CN107389819B - 一种前处理材料、其制备方法及应用和一种抗生素的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种前处理材料、其制备方法及应用和一种抗生素的检测方法，涉及抗生素技术领域。一种前处理材料的制备方法，包括：将原料与溶剂混合，原料包括强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料、纳米活性炭。该制备方法工艺简单，可控性强，可规模化生产。一种前处理材料，由上述制备方法制备而成。该材料净化效果好，去除杂质多，经济成本低。一种抗生素的检测方法，包括：将提取液与待测物混合，离心取第一上清液；将第一上清液与上述前处理材料混合、离心，取第二上清液；检测第二上清液中的抗生素。该方法对抗生素的回收率高，可直接选择性的高通量测定多种抗生素，实现快速简便的检测。

Description

一种前处理材料、其制备方法及应用和一种抗生素的检测 方法

技术领域

本发明涉及抗生素技术领域，且特别涉及一种前处理材料、其制备方法及应用和一种抗生素的检测方法。

背景技术

抗生素(antibiotic)是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌属)或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类次级代谢产物，能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。现临床常用的抗生素有工程菌培养液中提取物以及用化学方法合成或半合成的化合物。目前已知天然抗生素不下万种。目前使用抗生素主要类别为：磺胺类、喹诺酮类、青霉素类、四环素类、大环内酯类、头孢菌素类、多肽类抗生素、林可霉素类、双萜烯类等。

抗生素除了被广泛用于预防和治疗人类疾病外，大部分在养殖业中以亚治疗剂量添加于动物饲料中，起到刺激动物生长和促进增产的作用。据调查，美国每年生产16000t的抗生素，其中70％用作畜禽的生长促进剂；在丹麦1997年消耗抗生素总量为150t，其中100多吨用于畜禽的生长促进剂。2013年我国抗生素使用达16.2万吨，其中52％用动物养殖。36种常见抗生素中，养殖用量比例高达84.3％。目前，由于养殖业的需要，全球范围内几乎所有地区都采用抗生素来实现追求产量、提高经济效益的目的，因此饲用抗生素的使用量远远超过人用抗生素。但是养殖业长期使用抗生素会为人类带来三方面危害：一是细菌耐药性增强，甚至出现“超级细菌”，造成人类被感染后无药可治；二是食用畜禽后，大量抗生素残留会损害人体健康；三是部分抗生素进入生态环境，不易降解或降解缓慢，破坏生态平衡。从而人类健康发展，影响生物生存环境、对人类健康造成潜在的威胁。近年由于抗生素残留引起的安全问题(例如速生鸡事件等)更是将这类药物的使用问题推向了风口浪尖，甚至一度造成了消费者的恐慌。饲料中抗生素的残留和抗生素污染已成为目前国际上的研究热点之一。

为了评估饲料中抗生素的残留和抗生素污染，因此需要建立饲料中抗生素的检测方法。抗生素的检测分析难点在于不同种类抗生素分离技术和样品前处理技术。尽管抗生素的检测研究已经取得很大的进展，但不同种类抗生素之间通常有很大差异，多种不同类抗生素的同时分离和检测依然是难点。抗生素研究主要集中于水质、动物可食性组织，对饲料涉及很少。因此建立一种可靠的抗生素的检测方法和方便的前处理材料极为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种前处理材料的制备方法，该方法制备工艺简单，可控性强，成本低廉，可规模化生产。

本发明的另一目的在于提供一种前处理材料，该材料净化效果好，去除杂质多，经济成本低。

本发明的又一目的在于提供一种抗生素的检测方法，该方法对抗生素的回收率高，可直接选择性的高通量测定多种抗生素，实现快速简便的检测。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种前处理材料的制备方法，包括：将原料与溶剂混合，原料包括强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料、纳米活性炭。

本发明提出一种前处理材料，由上述制备方法制备而成。

本发明提出一种抗生素的检测方法，包括：

将提取液与待测物混合，离心取第一上清液；

将第一上清液与上述前处理材料混合、离心，取第二上清液；

检测第二上清液中的抗生素。

本发明实施例的一种前处理材料、其制备方法及应用和一种抗生素的检测方法的有益效果是：

本发明提供的前处理材料，以强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料以及纳米活性炭为原料，制得的前处理材料对多种抗生素的吸附效果小，净化效果好，去除杂质多，降低了基质效应，提高抗生素检测的准确率。提供的前处理材料的制备方法工艺简单，可控性强，经济成本低，可规模化生产。

一种检测抗生素的方法，利用提取液提取抗生素，采用上述前处理材料净化提取液，再进行检测。提取液由乙醇、乙腈、EDTA水溶液混合制得，对抗生素的提取效果好，提取溶液干净，对抗生素的回收率高，可直接选择性的高通量测定多种抗生素，实现快速简便的检测。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种前处理材料、其制备方法及应用和一种抗生素的检测方法进行具体说明。

本发明实施例提供的一种前处理材料的制备方法，包括：

取原料，较优的，原料包括质量比为1～2:4～6:4～6的纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料。其中，辛烷固相萃取填料主要靠非极性碳键相互作用，有助于对非极性吸附过程的样品的洗脱、反相萃取，主要吸附磷脂和中等极性的化合物。强阴离子交换填料吸附阴离子、有机酸、核酸、核苷酸等物质。纳米活性炭主要是物理性吸附，主要吸附气体、色素类物质。纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料在该比例条件下的结合使得材料对各种抗生素的吸附效果小，同时净化效果好。

将原料加入离心管中，加入一定量溶剂，为了使原料混合均匀，利用漩涡混合器漩涡混合1～2min，在恒温振摇床中振摇4～6h。在9000～11000r/min的条件下离心4～6min，去除溶剂。再用淋洗剂对离心产物进行清洗至无杂质后，在40～60℃条件下干燥9～12h，得到前处理材料。较优的，清洗次数为2次。

在本发明较佳实施例中，为了使原料均匀混合，原料与溶剂的用量比为5～15g:25～35mL，优选地，用量比为8～12g:28～32mL；溶剂可以选用甲醇、乙腈。

本发明还提供了一种前处理材料，由上述制备方法制备而成。

本发明实施例提供的一种抗生素的检测方法，包括：

提取步骤：称取待测物品，加入50mL离心管中，再加入提取液，漩涡混合20～40s，超声提取20～40min，然后于7500～8500r/min离心4～6min，取第一上清液备用。

在本发明的实施例中，待测物品为饲料样品，包括配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料等。较优的，待测物与提取液的用量比为2～5g:20mL，在该配比下，提取液可以充分的提出待测物中的抗生素，提取率高。

大多数提取液的纯的水相溶液对某些抗生素的提取较差，为了增加对抗生素的提取效果，进一步地，在本发明的较优实施例中，提取液包括体积比为7～9:1:1的甲醇、乙腈、EDTA水溶液，优选地，EDTA水溶液的质量百分数为0.5～2.5％。甲醇对样品中抗生素的提取效果好；乙腈的提取溶液干净，去除蛋白；EDTA对金属离子的去除效果好，同时对于四环素类的检测有很好的作用，提高了对一些水溶性药物的提取效果。三者结合可以共同发挥作用，同时具有协同增效作用，充分有效的提取各类抗生素。

净化步骤：取第一上清液于离心管，加入本发明提供的前处理材料，第一上清液与前处理材料的用量比为3～7mL:80～120mg。漩涡混合20～40s，在9000～11000r/min的条件下离心4～6min，收集第二上清液。

检测步骤：用氮吹仪在35～45℃的条件下浓缩第二上清液，用样品稀释液溶解浓缩产品，将稀释后的浓缩产物过0.22μm滤膜，检测抗生素。

进一步地，在本发明的较优实施例中，稀释液为包括甲酸、乙腈的水溶液。其中，甲酸的体积分数为0.1％，乙腈的体积分数为10％。

进一步地，在本发明的较优实施例中，具体的检测方法包括：

柱层析：采用柱长为150mm、内径为3.0mm、粒径为2.1μm的色谱柱在30℃、10μL进样量的条件下柱层析。流动相及流速见表1。

表1流动相及流速表

时间(min)	流速/(mL/min)	0.1％甲酸溶液/(％)	乙腈/(％)	曲线
					0	0.3	95	5	6
1.0	0.3	95	5	6
					2.0	0.3	80	20	6
6.0	0.3	70	30	6
					9.0	0.3	30	70	6
11.0	0.3	20	80	6
					12.0	0.3	20	80	6
12.1	0.3	95	5	6

质谱检测：采用电喷雾离子源、正离子扫描模式，多反应监测，分段采集数据。需要注意的是，脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最佳灵敏度。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见表2。

表2抗生素的定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞电压的参考值

本发明提供的一种前处理材料具有净化待测物、去除杂质的作用，可用于检测抗生素。

进一步地，在本发明较优实施例中，抗生素包括乙酰甲喹(Mequindox)、卡巴氧Carbadox)、喹乙醇Olaquindox)、喹烯酮(Quinocetone)、磺胺吡啶(Sulfapyridine)、磺胺嘧啶(Sulfadiazine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺噻唑(sulfathiazole)、氟甲喹(flumequine)、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine)、磺胺异恶唑(Sulfafurazole)、磺胺苯酰(Sulfabenzamide)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine)、磺胺对甲氧嘧啶(Sulfametoxydiazine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine)、磺胺氯吡嗪(sulfaclozine)、磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimoxine)、磺胺苯吡唑(Sulfaphenazolum)、诺氟沙星(Norfloxacin)、依诺沙星(enoxacin)、环丙沙星(Ciprofloxacin青霉素G(Penicillin G头孢氨苄(Cefalexin)、苯卡青霉素V(Phenoxymethylpenicillin)、洛美沙星(Lomefloxacin)、达氟沙星(Danofloxacin)、恩诺沙星(Enrofloxacin)、阿莫西林(Amoxicillin)、氨苄西林(Ampicillin)、沙氟沙星(Sarafloxacin)、硫酸黏杆菌素B(colistin B)、硫酸黏杆菌素A(colistin A)、二氟沙星(Difloxacin)、苯唑西林(Oxacillin)、林可霉素(Lincomycin)、螺旋霉素(Spiramycin)、克林霉素(clindamycin)、四环素(Tetracycline)、强力霉素(Medomycin)、土霉素(Oxytetracycline)、地美环素(Demeclocycline)、金霉素(Chlortetracycline)、泰妙菌素(Tiamulin)、头孢噻呋(Ceftiofur)、沃尼妙林(valnemulin)、红霉素(Erythromycin)、克拉霉素(Clarithromycin)、吉他霉素(Kitasamycin)、罗红霉素(Roxithromycin)、交沙霉素(Josamycin)、替米考星(Tilmicosin)、泰乐菌素(Tylosin)、泰万菌素(Acetylisovaleryltylosin)、异氯四环素(isochlortetracycline)、磺胺醋酰(Sulfanilylacetamide)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺甲噻二唑(Sulfamethizole)、磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine)、甲氧苄氨嘧啶(trimethoprim)、磺胺吡唑(sulfapyrazole)、磺胺硝苯(Sulfanitran)、磺胺索嘧啶(Sulfisomidine)、吡利霉素(Pirlimycin)、萘夫西林(Nafcillin)、氯唑西林(Cloxacillin)、氟氯西林(Flucloxacillin)、头孢洛宁(Cephalonium)、阿洛西林(Azlocillin)、双氯西林(Dicloxacillin)、哌拉西林(Pipracil)、头孢噻夫(Ceftiofur)、头孢匹罗(Cefpirome)、头孢哌酮(Cefoperazone)、竹桃霉素(Oleandomycin)、阿奇霉素(Azithromycin)中的至少一种。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种前处理材料及其制备方法，包括：

取质量比为1:4:4的纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料。

将上述原料加入离心管中，加入一定量甲醇溶剂，其中，原料与溶剂的用量比为5g:25mL。利用漩涡混合器漩涡混合1min，在恒温振摇床中振摇4h。在9000r/min的条件下离心4min，去除甲醇。再用淋洗剂甲醇对离心产物进行清洗1次，在40℃条件下干燥9h，得到前处理材料。

实施例2

本实施例提供了一种前处理材料及其制备方法，包括：

取质量比为2:5:5的纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料。

将上述原料加入离心管中，加入一定量乙腈溶剂，其中，原料与溶剂的用量比为15g:35mL。利用漩涡混合器漩涡混合2min，在恒温振摇床中振摇6h。在11000r/min的条件下离心6min，去除乙腈溶剂。再用淋洗剂甲醇对离心产物进行清洗2次，在60℃条件下干燥12h，得到前处理材料。

实施例3

本实施例提供了一种前处理材料及其制备方法，包括：

取质量比为1:5:5的纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料。

将上述原料加入离心管中，加入一定量乙腈溶剂，其中，原料与溶剂的用量比为10g:30mL。利用漩涡混合器漩涡混合1.5min，在恒温振摇床中振摇2h。在10000r/min的条件下离心2min，去除乙腈溶剂。再用淋洗剂甲醇对离心产物进行清洗2次，在20℃条件下干燥11h，得到前处理材料。

实施例4

本实施例提供了一种前处理材料及其制备方法，包括：

取质量比为1:4.5:4.5的纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料。

将上述原料加入离心管中，加入一定量甲醇溶剂，其中，原料与溶剂的用量比为10g:30mL。利用漩涡混合器漩涡混合1min，在恒温振摇床中振摇5h。在10000r/min的条件下离心5min，去除甲醇溶剂。再用淋洗剂甲醇对离心产物进行清洗2次，在50℃条件下干燥10h，得到前处理材料。

实施例5

本实施例提供了一种抗生素的检测方法，包括：

提取步骤：用量比为2g:20mL的饲料样品与提取液分别加入50mL离心管中，漩涡混合20s，超声提取20min，然后于7500r/min离心4min，取第一上清液备用。其中，提取液包括体积比为7:1:1的甲醇、乙腈、0.5wt％EDTA水溶液。

净化步骤：取第一上清液于离心管中，加入实施例1制备的前处理材料，第一上清液与前处理材料的用量比为3mL:80mg。漩涡混合20s，在9000r/min的条件下离心4min，收集第二上清液。

检测步骤：用氮吹仪在35℃的条件下浓缩第二上清液，用样品稀释液溶解浓缩产品，样品稀释液包括体积分数为0.1％的甲酸和体积分数为10％的乙腈。将稀释后的浓缩产物过0.22μm滤膜，经柱层析、质谱检测。

实施例6

本实施例提供了一种抗生素的检测方法，包括：

提取步骤：用量比为3g:20mL的饲料样品与提取液分别加入50mL离心管中，漩涡混合40s，超声提取40min，然后于8500r/min离心6min，取第一上清液备用。其中，提取液包括体积比为9:1:1的甲醇、乙腈、2.5wt％EDTA水溶液。

净化步骤：取第一上清液于离心管中，加入实施例2制备的前处理材料，第一上清液与前处理材料的用量比为7mL:120mg。漩涡混合40s，在11000r/min的条件下离心6min，收集第二上清液。

检测步骤：用氮吹仪在40℃的条件下浓缩第二上清液，用样品稀释液溶解浓缩产品，样品稀释液包括体积分数为0.1％的甲酸和体积分数为10％的乙腈。将稀释后的浓缩产物过0.22μm滤膜，经柱层析、质谱检测。

实施例7

本实施例提供了一种抗生素的检测方法，包括：

提取步骤：用量比为4g:20mL的饲料样品与提取液分别加入50mL离心管中，漩涡混合35s，超声提取340min，然后于8500r/min离心5min，取第一上清液备用。其中，提取液包括体积比为8:1:1的甲醇、乙腈、2wt％EDTA水溶液。

净化步骤：取第一上清液于离心管中，加入实施例3制备的前处理材料，第一上清液与前处理材料的用量比为5mL:100mg。漩涡混合30s，在10000r/min的条件下离心5min，收集第二上清液。

检测步骤：用氮吹仪在40℃的条件下浓缩第二上清液，用样品稀释液溶解浓缩产品，样品稀释液包括体积分数为0.1％的甲酸和体积分数为10％的乙腈。将稀释后的浓缩产物过0.22μm滤膜，经柱层析、质谱检测。

实施例8

本实施例提供了一种抗生素的检测方法，包括：

提取步骤：用量比为5g:20mL的饲料样品与提取液分别加入50mL离心管中，漩涡混合30s，超声提取30min，然后于8000r/min离心5min，取第一上清液备用。其中，提取液包括体积比为8:1:1的甲醇、乙腈、2.5wt％EDTA水溶液。

净化步骤：取第一上清液于离心管中，加入实施例4制备的前处理材料，第一上清液与前处理材料的用量比为5mL:100mg。漩涡混合30s，在10000r/min的条件下离心5min，收集第二上清液。

检测步骤：用氮吹仪在40℃的条件下浓缩第二上清液，用样品稀释液溶解浓缩产品，样品稀释液包括体积分数为0.1％的甲酸和体积分数为10％的乙腈。将稀释后的浓缩产物过0.22μm滤膜，经柱层析、质谱检测。

对比例1

本对比例提供了一种抗生素的检测方法，包括：

提取步骤：取用量比为5g:20mL的饲料样品与提取液分别加入50mL离心管中，漩涡混合30s，超声提取30min，然后于8000r/min离心5min，取第一上清液备用。其中，提取液包括体积比为8:1:1的甲醇、乙腈、2.5wt％EDTA水溶液。

净化步骤：取第一上清液于离心管中，加入正己烷，第一上清液与正己烷的用量比为5mL:100mg。漩涡混合30s，在10000r/min的条件下离心5min，收集第二上清液。

检测步骤：用氮吹仪在40℃的条件下浓缩第二上清液，用样品稀释液溶解浓缩产品，样品稀释液包括体积分数为0.1％的甲酸和体积分数为10％的乙腈。将稀释后的浓缩产物过0.22μm滤膜，经柱层析、质谱检测。

试验例1

选取实施例5～8、对比例1的抗生素检测结果，计算抗生素的回收率，结果如下：

表3饲料中部分抗生素的回收率数据(n＝6)

由表3可知，相比于对比例1，实施例5～8的抗生素的回收率都较高，相对偏差较小。其中，实施例8的抗生素的回收率最佳，相对偏差较小。说明实施例8提供的抗生素的检测方法较为合理，提取液中甲醇、乙腈、2.5wt％EDTA水溶液的体积比为8:1:1时，对饲料样品中的抗生素的提取率较高。实施例8中采用的实施例4制备的前材料的性能较佳，进而说明实施例4提供的制备前材料的方法较为合理。纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料的质量比为1:45:4.5时，制得的前处理材料对各种抗生素的吸附效果小，净化效果好。

综上所述，本发明提供的前处理材料净化效果好，去除杂质多，降低了基质效应，提高检测准确率。提供的前处理材料的制备方法工艺简单，可控性强，经济成本低，可规模化生产。本发明提供的一种检测抗生素的方法，采用上述的前处理材料及提取液，对抗生素的回收率高，可直接选择性的高通量测定多种抗生素，实现快速简便的检测。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种前处理材料的制备方法，其特征在于，所述前处理材料用于直接选择性的高通量测定多种抗生素，包括：将原料与溶剂置于容器中混合反应，振摇4～6h、离心去除所述溶剂；洗涤离心后的产物，在40～60℃的条件下烘干9～12h；

所述原料包括强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料以及纳米活性炭；所述纳米活性炭、所述强阴离子交换填料、所述辛烷固相萃取填料的质量比为1～2:4～6:4～6；所述原料与所述溶剂的用量比为5～15g:25～35mL。

2.根据权利要求1所述的前处理材料的制备方法，其特征在于，所述原料与所述溶剂的用量比为8～12g:28～32mL。

3.根据权利要求2所述的前处理材料的制备方法，其特征在于，所述纳米活性炭、强阴离子交换填料、辛烷固相萃取填料的质量比为1～2:4～5:4～5。

4.一种前处理材料，其特征在于，由如权利要求1～3任一项所述的前处理材料的制备方法制备而成。

5.如权利要求4所述的前处理材料在检测抗生素方面的应用，优选地，所述抗生素包括乙酰甲喹(Mequindox)、卡巴氧Carbadox)、喹乙醇Olaquindox)、喹烯酮(Quinocetone)、磺胺吡啶(Sulfapyridine)、磺胺嘧啶(Sulfadiazine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺噻唑(sulfathiazole)、氟甲喹(flumequine)、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine)、磺胺异恶唑(Sulfafurazole)、磺胺苯酰(Sulfabenzamide)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine)、磺胺对甲氧嘧啶(Sulfametoxydiazine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine)、磺胺氯吡嗪(sulfaclozine)、磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimoxine)、磺胺苯吡唑(Sulfaphenazolum)、诺氟沙星(Norfloxacin)、依诺沙星(enoxacin)、环丙沙星(Ciprofloxacin青霉素G(Penicillin G头孢氨苄(Cefalexin)、苯卡青霉素V(Phenoxymethylpenicillin)、洛美沙星(Lomefloxacin)、达氟沙星(Danofloxacin)、恩诺沙星(Enrofloxacin)、阿莫西林(Amoxicillin)、氨苄西林(Ampicillin)、沙氟沙星(Sarafloxacin)、硫酸黏杆菌素B(colistin B)、硫酸黏杆菌素A(colistin A)、二氟沙星(Difloxacin)、苯唑西林(Oxacillin)、林可霉素(Lincomycin)、螺旋霉素(Spiramycin)、克林霉素(clindamycin)、四环素(Tetracycline)、强力霉素(Medomycin)、土霉素(Oxytetracycline)、地美环素(Demeclocycline)、金霉素(Chlortetracycline)、泰妙菌素(Tiamulin)、头孢噻呋(Ceftiofur)、沃尼妙林(valnemulin)、红霉素(Erythromycin)、克拉霉素(Clarithromycin)、吉他霉素(Kitasamycin)、罗红霉素(Roxithromycin)、交沙霉素(Josamycin)、替米考星(Tilmicosin)、泰乐菌素(Tylosin)、泰万菌素(Acetylisovaleryltylosin)、异氯四环素(isochlortetracycline)、磺胺醋酰(Sulfanilylacetamide)、磺胺甲噻二唑(Sulfamethizole)、磺胺甲氧哒嗪(Sulfamethoxypyridazine)、甲氧苄氨嘧啶(trimethoprim)、磺胺吡唑(sulfapyrazole)、磺胺硝苯(Sulfanitran)、磺胺索嘧啶(Sulfisomidine)、吡利霉素(Pirlimycin)、萘夫西林(Nafcillin)、氯唑西林(Cloxacillin)、氟氯西林(Flucloxacillin)、头孢洛宁(Cephalonium)、阿洛西林(Azlocillin)、双氯西林(Dicloxacillin)、哌拉西林(Pipracil)、头孢噻夫(Ceftiofur)、头孢匹罗(Cefpirome)、头孢哌酮(Cefoperazone)、竹桃霉素(Oleandomycin)、阿奇霉素(Azithromycin)中的至少一种。

6.一种抗生素的检测方法，其特征在于，包括：

将提取液与待测物混合，离心取第一上清液；所述提取液包括体积比为7～9:1:1的甲醇、乙腈、质量百分数为0.5～2.5％EDTA水溶液；所述待测物与所述提取液的用量比为2～5g:20mL；

将所述第一上清液与如权利要求4所述的前处理材料混合、离心，取第二上清液；

检测所述第二上清液中的抗生素。