；
步骤（5）：将步骤（4）混匀后的液体取10mL置于离心管内进行高速冻离心；采用高速冷冻离心分离甲醇中所含的油脂颗粒，转速5000r/min，时间10min，温度为常温；
步骤（6）：将步骤（5）得到上清液，移入进样瓶准备通过GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析。
气相色谱条件同实施例1。
实施例2
实施例1的试验数据分析
一、重复性：通过多次的平行试验，检测结果的重现性较好，结果见表2。
表2 本发明检测不同油脂中塑化剂含量
二、准确性：通过与第三方检测机构（中科院、谱尼、SGS）、中粮检测结果比对，用该前处理方法处理的样品结果对比见表3。
表3 本发明与不同检测方法检测结果对比
注：未检出表示该项目小于检测限（DBP<0.3ppm，DEHP<1.5ppm，DINP<9.0ppm)。
结论：通过多次平行试验与加标试验，表明该方法的重复性强，塑化剂含量在0.01mg/kg-0.2mg/kg范围内，在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的50%，塑化剂含量在1.5mg/kg-4mg/kg范围内，在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的30%，塑化剂含量在4mg/kg~400mg/kg范围内，在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。通过多次与第三方及其他公司的对比试验，该前方法得到的实验数据与其所得结果存在的差异，属于正常误差范围。
本试验利用甲醇试剂萃取食用油中的塑化剂，冷冻离心后移取上清液通过气相色谱—质谱联用仪测定。试验结果表明：该测定方法的加标回收率在91%—110% ，样品重复性强，与国标方法相比相差无几，但样品的处理时间更短，样品处理的过程中受污染的几率更小，操作方便、经济、快速，所用样品毒性小，适合在实验室中做单个和大量的样品检验。
采用对比例1的技术方案，准确性下降20%以上，重复性也大大降低，说明超声处理时间以及离心温度对检测结果影响较大。
本发明还发现，甲醇的体积对检测结果也有影响，>50mL时，检测误差偏小5-15%，<50mL时，检测误差偏大5-15%。
以上例举的仅是本发明的一部分具体实施例。而不是全部的实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述检验方法包括以下步骤：
步骤（1）：准确称取油脂置于容量瓶中；
步骤（2）：将步骤（1）油脂容量瓶内加入甲醇浸泡萃取，得到混合液体；
步骤（3）：将步骤（2）得到的混合液置于超声清洗机内进行超声处理；
步骤（4）：将步骤（3）超声处理后的液体冷却至室温后，定容混匀；
步骤（5）：将步骤（4）混匀后的液体置于离心管内进行高速冷冻离心；
步骤（6）：将步骤（5）得到上清液，移入进样瓶准备通过GC-MS气相色谱-质谱联用仪进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述步骤（2）中，采用甲醇浸泡处理萃取油脂内的塑化剂。
3.根据权利要求1所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述步骤（3）中，采用超声处理油脂与甲醇混合物，超声时间为30min，超声功率为300-400W。
4.根据权利要求1所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述步骤（4）中，超声处理后的液体冷却至室温定容至50mL混匀。
5.根据权利要求1所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述步骤（5）中，采用高速冷冻离心分离甲醇中所含的油脂颗粒，转速5000r/min，时间10min，温度-16℃。
6.根据权利要求1所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述油脂的质量为1.0±0.1g。
7.根据权利要求1所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述GC-MS气相色谱-质谱的条件为：色谱柱采用HP-5MS毛细管色谱柱；进样口温度280℃；载气为氦气，纯度≥99.99%；流速1mL/min；进样量1uL。
8.根据权利要求1所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法，其特征在于，所述甲醇的体积为50mL。
9.根据权利要求1-8任其一所述的一种油脂塑化剂的快速检验方法在油脂塑化剂检测中的应用。
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