CN108872427A - 动物源性食品中15种抗组胺类药物的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药物残留检测技术领域。技术方案是：一种动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，包括以下步骤：1)制备自制提取液；2)制备自制分散固相萃取吸附剂；3)取动物源性食品，均质后称取3‑10g试样于具塞离心管，加入5‑10mL饱和氯化钠溶液后再加入20‑40mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取2‑10min，离心分离后，转移出10‑15mL上清液加入1份自制吸附剂，涡旋混合后离心分离，取上清液5‑10mL氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶；4)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC‑MS/MS测定。该方法具备快速、准确、适应范围广的特点。

Description

动物源性食品中15种抗组胺类药物的检测方法
技术领域
本发明涉及药物残留检测技术领域，尤其涉及动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法。
背景技术
为了预防治疗家畜和养殖鱼患病而大量投入化学药物往往造成药物残留于食品动物组织中，伴随而来的是对公众健康和环境的潜在危害。抗组胺类药物，可用于镇吐、抗晕眩、晕动症以及镇静催眠。其在兽医临床上的药理作用广泛，饲料中添加此类药物，能兴奋摄食中枢，不法商人在动物养殖过程中对其非法使用，从而达到增加动物采食和促进生长增加体重等作用；另外，使用抗组胺类药物可降低动物运输过程中的死亡率。因此建立一套简便快速、灵敏度高、适应性强的方法测定动物源性食品中的抗组胺类药物残留具有一定的社会意义。
目前有关动物源性食品中多种抗组胺类药物的测定方法还较少，仅有少量文献有关其中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物，大部分研究局限于法医学方面，Yadollah Yamini等将磁性固相萃取技术(MSPE)与高效液相色谱技术(HPLC)联用测定水、尿、血浆中的痕量氯丙嗪含量，样品对象主要为血液和尿液，相对食品样品基质比较干净；路平等和吕燕等用GC/MS测定猪肝中的氯丙嗪残留量，RSD＞5％，精密度不高；Vyncht等和Toussaint等用HPLC-MS/MS测定类似药物在猪肾等中的残留，药物种类较少且方法适应性不理想；齐士林等采用固相萃取与UPLC-ESI MS/MS方法同时测定动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜的含量，采用了通用型吸附剂的固相萃取技术，选择性不足造成基质效应消除不明显引起定量偏差；2008年执行的国家标准NY/T 1458—2007的检出限为0.2-lmg/kg，灵敏度不高。目前尚无同时测定动物源性食品中15种抗组胺类药物的检测方法。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种动物源性食品中15种抗组胺类药物及其代谢物残留量的快速检测方法。该方法具备快速、准确、灵敏度高、适应性范围广的特点。
本发明提供的技术方案是：
一种动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将乙腈、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30分钟，冷却后待用；
2)自制分散固相萃取吸附剂的制备：将PSA(N-丙基乙二胺吸附剂)、C18(十八烷基键合硅胶吸附剂)、MgSO4置于80℃烘箱中4小时除水，以0.1gPSA、0.1gC18、0.5gMgSO4为一份，根据需要称取数份待用；
3)取动物源性食品，均质后准确称取3-10g试样于具塞离心管中，加入5-10mL饱和氯化钠溶液后再加入20-40mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取2-10min，离心分离后，转移出10-15mL上清液加入1份自制吸附剂，涡旋混合后离心分离，取上清液5-10mL氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶；
4)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS(高效液相色谱+质谱+二级质谱检测)测定。
一种动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将乙腈、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30分钟，冷却后待用；
2)自制分散固相萃取吸附剂的制备：将PSA(N-丙基乙二胺吸附剂)、C18(十八烷基键合硅胶吸附剂)、MgSO4置于80℃烘箱中4小时除水，以0.1gPSA、0.1gC18、0.5gMgSO4为一份，根据需要称取数份待用；
3)取动物源性食品，均质后准确称取5g试样于具塞离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液后再加入20mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取10min，8000r/min离心分离后，转移出15mL上清液加入1份自制分散固相萃取吸附剂，涡旋混合后经8000r/min离心分离，取上清液10mL于40℃氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶；
4)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS(高效液相色谱+质谱+二级质谱检测)测定。
所述15种抗组胺类药物包括：地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、赛庚啶。
所述步骤1)制备的自制提取液中：乙腈与乙酸乙酯的体积比为8:2，辛醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液体积的0.5％。
所述动物源性食品包括肌肉、动物内脏(如猪肝、鸭牛肚)、鸡蛋、牛奶、魚肉中的一种。
所述步骤4)HPLC-MS/MS的测定选用动态多反应监测模式(DMRM)，根据保留时间分段监测各化合物的两对特征离子对，以丰度较高的子离子作为定量子离子，外标峰面积定量。
所述正离子监测模式下色谱条件为：
色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.7μm，2.1x100mm)；
柱温：40℃；
进样量：5μL；
流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；
梯度洗脱程序：0min，10％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～8.0min，30～40％B，流速：0.3mL/min；8.0～12.0min，40～60％B，流速：0.3mL/min；12.0～18.0min，60～90％B，流速：0.3mL/min，18.0～20.0min，90％B，流速：0.8mL/min；20.0～20.1min，10％B，流速：0.8mL/min，平衡2.0min。
所述正离子监测模式下质谱条件：
离子源：电喷雾离子源(ESI)；
扫描方式：正离子扫描模式；
检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化气(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min。其他质谱参数见表1
表1 特非那定等15种化合物定性、定量离子和质谱分析参数表
注：*为定量子离子。
本发明的有益效果是：
1)本发明利用乙腈、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚复配作为自制提取液，较大地提高了上述抗组胺类药物从基质中的提取率；同比对不同提取液进行提取效果实验，数据如下：
表2 不同提取液提取效果对比
由上可见，利用本发明提供的自制提取液，对动物源性食品尤其是基质较为复杂的猪肉基质中上述抗组胺类药物进行提取，提取率高于文献和标准方法提到的单纯利用乙腈、乙酸乙酯。同时对上述抗组胺类药物的提取率均能达到85％以上，提取液针对目标化合物提取的特异性也削弱了质谱分析中基质效应对定量的影响，实现了上述15种抗组胺类药物的同时检测；极大地提高了检测效率、结果准确性；
2)由于该提取液溶出效率高，对均质匀浆、超声萃取的要求均大大降低；常规检测中，对动物源性食品特别是脂肪含量高的肌肉组织，均要求均质处理，样品制备时间较长；本发明对肌肉组织只需简单搅碎，同时超声波萃取的时间也可大大缩减，由常规20分钟以上超声波萃取可以缩减到10分钟；
3)样品采用的分散固相萃取吸附净化技术，前处理时间从常用的固相萃取净化技术的60分钟以上可以缩减到30分钟以内。由PSA(N-丙基乙二胺吸附剂)、C18(十八烷基键合硅胶吸附剂)、MgSO4混合组成的吸附剂能直接吸附样品中的脂类、固醇和酚类物质，不需要传统固相萃取技术繁琐的上样、富集、净化、洗脱的过程而能实现更好的净化效果，较大减弱了质谱基质效应引起的定量偏差。
为进行比较，本发明以相同浓度的标液加标经不同净化方式处理后进样分析，记录仪器响应值来比较净化效果，结果见表3：
表3 不同净化方式的效果对比
由上可见，利用本发明提供的吸附剂与未净化和传统的固相萃取技术相比，能更大地消除离子抑制，得到更高的仪器响应值。
4)通过色谱、质谱条件的优化，15种化合物的定量限均1.0μg/kg，相对标准偏差(RSD)为2.7～4.6％，回收率在85.2～90.7％，结果表明该方法适用于动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测。
5)自制提取液、自制分散固相萃取吸附剂可以预先制备，室温密闭保存可长期使用；
具体实施方式
下面结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1
预先制取自制提取液，将700mL甲醇、300mL丙酮及5mL辛醇聚氧乙烯醚混匀后，65℃下加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
将N-丙基乙二胺吸附剂、十八烷基键合硅胶吸附剂、MgSO4置于80℃烘箱中4小时除水，以0.1gPSA、0.1gC18、0.5gMgSO4为一份，根据需要称取数份待用。
对市售某猪肉(样品A)进行检测；均质后准确称取5g试样于具塞离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液后再加入20mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取10min，8000r/min离心分离后，转移出15mL上清液加入1份自制吸附剂，涡旋混合后经8000r/min离心分离，取上清液10mL于40℃氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶，经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：所述正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：AgilentPoroshell 120 EC-C18(2.7μm，2.1x100mm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0min，10％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～8.0min，30～40％B，流速：0.3mL/min；8.0～12.0min，40～60％B，流速：0.3mL/min；12.0～18.0min，60～90％B，流速：0.3mL/min，18.0～20.0min，90％B，流速：0.8mL/min；20.0～20.1min，10％B，流速：0.8mL/min，平衡2.0min。
所述正离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描模式；检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化气(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min。
实施例2
预先制取自制提取液，将700mL甲醇、300mL丙酮及5mL辛醇聚氧乙烯醚混匀后，60℃下加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
将N-丙基乙二胺吸附剂、十八烷基键合硅胶吸附剂、MgSO4置于80℃烘箱中4小时除水，以0.1gPSA、0.1gC18、0.5gMgSO4为一份，根据需要称取数份待用。
对市售某鱼肉(样品B)进行检测；均质后准确称取5g试样于具塞离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液后再加入20mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取10min，8000r/min离心分离后，转移出15mL上清液加入1份自制吸附剂，涡旋混合后经8000r/min离心分离，取上清液10mL于40℃氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶，经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：所述正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：AgilentPoroshell 120 EC-C18(2.7μm，2.1x100mm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0min，10％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～8.0min，30～40％B，流速：0.3mL/min；8.0～12.0min，40～60％B，流速：0.3mL/min；12.0～18.0min，60～90％B，流速：0.3mL/min，18.0～20.0min，90％B，流速：0.8mL/min；20.0～20.1min，10％B，流速：0.8mL/min，平衡2.0min。
所述正离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描模式；检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化气(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min。
实施例3
预先制取自制提取液，将700mL甲醇、300mL丙酮及5mL辛醇聚氧乙烯醚混匀后，63℃下加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
将N-丙基乙二胺吸附剂、十八烷基键合硅胶吸附剂、MgSO4置于80℃烘箱中4小时除水，以0.1gPSA、0.1gC18、0.5gMgSO4为一份，根据需要称取数份待用。
对市售某鸡蛋(样品C)进行检测；均质后准确称取5g试样于具塞离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液后再加入20mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取10min，8000r/min离心分离后，转移出15mL上清液加入1份自制吸附剂，涡旋混合后经8000r/min离心分离，取
上清液10mL于40℃氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶，经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表4。
HPLC-MS/MS的检测条件为：所述正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：AgilentPoroshell 120 EC-C18(2.7μm，2.1x100mm)；柱温：40℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0min，10％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～8.0min，30～40％B，流速：0.3mL/min；8.0～12.0min，40～60％B，流速：0.3mL/min；12.0～18.0min，60～90％B，流速：0.3mL/min，18.0～20.0min，90％B，流速：0.8mL/min；20.0～20.1min，10％B，流速：0.8mL/min，平衡2.0min。
所述正离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子扫描模式；检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化气(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：250℃；干燥气(N2)流速：10L/min；鞘气(N2)温度：250℃；鞘气(N2)流速：10L/min。
表4.实施例检测结果
注：N.D表示未检出。

Claims (8)

1.一种动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将乙腈、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30分钟，冷却后待用；
2)自制分散固相萃取吸附剂的制备：将N-丙基乙二胺吸附剂、十八烷基键合硅胶吸附剂、MgSO4置于80℃烘箱中4小时除水，以0.1gPSA、0.1gC18、0.5gMgSO4为一份，称取数份待用；
3)取动物源性食品，均质后准确称取3-10g试样于具塞离心管中，加入5-10mL饱和氯化钠溶液后再加入20-40mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取2-10min，离心分离后，转移出10-15mL上清液加入1份自制吸附剂，涡旋混合后离心分离，取上清液5-10mL氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶；
4)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行高效液相色谱+质谱+二级质谱检测测定。
2.一种动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将乙腈、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30分钟，冷却后待用；
2)自制分散固相萃取吸附剂的制备：将N-丙基乙二胺吸附剂、十八烷基键合硅胶吸附剂、MgSO4置于80℃烘箱中4小时除水，以0.1gPSA、0.1gC18、0.5gMgSO4为一份，根据需要称取数份待用；
3)取动物源性食品，均质后准确称取5g试样于具塞离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液后再加入20mL自制提取液，于涡旋振荡器上混合，超声波萃取10min，8000r/min离心分离后，转移出15mL上清液加入1份自制吸附剂，涡旋混合后经8000r/min离心分离，取上清液10mL于40℃氮吹浓缩至近干，用1mL50％乙腈水溶液复溶；
4)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行高效液相色谱+质谱+二级质谱检测测定。
3.根据权利要求1或2所述的动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，其特征在于：所述15种抗组胺类药物包括：地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、赛庚啶。
4.根据权利要求3所述的动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，其特征在于：所述步骤1)中制备的自制提取液中，乙腈与乙酸乙酯的体积比为8:2，辛醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液体积的0.1～0.5％。
5.根据权利要求4所述的动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，其特征在于：所述动物源性食品包括肌肉、动物内脏、鸡蛋、牛奶、鱼肉中的一种。
6.根据权利要求5所述的动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，其特征在于：所述步骤4)HPLC-MS/MS的测定选用动态多反应监测模式，根据保留时间分段监测各化合物的两对特征离子对，以丰度较高的子离子作为定量子离子，外标峰面积定量。
7.根据权利要求6所述的动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，其特征在于：所述正离子监测模式下色谱条件为：
色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.7μm，2.1x100mm)；
柱温：40℃；
进样量：5μL；
流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：0.1％甲酸乙腈溶液；
梯度洗脱程序：0min，10％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～8.0min，30～40％B，流速：0.3mL/min；8.0～12.0min，40～60％B，流速：0.3mL/min；12.0～18.0min，60～90％B，流速：0.3mL/min，18.0～20.0min，90％B，流速：0.8mL/min；20.0～20.1min，10％B，流速：0.8mL/min，平衡2.0min。
8.根据权利要求7所述的动物源性食品中15种抗组胺类药物的快速检测方法，其特征在于：所述正离子监测模式下质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：采用正离子扫描模式；
检测方式：动态多反应监测(DMRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器压力：35psi；干燥气温度：250℃；干燥气流速：10L/min；鞘气温度：250℃；鞘气流速：10L/min。
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