CN100358604C - 样品残留物基质固相分散微波萃取法及其萃取填料和溶剂 - Google Patents
样品残留物基质固相分散微波萃取法及其萃取填料和溶剂 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种样品残留基质固相分散微波萃取法及其固相分散萃取填料和萃取溶剂，包括下列顺序步骤：1)将待侧样品与固相分散萃取填料混合，研磨混合均匀；2)加入提取溶剂置于微波发生器中进行微波辐射后振摇提取；3)除去固体杂质得含残留物的提取液；所述步骤3中通过离心除去固体杂质；将步骤3)中的提取液进行旋转蒸发浓缩，残渣用适量适当溶剂溶解，加入适量专用混合净化试剂进行净化，供仪器分析进样使用。本发明设计的样品前处理方法，可以将复杂的生物样品残留在细胞内的目标化合物通过基质分散和微波萃取，较大限度的释放和提取出来，可对多种不同化学性质的目标化合物同时进行提取，提物效果好，提取效率高，简便快速，使用面广。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学中样品残留物的提取净化技术，具体设计用于动物源食品、植物源食品及其他生物样品中农药残留、兽药残留、生物毒素、有机污染物检测的样品残留物基质固相分散微波萃取法；本发明进一步涉及样品残留物基质固相分散微波萃取法采用的固相分散萃取填料、萃取溶剂。
背景技术
动物源产品、植物源产品或其他生物样品中的农药残留、兽药残留、污染物、生物毒素、以及人体药物、毒物的分析，在采用精密分析检测之前，如采用气相色谱、液相色谱、气相色谱/质谱、液相色谱/质谱等，必须经过繁杂的样品前处理技术将待测的目标化合物从样品基质中提取出来并进行净化，才能进行仪器分析，提取净化的效果直接影响去除杂质干扰的程度和分析结果的准确度，特别是对复杂的样品基质和多种残留物质同时测定时，对样品前处理技术要求更高。目前对含有上述残留物质的样品的萃取方法有下列几种：
1、液液萃取法：采用不同极性的单一有机溶剂或混合溶剂对目标化合物进行提取；
2、固相萃取法：采用装填了不同固相吸附剂如C18、C8、苯磺酸材料等的小柱，将试样加到萃取小柱上，然后经过适当溶剂洗涤、洗脱等步骤，将分析目标化合物提取净化的方法；
3、基质固相分散萃取法：采用C18、C8、苯磺酸等固相吸附剂，与待测的动物性样品或植物性样品一齐研磨，形成均匀的颗粒状混合物，然后添加到空的层析柱中，压紧后制成萃取柱，用适当的有机溶剂进行洗涤和洗脱等步骤，达到对分析目标化合物进行提取和净化的目的；
4、索氏提取法：将分析样品装填到专用的溶剂回流装置中，用加热蒸发冷凝的有机溶剂反复提取待测样品，达到对分析目标化合物进行提取净化的目的；
5、加速溶剂萃取法：将待测样品装填到专用的不锈钢萃取柱中，采用专用的加速溶剂萃取仪，在适当的压力和温度下，用有机溶剂进行萃取，达到对分析目标化合物进行提取和净化的目的；
6、超临界萃取法：将待则样品装填到专用的萃取柱中，安装在超临界萃取仪中，采用二氧化碳气体，在超临界状态下，以适当的压力和温度对样品进行提取，达到对分析目标化合物进行提取净化的目的；
7、超声波辅助萃取法：将待测样品装入适当容器中，加入萃取溶剂，通过超声波发生器进行超声空化辅助萃取，达到对分析目标化合物进行提取净化的作用；
8、微波辅助萃取法：将待测样品装入适当容器中，加入萃取溶剂，放入微波发生器，通过微波辐射辅助萃取，达到对分析目标化合物进行提取净化的目的。
现有的样品前处理方法，有的需要复杂的仪器设备；有的对复杂的生物样品的提取效果不理想；有的很难对具有不同化学性质的多种目标化合物进行同时提取，特别是超过二十种以上，达到上百种几百种残留物同时测定的情况下，在同一极性溶剂，同一pH范围内很难达到均衡的提取效果；对蛋白结合性强的物质或代谢产物提取难度大，回收率低。
发明内容
本发明设计的方法，可以将复杂的生物样品残留在细胞内的目标化合物通过基质分散和微波萃取，较大限度的释放和提取出来，可对多种不同化学性质的目标化合物同时进行提取，提物效果好，提取效率高，简便快速，使用面广。
为实现上述发明目的，本发明采用了下述技术方案：
本发明公开了一种用于样品残留物基质固相分散微波萃取法的固相分散萃取填料，至少包括下列固相组分中的一种或多种，所述固相组分为：硅胶类填料；Al2O3填料；Florisil填料；石墨碳填料-无键合碳；树脂填料等。其制备过程为：根据待分析的样品基质的特性，选择适当固相组分，按一定比例混合而成。
本发明公开了一种用于样品残留物基质固相分散微波萃取法的专用萃取溶剂，至少包括下列有机溶剂或试剂的一种或多种，所述有机溶剂或试剂为：乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、酸、碱、缓冲溶液。其制备过程为，根据待提取的目标化合物的化学性质及极性强弱，按一定比例混合而成。
本发明进一步公开了一种样品残留物基质固相分散微波萃取法，包括下列顺序步骤：
1)将待测样品与相应的固相分散萃取填料混合，研磨分散均匀，形成基质固相分散样品；
2)在基质固相分散样品中加入残留物提取溶剂，置于微波发生器中进行微波辐射；
3)进行振摇萃取，除去固体杂质得含残留物的提取液；
4)将步骤3)中的提取液进行净化，供仪器分析进样使用；
其中所述固相分散萃取填料为下列固相组分中的一种或多种：硅胶类填料；Al2O3填料；Florisil填料；石墨碳填料-无键合碳；树脂填料。
优选：所述步骤2)中将基质固相分散样品混合物放于密闭容器中置于微波发生器中。
所述步骤3)中通过离心除去固体杂质。
本发明优选公开了如下样品中残留物的快速提取和测定方法：
一、动物组织样品中24种磺胺类残留物的快速提取测定：
1)称取动物样品，置于研钵内，加入C18固相萃取填料，与动物样品充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈/水混合提取液，振摇混合，然后放入微波发生器中，微波辐射；
3)拿出试管振摇萃取，离心分离，将上清液移入锥形烧瓶中；
4)旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入流动相溶解并加入净化液，振摇后离心分离，移取上层溶液过纽扣式滤膜，得样品供液相色谱、串联质谱或液相色谱测定。
二、蔬菜水果样品中农药残留物的快速提取测定：
1)称取蔬菜水果样品，置于研钵内，加入C18与PSA以及无水硫酸钠混合固相萃取填料，充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈-丙酮混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，然后离心分离心，将上清液移入锥形烧瓶中；
4)旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入正己烷溶解残渣，过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供气相色谱或质谱测定。
三、生物血液样品中毒物残留物的快速提取测定
1)称取生物血液样品，置于研钵内，加入C18与PSA专用混合固相萃取填料，充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入二氯甲烷、苯混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中，微波辐射；
3)拿出试管振摇，然后离心分离，将上清液移入圆底烧瓶中；
4)转蒸发至近干，氮气流吹干，加入甲醇溶解残渣，过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供气相色谱、质谱PTV进样测定。
四、动物组织样品中喹诺酮类残留物的快速提取测定：
1)称取动物组织样品，置于研钵内，加入C18固相萃取填料，与动物样品充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈、1％甲酸混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，然后离心分离，将上清液移入锥形烧瓶中；
4)旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入流动相溶解残渣，将溶解液移入玻璃试管中，加入混合净化液振摇萃取，离心分离，移取上层溶液过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供液相色谱、串联质谱或液相色谱测定。
五、水产样品中孔雀石绿残留物的快速提取测定：
1)称取组织样品，置于研钵内，加入中性氧化铝与C18固相萃取填料的混合填料，与组织样品充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈-高氯酸混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，离心分离，将上清液移入至另一试管瓶中；
4)加入二氯甲烷，振摇萃取，离心分离，吸取有机层至烧瓶中，旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入流动相溶解残渣，在漩涡振荡器上振荡溶解，将溶解液移入玻璃试管中，加入混合净化液，振摇萃取，离心分离，移取上层溶液过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供液相色谱、串联质谱或液相色谱测定。
六、血清样品中丹那唑及其代谢产物的快速提取测定
1)取人体血清于研钵内，加入中性氧化铝与C18固相萃取填料的混合填料与具塞试管中，与组织样品充分混合研磨分散均匀；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入环己烷-异丙醇-10.8缓冲液混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，离心分离心，将上清液移至另一试管中；
4)氮气流吹干，残渣以甲醇溶解，供以液相色谱、串联质谱测定。
七、生物检材(血、尿、肝)样品中多种毒物(包括安眠镇静剂、毒品)及其代谢产物的快速提取测定
1)取人体血、尿、肝样品于研钵内，加入硅藻土与C18、无水硫酸钠固相萃取填料的混合填料于具塞试管中，与组织样品充分混合研磨分散均匀；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入苯、氯仿、乙酸乙酯混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，离心分离心，将上清液移至另一试管中；
4)氮气流吹干，残渣以甲醇溶解，供气相色谱/质谱测定。
样品中的待测残留物，由于其物理化学性质不同，在固相研磨吸附过程中，根据样品基质和目标残留化合物不同，加入专用固相分散萃取填料适量，通常的分散萃取填料包括以硅胶为基质的正相、反相、离子交换、按一定比例的混合填料(如ODS(C18)，ODS-N(C18)，C8，氨基填料，羧基填料及其混合填料等)，或非硅胶类产品(如多孔高分子吸附剂、活性炭、PSA等)，仔细研磨混合均匀，基质样品中目标残留化合物与固相分散萃取填料的选择配比关系主要依据(1)基质中含有的杂质成分的性质和含量，如蛋白质、脂肪、色素等；(2)待测目标化合物的极性、离子强度、酸碱性，对固相填料进行选择和配比。
通常的固相分散萃取填料适用性
(1)硅胶类填料
LC-18：硅胶上接有十八烷基，键端处理过，反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物。
ENVITM-18：硅胶上接有十八烷基，键端处理过，相覆盖率和碳含量高于
LC-18，具有很强的耐酸碱性，对非极性化合物有较高的容量，反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物。
LC-8：硅胶上接有辛烷，键端处理过，反相萃取，适合于非极性到中等极性化合物。
ENVI-8：硅胶上接有辛烷，键端处理过，相覆盖率和碳含量高于LC-8，具有很强的耐酸碱性，反相萃取，对非极性化合物有较高的容量。
LC-4：硅胶上接有二甲基丁烷，键端处理过，相对于LC-8或LC-18，疏水性弱一些，反相萃取，适合于多肽和蛋白质的萃取。
LC-ph：硅胶上接有苯基，向对于LC-8或LC-18，其保留稍短，反相萃取，适合于非极性到中等极性化合物。
HISEPTM：疏水性表面上键和亲水性基团网络，生物样品中的蛋白被排除，药物小分子被保留。
LC-CN：硅胶上接有丙氰基烷，键端处理过，反相萃取，适合于中等极性的化合物；正相萃取适合于极性化合物。
LC-Diol：硅胶上接有二醇基，正相萃取，适合于极性化合物。
LC-NH2：硅胶上接有丙胺基，正相萃取，适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取，弱阴离子和有机酸化合物。
LC-SAX：硅胶上接有氯化季氨盐：强阴离子交换，适合于阴离子，有机酸，核酸、核苷酸等。
LC-SCX：硅胶上接磺酸钠盐，强阳离子交换萃取，适合于阳离子，抗菌素，药物，氨基酸，等。
LC-WCX：硅胶上接碳酸钠盐，弱阳离子交换萃取，适合于阳离子，氨、抗生素、药物、有机碱、氨基酸等。
LC-Si：无键合硅胶，适合于极性化合物萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、农药、酮、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇等。
(2)Al2O3填料
LC-Alumina-A，酸性pH5，极性化合物离子交换和吸附萃取，如维生素。
LC-Alumina-B，碱性pH8.5，吸附萃取和阳离子交换。
LC-Alumina-N，中性pH6.5，极性化合物的的吸附萃取，调节pH，阳和阴离子交换，适合于维生素，抗生素，糖苷，激素类等。
(3)Florisil填料
LC-Florisil：用于极性化合物的吸附萃取，如乙醇，醛，胺，药物，染料，农药，酮，含氮化合物，有机酸，苯酚，类固醇，有机氯等。
ENVI-Florisil：用于极性化合物的吸附萃取，如乙醇，醛，胺，药物，染料，农药，酮，含氮化合物，有机酸，苯酚，类固醇，有机氯等。
(4)石墨碳填料-无键合碳
ENVI-Carb：用于极性和非极性化合物的吸附萃取。
ENVI-Carb C：用于极性和非极性化合物的吸附萃取。
(5)树脂填料
ENVI-ChromP：用于极性方向化合物的萃取，如从水溶液中萃取苯酚。也能用于非极性到中等极性芳香化合物的吸附萃取。
研磨均匀的混合物通常置于聚四氟乙烯试管中或其他容器，根据提取的样品基质类型和目标残留化合物不同，加入专用提取溶剂，如单一有机溶剂、混合有机溶剂、缓冲溶液、缓冲溶液-有机溶液混合液等，根据提取的样品基质类型和目标残留化合物不同，加入专用提取溶剂。基质样品和目标残留化合物与专用提取溶剂的选配关系依据目标化合物的极性、离子强度极性确定，根据相似相溶的原理，以及目标化合物在固相和液相之间的分配、吸附解吸附，通过化学力和微波力使目标化合物最大限度的提取出来，杂质干扰物最大限度的被吸附在固体分散相上被去除。
如常用提取溶剂：
按照非极性到极性，强反相到弱反相，弱正相到强正相的顺序，主要有正己烷；异辛烷；四氯化碳；三氯甲烷；二氯甲烷；四氢呋喃；乙醚；乙酸乙酯；丙酮；乙腈；异丙醇；甲醇；水；酸等。根据需要，选择两种或两种以上，经优化试验后按一定比例进行混合，配制成基质固相分散微波萃取专用混合提取溶剂。
本发明中，同时采用了现有技术中“微波辅助萃取法”步骤，将经过微波辅助萃取的容器取出，振摇提取，根据目标残留物化合物和溶剂的性质，振摇提取时间可作适当的调整，置于离心机中，以适当转速离心至提取液清澈，移出提取液，根据需要或做进一步进行净化，供仪器分析本发明中，采用化学分析中通常的净化方法，即将提取液进行浓缩干燥后再进行溶解提取，选择常用有机溶剂，用于进样前的净化脱脂，以得到纯度符合分析仪器要求的样品。
本发明中，将现有动物源产品、植物源产品或其他生物样品中的农药残留、兽药残留、污染物、生物毒素、以及人体药物、毒物的分析方法进行组合与改进，可以将复杂的生物样品残留在细胞内的目标化合物通过基质分散和微波萃取，较大限度的释放和提取出来，可对多种不同化学性质的目标化合物同时进行提取，提物效果好，提取效率高，简便快速，使用面广。在采用精密分析检测之前，将现有经对动物组织中24种磺胺类、10种喹诺酮类、11种氨基糖苷类、3种氯霉素类、3种聚醚类、植物样品中(水果、蔬菜)250种农药残留、植物样品(花生)中黄曲霉毒素按所述方法进行样品前处理，提取效果明显优于原有方法。
具体实施方式
具体实施方式一：
动物组织中24种磺胺类残留的快速提取测定
称取动物样品1g，置于研钵内，加入3g C18固相萃取填料，与动物样品充分混合研磨，然后装入50mL聚四氟乙烯试管中，加入30mL乙腈，旋紧试管盖，振摇混合2分钟，然后放入微波发生器中，选择适当能量，微波辐射30秒，拿出试管振摇5分钟，然后以3000转/分离心5分钟，将上清液移入锥形烧瓶中，在40℃温度下旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入1mL流动相溶解残渣，在漩涡振荡器上振荡溶解1分钟，将溶解液移入5mL玻璃试管中，加入1mL混合净化液，振摇2分钟，以3000转/分离心3分钟，移取上层溶液过纽扣式滤膜于2mL进样小瓶中，供液相色谱/串联质谱或液相色谱测定。
具体实施方式二：
蔬菜水果种250种农药残留的快速提取测定
称取样品2g，置于研钵内，加入C18与PSA专用混合固相萃取填料5g，充分混合研磨，然后装入50mL聚四氟乙烯试管中，加入30mL乙腈-丙酮混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合2分钟，然后放入微波发生器中，选择适当能量，微波辐射30秒，拿出试管振摇5分钟，然后以3000转/分离心5分钟，将上清液移入锥形烧瓶中，在40℃温度下旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入1mL正己烷溶解残渣，在漩涡振荡器上振荡溶解1分钟，过纽扣式滤膜于2mL进样小瓶中，供气相色谱/质谱测定。
具体实施方式三：
生物样品中(血、尿、肝)毒物(毒鼠强、海洛因、巴比托、氯丙嗪等)快速提取测定
称取血液样品1g，置于研钵内，加入C18与PSA(1∶3)专用混合固相萃取填料3g，充分混合研磨，然后装入50mL聚四氟乙烯试管中，加入30mL二氯甲烷-苯混合提取液(7∶3)，旋紧试管盖，振摇混合2分钟，然后放入微波发生器中，选择适当能量，微波辐射30秒，拿出试管振摇5分钟，然后以3000转/分离心5分钟，将上清液移入圆底烧瓶中，在40℃温度下旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入1mL甲醇溶解残渣，在漩涡振荡器上振荡溶解1分钟，过纽扣式滤膜于2mL进样小瓶中，供气相色谱/质谱PTV进样测定。
具体实施方式四：
动物组织种10种喹诺酮类残留量的快速提取测定
称取动物样品1g，置于研钵内，加入3g C18固相萃取填料，与动物样品充分混合研磨，然后装入50mL聚四氟乙烯试管中，加入30mL乙腈-1％甲酸(8∶2)混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合2分钟，然后放入微波发生器中，选择适当能量，微波辐射30秒，拿出试管振摇5分钟，然后以3000转/分离心5分钟，将上清液移入锥形烧瓶中，在40℃温度下旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入1mL流动相溶解残渣，在漩涡振荡器上振荡溶解1分钟，将溶解液移入5mL玻璃试管中，加入1mL混合净化液，振摇2分钟，以3000转/分离心3分钟，移取上层溶液过纽扣式滤膜于2mL进样小瓶中，供液相色谱/串联质谱或液相色谱测定。
具体实施方式五：
水产品中孔雀石绿残留量的快速提取测定
称取组织样品3g，置于研钵内，加入10g中性氧化铝与C18固相萃取填料的混合填料(5∶5)，与组织样品充分混合研磨，然后装入50mL聚四氟乙烯试管中，加入30mL乙腈-高氯酸(95∶5)混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合2分钟，然后放入微波发生器中，选择适当能量，微波辐射30秒，拿出试管振摇5分钟，然后以3000转/分离心5分钟，将上清液移入至另一试管瓶中，加入15mL二氯甲烷，振摇5分钟，3000转/分离心5分钟，吸取有机层至烧瓶中，在40℃温度下旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入1mL流动相溶解残渣，在漩涡振荡器上振荡溶解1分钟，将溶解液移入5mL玻璃试管中，加入1mL混合净化液，振摇2分钟，以3000转/分离心3分钟，移取上层溶液过纽扣式滤膜于2mL进样小瓶中，供液相色谱/串联质谱或液相色谱测定。
具体实施方式六：
血清中丹那唑及其代谢产物的快速提取测定
取人体血清1mL至置于研钵内，加入5g中性氧化铝与C18固相萃取填料的混合填料(3∶2)10mL具塞试管中，与组织样品充分混合研磨，然后装入10mL聚四氟乙烯试管中，加入6mL环己烷-异丙醇-10.8缓冲液(97∶2∶1)混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合2分钟，然后放入微波发生器中，选择适当能量，微波辐射30秒，拿出试管振摇5分钟，然后以3000转/分离心5分钟，将上清液移至另一试管中，氮气流吹干，残渣以100μL甲醇溶解，取50μL进样，用液相色谱/串联质谱测定。
生物检材(血、尿、肝)样品中多种毒物(包括安眠镇静剂、毒品)及其代谢产物的快速提取测定与上述方法类似。
在采用精密分析检测之前，将现有经对动物组织中24种磺胺类、10种喹诺酮类、11种氨基糖苷类、3种氯霉素类、3种聚醚类、植物样品中(水果、蔬菜)250种农药残留、植物样品(花生)中黄曲霉毒素按上述具体实施方式所述的方法进行样品前处理，提取效果明显优于原有方法。
Claims (10)
1、一种样品残留物基质固相分散微波萃取法，包括下列顺序步骤：
1)将待测样品与相应的固相分散萃取填料混合，研磨分散均匀，形成基质固相分散样品；
2)在基质固相分散样品中加入残留物提取溶剂，置于微波发生器中进行微波辐射；
3)进行振摇萃取，除去固体杂质得含残留物的提取液；
4)将步骤3)中的提取液进行净化，供仪器分析进样使用；
其中所述固相分散萃取填料为下列固相组分中的一种或多种：硅胶类填料；Al2O3填料；Florisil填料；石墨碳填料-无键合碳；树脂填料。
2、根据权利要求1所述的样品残留基质固相分散微波萃取法，其特征在于，
所述步骤2)中将基质固相分散样品混合物放于密闭容器中置于微波发生器中。
3、根据权利要求1所述的样品残留基质固相分散微波萃取法，其特征在于，
所述步骤3)中通过离心除去固体杂质。
4、权利要求1所述的方法在动物组织样品中24种磺胺类残留物的快速提取测定中的应用：
1)称取动物样品，置于研钵内，加入C18固相萃取填料，与动物样品充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈/水混合提取液，振摇混合，然后放入微波发生器中，微波辐射；
3)拿出试管振摇萃取，离心分离，将上清液移入锥形烧瓶中；
4)旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入流动相溶解并加入净化液，振摇后离心分离，移取上层溶液过纽扣式滤膜，得样品供液相色谱、串联质谱或液相色谱测定。
5、权利要求1所述的方法在蔬菜水果样品中农药残留物的快速提取测定中的应用：
1)称取蔬菜水果样品，置于研钵内，加入C18与PSA混合固相萃取填料，充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈-丙酮混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，然后离心分离心，将上清液移入锥形烧瓶中；
4)旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入正己烷溶解残渣，过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供气相色谱或质谱测定。
6、根据权利要求1所述的方法在生物血液样品中毒物残留物的快速提取测定中的应用：
1)称取生物血液样品，置于研钵内，加入C18与PSA以及无水硫酸钠专用混合固相萃取填料，充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入二氯甲烷、苯混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中，微波辐射；
3)拿出试管振摇，然后离心分离，将上清液移入圆底烧瓶中；
4)转蒸发至近干，氮气流吹干，加入甲醇溶解残渣，过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供气相色谱、质谱PTV进样测定。
7、根据权利要求1所述的方法在动物组织样品中喹诺酮类残留物的快速提取测定中的应用：
1)称取动物组织样品，置于研钵内，加入C18固相萃取填料，与动物样品充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈、1％甲酸混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，然后离心分离，将上清液移入锥形烧瓶中；
4)旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入流动相溶解残渣，将溶解液移入玻璃试管中，加入混合净化液振摇萃取，离心分离，移取上层溶液过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供液相色谱、串联质谱或液相色谱测定。
8、根据权利要求1所述的方法在水产样品中孔雀石绿残留物的快速提取测定中的应用：
1)称取组织样品，置于研钵内，加入中性氧化铝与C18固相萃取填料的混合填料，与组织样品充分混合研磨；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入乙腈-高氯酸混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，离心分离，将上清液移入至另一试管瓶中；
4)加入二氯甲烷，振摇萃取，离心分离，吸取有机层至烧瓶中，旋转蒸发至近干，氮气流吹干，加入流动相溶解残渣，在漩涡振荡器上振荡溶解，将溶解液移入玻璃试管中，加入混合净化液，振摇萃取，离心分离，移取上层溶液过纽扣式滤膜于进样小瓶中，供液相色谱、串联质谱或液相色谱测定。
9、根据权利要求1所述的方法在血清样品中丹那唑及其代谢产物的快速提取测定中的应用：
1)取人体血清于研钵内，加入中性氧化铝与C18固相萃取填料的混合填料与具塞试管中，与组织样品充分混合研磨分散均匀；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入环己烷-异丙醇-10.8缓冲液混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，离心分离心，将上清液移至另一试管中；
4)氮气流吹干，残渣以甲醇溶解，供以液相色谱、串联质谱测定。
10、根据权利要求1所述的方法在生物检材样品中多种毒物及其代谢产物的快速提取测定中的应用：
1)取人体血、尿、肝样品于研钵内，加入硅藻土与C18、无水硫酸钠固相萃取填料的混合填料于具塞试管中，与组织样品充分混合研磨分散均匀；
2)然后装入聚四氟乙烯试管中，加入苯、氯仿、乙酸乙酯混合提取液，旋紧试管盖，振摇混合，然后放入微波发生器中微波辐射；
3)拿出试管振摇，离心分离心，将上清液移至另一试管中；
4)氮气流吹干，残渣以甲醇溶解，供气相色谱/质谱测定。
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