CN106896163A - 基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法 - Google Patents

基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于液相色谱仪检测尼莫克汀含量的方法，具体的涉及一种尼莫克汀含量的检测。本发明包括步骤如下：精密称取相同质量的尼莫克汀供试品、尼莫克汀对照品置于两个容量瓶中，分别加95％乙醇溶解并定容至同一刻度，均混合均匀制备为供试品溶液和对照品溶液；同体积定量精密称取步骤a中的供试品溶液与对照品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为：色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；柱温：25-35℃；流动相：85％甲醇；流速：1.0～1.5mL/min；检测波长：240nm；进样量：20μL。本发明能准确地检测出尼莫克汀含量，准确度高，重复性好，线性关系数可达0.999，精密度RSD≤2.0％，灵敏度高，结果满意。

Description

基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法
技术领域
本发明属于尼莫克汀含量的检测，具体的涉及一种基于液相色谱仪检测尼莫克汀含量的方法。
背景技术
尼莫克汀(Nemadectin)是一种十六元大环内酯类抗生素，由蓝灰链霉菌Streptomyces cyaneogriseus sp.Noncyanogenus经发酵过程生产。作为米尔贝霉素族的一员，表现出很好的抗寄生虫活性,作为抗寄生虫抗生素,尼莫克汀具有杀虫谱广,易降解,低残留,无抗药性,对人畜安全,尼莫克汀主要用于合成活性更强的农药兽药莫西克汀(Moxidectin)。
目前尼莫克汀含量的检测在中国及EP、USP药典上均未体现。作为莫西克汀原料，尼莫克汀含量的检测及其合适有效的检测方法就尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种准确度高，重复性好，线性关系数可达0.999，精密度RSD≤2.0％，灵敏度高的基于液相色谱仪检测尼莫克汀含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、制备供试品溶液和对照品溶液
精密称取相同质量的尼莫克汀供试品、尼莫克汀对照品置于两个容量瓶中，分别加95％乙醇溶解并定容至同一刻度，均混合均匀制备为供试品溶液和对照品溶液；
b、高效液相色谱测定
同体积定量精密称取步骤a中的供试品溶液与对照品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为：
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：25-35℃；
流动相：85％甲醇；
流速：1.0～1.5mL/min；
检测波长：240nm；
进样量：20μL。
进一步的技术方案在于，经过步骤b高效液相色谱测定后采用外标法对尼莫克汀供试品中尼莫克汀含量进行计算。
进一步的技术方案在于，所述外标法的计算公式如下：
式中：M对、M供：分别为尼莫克汀对照品和尼莫克汀供试品称重，单位：mg；
A对、A供：分别为尼莫克汀的对照品溶液、供试品溶液主峰面积；
f：对照品溶液连续3次进样校正因子f平均值；
P％：尼莫克汀对照品百分含量；
P1％：尼莫克汀供试品百分含量。
进一步的技术方案在于，所述色谱柱的规格为4.6*150mm 5μm。
进一步的技术方案在于，所述的步骤b中色谱柱的柱温优选为30℃。
进一步的技术方案在于，所述的步骤b中色谱柱流速优选为1.0mL/min。
进一步的技术方案还在于，所述的步骤b中色谱柱的型号为Luna C18。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明能准确地检测出尼莫克汀含量，准确度高，重复性好，线性关系数可达0.999，精密度RSD≤2.0％，灵敏度高，结果令人满意。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是尼莫克汀浓度与峰面积线性关系曲线图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明包括如下步骤：
a、制备供试品溶液和对照品溶液
精密称取相同质量的尼莫克汀供试品、尼莫克汀对照品置于两个容量瓶中，分别加95％乙醇溶解并定容至同一刻度，均混合均匀制备为供试品溶液和对照品溶液；
b、高效液相色谱测定
同体积定量精密称取步骤a中的供试品溶液与对照品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为：
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：25-35℃；
流动相：85％甲醇；
流速：1.0～1.5mL/min；
检测波长：240nm；
进样量：20μL。
优选的，经过步骤b高效液相色谱测定后采用外标法对尼莫克汀供试品中尼莫克汀含量进行计算。
优选的，所述外标法的计算公式如下：
式中：M对、M供：分别为尼莫克汀对照品和尼莫克汀供试品称重，单位：mg；
A对、A供：分别为尼莫克汀的对照品溶液、供试品溶液主峰面积；
f：对照品溶液连续3次进样校正因子f平均值；
P％：尼莫克汀对照品百分含量；
P1％：尼莫克汀供试品百分含量。
优选的，所述色谱柱的规格为4.6*150mm 5μm。
优选的，所述的步骤b中色谱柱的柱温优选为30℃。
优选的，所述的步骤b中色谱柱流速优选为1.0mL/min。
优选的，所述的步骤b中色谱柱的型号为Luna C18。
本发明为解决尼莫克汀含量的检测，提供了一种基于液相色谱仪检测尼莫克汀含量的方法。下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
1.仪器与试剂
1.1仪器
1.2试剂
2.溶液配制
对照品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀对照品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
供试品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀供试品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
3.色谱条件
色谱柱：Luna C184.6*150mm 5.0um
柱温：30℃
波长：240nm
流速：1.0mL/min
进样量：20μl
分析时间：20min
流动相：85％甲醇溶液
4.测定方法
精密量取对照品、供试品溶液20ul，自动进样，注入液相色谱仪，按外标法计算尼莫克汀含量。
外标法的计算公式如下：
式中：M对、M供：分别为尼莫克汀对照品和尼莫克汀供试品称重，单位：mg；
A对、A供：分别为尼莫克汀的对照品溶液、供试品溶液主峰面积；
f：对照品溶液连续3次进样校正因子f平均值；
P％：尼莫克汀对照品百分含量；
P1％：尼莫克汀供试品百分含量。
5.验证试验
5.1系统适用性试验
5.1.1试验过程
精密量取尼莫克汀对照品溶液20μl，自动进样，注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图。计算主峰面积和保留时间RSD。
连续5次进样，主峰面积RSD≤1.0％，主峰保留时间RSD≤0.5％，理论塔板数N(以主峰计)≥3000。
5.1.2试验结果
5.1.3试验结论
连续5次进样，主峰面积RSD为0.47％，＜1.0％；主峰保留时间RSD为0.0％，＜0.5％；理论塔板数N均＞3000；系统适用性试验通过。
5.2专属性实验
5.2.1试验过程
供试品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀供试品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
酸破坏试液：称取尼莫克汀供试品25.0mg，置于50ml容量瓶中，加95％乙醇10ml使完全溶解，再加2M盐酸2ml，室温下放置30min，加2M氢氧化钠2ml中和后，用95％乙醇定容至刻度。同法制备酸破坏空白溶液。
碱破坏试液：称取尼莫克汀供试品25.0mg，置于50ml容量瓶中，加95％乙醇10ml使完全溶解，再加0.5M氢氧化钠2ml，室温下放置30min，加0.5M盐酸2ml中和后，用95％乙醇定容至刻度。同法制备碱破坏空白溶液。
氧化破坏试液：称取尼莫克汀供试品25.0mg，置于50ml容量瓶中，加95％乙醇10ml使完全溶解，再加30％双氧水2ml，置于室温下放置30min后，用95％乙醇定容至刻度。同法制备氧化破坏空白溶液。
精密量取尼莫克汀供试品、酸、碱、氧化试液及相应的空白溶液各20μl，自动进样，注入液相色谱仪，记录色谱图。
尼莫克汀与相邻峰的分离度R主峰、R主峰后杂质均≥1.5，理论塔板数N≥3000。并有效记录杂质变化情况。
5.2.2试验结果
5.2.3试验结论
尼莫克汀供试品在酸、碱、氧化破坏试验中主峰与相邻峰的分离度R主峰分别为：1.75、1.68、1.59，R主峰后杂质分别为2.49、2.45、1.98，均＞1.5，主峰理论塔板数N分别为4598、4433、4072，均＞3000。
酸破坏条件，RRT为0.40、0.46、0.54、0.63、0.67、0.79、0.84、0.90、1.13、1.28、1.36的杂质被破坏掉；且RRT为1.50、1.81的为新生成的杂质，RRT为0.40、1.13、1.36杂质较大，分别为1.07％、14.7％、2.25％。
碱破坏条件，RRT为0.40、0.46、0.54、0.63、0.67、0.79、0.84、0.90、1.13、1.28、1.36的杂质被破坏掉，RRT为1.13、1.36杂质较大，分别为6.05％、2.39％。
氧化破坏条件，RRT为0.40、0.46、0.54、0.67、0.79、0.84、0.90、
1.13、1.36的杂质被破坏掉。
综上得知，酸、碱条件对尼莫克汀主峰的影响较大，氧化破坏对尼莫克汀主峰影响稍小，且上述条件下尼莫克汀主峰的分离度R主峰，R主峰后杂质均＞1.5，主峰理论塔板数均＞3000，专属性验证通过。
5.3溶液稳定性
5.3.1试验过程
对照品溶液：对照品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀对照品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
取制备好的对照品溶液，按下表室温(约25℃)下，放置不同时间进样。各放置时间点试液与0h相比，对照品溶液中主峰面积相对平均偏差RAD≤1.0％。
5.3.2试验结果
5.3.3试验结论
由以上结果可知，供试品溶液在室温下(约25℃)放置6h，主峰面积与放置0h相比RAD为0.76％，＜1.0％，说明供试品溶液在室温(约25℃)下放置6h内稳定。
5.4定量限
5.4.1试验过程
对照品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀对照品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
精密量取95％乙醇20μl，自动进样，注入液相色谱仪，连续进样两次，记录色谱图。取尼莫克汀保留时间±1min范围内，一段平直的基线计算噪音n。
逐步稀释供试品溶液，至主峰响应信号s(扣去空白干扰后的峰高)约为噪音n的10倍，对应的浓度即为莫西菌素的定量限，定量限试液至少连续进样3次，计算尼莫克汀峰面积的RSD。定量限s/n为8-12，连续进样峰面积RSD≤20％。
5.4.2试验结果
5.4.3试验结论
由以上结果可知，当对照品溶液浓度为3.75×10-3μg/ml时，s/n为9.5，在8-12之间，主峰峰面积RSD为1.96％，<20％。定量限检测通过。
5.5线性实验
5.5.1试验过程
150％线性试液：取尼莫克汀对照品约37.5mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用95％乙醇稀释定容。
120％线性试液：取尼莫克汀对照品约30.0mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用95％乙醇稀释定容。
100％线性试液：取尼莫克汀对照品约25.0mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用95％乙醇稀释定容。
80％线性试液：取尼莫克汀对照品约20.0mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用95％乙醇稀释定容。
50％线性试液：取尼莫克汀对照品约12.5mg，置于50ml容量瓶中，精密称定，用95％乙醇稀释定容。
精密量取50％至150％线性试液各20μl，自动进样，注入液相色谱仪，每个浓度各连续进样三次。计算150％至50％线性试液中主峰连续三次进样的平均峰面积和峰面积RSD，试液浓度与平均峰面积的线性关系方程及相关系数R2。
150％至50％，试液浓度与主峰平均峰面积线性相关系数R2≥0.999，连续三次进样峰面积RSD≤2.0％。
5.5.2试验结果
尼莫克汀浓度与峰面积线性关系曲线图如图1所示。
5.5.3试验结论
150％至50％，试液浓度与主峰平均峰面积线性方程为：y＝1.0110x+16.512；线性相关系数R2为0.9992，＞0.999；连续三次进样峰面积RSD均＞2.0％。线性试验通过。
5.6精密度
5.6.1试验过程
对照品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀对照品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
供试品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀供试品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
重复性：采用系统适用性试验数据评价。
中间精密度：不同人员、时间条件下，按8.1.4、8.1.5中所述色谱条件和测定方法检测2S141209批尼莫克汀含量。每个条件每批各平行测定三次。
重复性：主峰峰面积的RSD≤2.0％。
中间精密度：每组和所有数据，2S141209批含量结果的相对标准偏差RSD≤1.0％。
5.6.2试验结果
重现性试验结果同线形80％、100％、120％数据。
中间精密度试验结果如下：
5.6.3试验结论
重现性：线形80％、100％、120％主峰峰面积RSD分别为0.82％、0.98％和0.32％，均＜2.0％。重复性验证通过。
中间精密度：不同人员、时间条件下，检测2S141209批含量结果所有数据的相对标准偏差RSD为0.36％，＜1.0％。中间精密度验证通过。
5.7准确度
5.7.1试验过程
对照品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀对照品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度。
加标溶液：分别称取尼莫克汀对照品10.0mg、12.0mg、15.0mg于50mL容量瓶中，再依次加入尼莫克汀供试品10.0mg、12.0mg、15.0mg，分别标记为加标溶液1、2、3。
精密量取对照品溶液、加标溶液1、加标溶液2、加标溶液3各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，根据以下计算公式计算中间体加标回收率。
加标回收率％＝实测值/理论值*100％
理论值＝(W对*P对％+W供*P供％)/V加
其中：f：对照品溶液连续多次进样校正因子f平均值；
Ax：加标溶液的峰面积；
W对、W供：分别为尼莫克汀对照品及尼莫克汀供试品称重，单位：mg；
P对％、P供％：分别为尼莫克汀对照品及尼莫克汀供试品百分含量；
V加：加标溶液定容后体积，50mL。
各加标试液的回收率应在90％～110％之间；各加标试液数据的回收率的相对标准偏差RSD≤2.0％。
5.7.2试验结果
5.7.3试液结论
各加标试液的回收率均在90％～110％之间，所有数据回收率RSD为0.20％，＜2.0％，回收率试验通过。
5.8范围
综合分析线性、准确度、精密度试验结果，确定分析方法的检测范围为50％-150％。
5.9耐用性实验
5.9.1试验过程
对照品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀对照品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
供试品溶液：精密称取25.0mg尼莫克汀供试品于50mL容量瓶中，加95％乙醇溶解并定容至刻度，混合均匀。
分别更改流速1.0±0.02ml/min、柱温30±2℃，更换色谱柱为安捷伦(ZORBAX SB-C184.6*250mm 5μm)，制备对照品溶液、供试品溶液各1份，分别精密量取20μl，注入液相色谱仪。(采用正常条件下的系统适用性试验计算的校正因子f计算条件改变后尼莫克汀供试品含量)通过系统适用性与尼莫克汀供试品检测结果两方面评价此方法的耐用性。
在流速、柱温、色谱柱厂家改变后，对照品溶液主峰理论塔板数N≥3000；尼莫克汀主峰与相邻峰的分离度R主峰均≥1.5；与原色谱条件相比供试品含量RAD≤2.0％。
5.9.2实验结果
5.9.3试验结论
原色谱条件：连续5次进样，主峰面积RSD为0.47％，＜1.0％；理论塔板数N为3660，＞3000；
变更温度：①28℃，对照品主峰理论塔板数N为3557，＞3000，主峰与相邻峰的分离度R主峰为1.59，＞1.5，与原色谱条件相比供试品含量RAD为0.83％，＜2.0％；②32℃，对照品主峰理论塔板数N为3661，＞3000，主峰与相邻峰的分离度R主峰为1.52＞1.5，与原色谱条件相比供试品含量RAD为0.53％，＜2.0％；
变更流速：①0.98ml/min，对照品主峰理论塔板数N为3828，＞3000，主峰与相邻峰的分离度R主峰为1.57，＞1.5，与原色谱条件相比供试品含量RAD为1.52％，＜2.0％；②1.02ml/min，对照品主峰理论塔板数N为3664，＞3000，主峰与相邻峰的分离度R主峰为1.54，＞1.5，与原色谱条件相比供试品含量RAD为0.48％，＜2.0％；
变更色谱柱：连续5次进样，对照品主峰面积RSD为0.03％，＜1.0％；理论塔板数N为6196，＞3000，主峰与相邻峰的分离度R主峰为1.57，＞1.5，与原色谱条件相比供试品含量RAD为0.29％，＜2.0％。耐用性通过试验。
通过系统适用性试验、专属性、溶液稳定性、定量限、线性、精密度、准确度、范围及耐用性等试验充分验证了本方法的准确、科学性。

Claims (7)

1.一种基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、制备供试品溶液和对照品溶液
精密称取相同质量的尼莫克汀供试品、尼莫克汀对照品置于两个容量瓶中，分别加95％乙醇溶解并定容至同一刻度，均混合均匀制备为供试品溶液和对照品溶液；
b、高效液相色谱测定
同体积定量精密称取步骤a中的供试品溶液与对照品溶液进行高效液相色谱测定，色谱条件为：
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；
柱温：25-35℃；
流动相：85％甲醇；
流速：1.0～1.5mL/min；
检测波长：240nm；
进样量：20μL。
2.根据权利要求1所述的基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：经过步骤b高效液相色谱测定后采用外标法对尼莫克汀供试品中尼莫克汀含量进行计算。
3.根据权利要求2所述的基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：所述外标法的计算公式如下：
式中：M对、M供：分别为尼莫克汀对照品和尼莫克汀供试品称重，单位：mg；
A对、A供：分别为尼莫克汀的对照品溶液、供试品溶液主峰面积；
f：对照品溶液连续3次进样校正因子f平均值；
P％：尼莫克汀对照品百分含量；
P1％：尼莫克汀供试品百分含量。
4.根据权利要求1所述的基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为4.6*150mm 5μm。
5.根据权利要求1所述的基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：所述的步骤b中色谱柱的柱温优选为30℃。
6.根据权利要求1所述的基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：所述的步骤b中色谱柱流速优选为1.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的基于液相色谱仪外标法检测尼莫克汀含量的方法，其特征在于：所述的步骤b中色谱柱的型号为Luna C18。
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