CN109270190A - 一种测定枸杞中101种农药残留量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，属于分析化学技术领域。所述方法包括：S1.样品前处理：向粉粹后的枸杞样品加入乙腈提取液，然后加入萃取盐进行萃取；S2.净化：取Sin‑QuEChERS Nano净化管进行净化，上清液过滤后进行LC‑MS/MS分析。经试验验证，采用上述方法各农药间的分离效果好，经加标回收率和精密度实验计算，测得的结果准确可靠，方法的检出限、定量限等各项指标均满足农药多残留分析的要求，可应用到枸杞中多种农药残留的定性定量检测，对促进我国枸杞的进出口贸易，保障人类身体健康都具有十分重要的意义。

Description

一种测定枸杞中101种农药残留量的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及农药残留的检测，尤其涉及一种基于多壁碳纳米管净化结合液相色谱-质谱/质谱法检测枸杞中101种农药残留量的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
农药化学污染物残留问题已成为国际社会共同关注的食品安全重大问题之一。目前全球已注册的农药超2000余种，其中常用的约500种，而且不断有新的农药被研发和应用。
枸杞是国家卫生部公布的药食同源品种之一，在我国已有2000多年的药用历史。枸杞属于浆果，含糖量高(40％～55％)，病虫害较重，据统计在枸杞生长过程中重发频发病虫害有4～5种，一年发生多代，虫类同期、虫态生活史重叠现象较为普遍，防治难度较大，因此目前仍以化学防治为主。然而由于农药的使用次数多、用量大，加之不规范施用农药现象普遍，枸杞农残超标问题突出。据报道近年来已有数十批次枸杞因农残问题出口受阻，已严重影响我国枸杞质量安全及出口信誉。因此有必要对枸杞农药多残留进行分析检测。
然而由于枸杞中农药的残留量往往为痕量，且枸杞样品基质复杂，含有较多的色素(如胡萝卜素、酸浆果红素等)、生物碱、黄酮等干扰物质，因此对检测分析方法提出了更高的要求。目前对枸杞中农药多残留的检测主要采用的方法是GB 23200.10-2016和GB23200.11-2016。然而上述方法前处理步骤较为繁琐、复杂，同时也极易造成待测农残损失，使得检测结果准确度下降。因此有必要开发一种针对枸杞多农残的快速、高效、灵敏度高、选择性好的痕量检测技术。
发明内容
针对上述现有技术的不足，发明人经长期的技术与实践探索，提供一种基于多壁碳纳米管净化结合液相色谱-质谱/质谱法检测枸杞中101种农药残留量的方法。本发明检测方法前处理过程简单快速，省时省力，结合液相色谱-质谱/质谱可快速、准确、灵敏的检测枸杞中101种农药残留量，为枸杞中多种类农药残留的快速检测工作提供了可靠途径。
本发明的目的之一在于提供一种测定枸杞中101种农药残留量的方法。
本发明的目的之二在于提供上述方法在快速定量测定枸杞中农药残留中的应用。
为实现上述目的，本发明涉及以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，所述方法包括：
S1.样品前处理：向粉粹后的枸杞样品加入乙腈提取液，然后加入萃取盐进行萃取；
S2.净化：取Sin-QuEChERS Nano净化管进行净化，上清液过滤后进行LC-MS/MS分析。
其中，所述步骤S1具体方法为：
将粉粹均匀的枸杞样品粉末加水浸润，静置后再加入乙腈提取液进行涡旋处理，然后加入萃取盐进行震荡处理萃取，离心得上清液；
进一步的，枸杞样品、水、乙腈提取液与萃取盐的质量体积比为5g：8～12mL：15mL：5g(优选为5g：10mL：15mL：5g)；
所述萃取盐由无水硫酸镁和醋酸钠组成，所述无水硫酸镁和醋酸钠的质量比优选为4：1；以无水硫酸镁作为脱水剂，以醋酸钠作为盐析剂，在乙腈溶液中，控制水相和有机相的酸碱度，改善待测农药的回收率。同时，通常单独使用乙腈提取液直接进样会引起色谱峰裂分，本发明控制添加条件和参数，使得单一使用乙腈提取液，同样可以避免色谱峰的裂分。
其中，所述步骤S2中，
过滤采用0.22μm有机相滤膜；
Sin-QuEChERS Nano净化管中的净化剂由硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管组成，进一步的，硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管四者质量比为：2：0.6：0.09：0.015。采用上述材料制成的净化管，可有效去除色素、生物碱、糖类等干扰杂质，提高待测农药的回收率，进而提高检测灵敏度和稳定性。
LC-MS/MS检测过程中，液相色谱条件：
色谱柱：C18，100mm×2.1mm，1.7μm；进样量：1μL；流速：0.4mL/min；柱温：35℃；流动相为0.1％甲酸溶液+0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱，梯度洗脱程序见下：
液相色谱梯度洗脱程序
时间/min 0.1％甲酸溶液/％ 0.1％甲酸乙腈/％
0 80.0 20.0
0.30 80.0 20.0
6.50 5.0 95.0
8.50 5.0 95.0
8.51 80.0 20.0
9.00 80.0 20.0
质谱条件为：电喷雾离子源；正离子扫描；多反应监测；电喷雾电压：3000V；雾化气压力：7.0Bar；辅助气流速：150L/h；离子源温度：400℃。
本发明的第二个方面，提供上述方法在快速定量测定枸杞中农药残留中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所述方法克服了现有的方法前处理过程复杂和需要使用大量有机溶剂的缺点，提供了一种有机溶剂提取，Sin-QuEChERS Nano小柱净化，LC-MS/MS定量分析测定枸杞中的农药残留量的方法，该方法使萃取、净化两步化简为一，避免了溶剂转移所造成的损失，同时大大节省了样品制备时间。本发明对于检测枸杞中的101种农药残留，具有灵敏度高，选择性好，重复性和准确性好等优点，可对枸杞中101种农药残留同时进行检测，特别适合于大批量的样品分析。
(2)本发明提出的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，在上述条件下各农药间的分离效果好，经加标回收率和精密度实验计算，测得的结果准确可靠，方法的检出限、定量限等各项指标均满足农药多残留分析的要求，可应用到枸杞中多种农药残留的定性定量检测，对促进我国枸杞的进出口贸易，保障人类身体健康都具有十分重要的意义。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如前所述，由于枸杞中农药的残留量往往为痕量，且枸杞样品基质复杂，含有较多的色素(如胡萝卜素、酸浆果红素等)、生物碱、黄酮等干扰物质，因此对检测分析方法提出了更高的要求。
有鉴于此，本发明的一个具体实施方式中，提供一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，所述方法包括：
S1.样品前处理：向粉粹后的枸杞样品加入乙腈提取液，然后加入萃取盐进行萃取；
S2.净化：取Sin-QuEChERS Nano净化管进行净化，上清液过滤后进行LC-MS/MS分析。
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S1具体方法为：
将粉粹均匀的枸杞样品粉末加水浸润，静置后再加入乙腈提取液进行涡旋处理，然后加入萃取盐进行震荡处理萃取，离心得上清液；
本发明的又一具体实施方式中，枸杞样品、水、乙腈提取液与萃取盐的质量体积比为5g：8～12mL：15mL：5g(优选为5g：10mL：15mL：5g)；
本发明的又一具体实施方式中，所述萃取盐由无水硫酸镁和醋酸钠组成，所述无水硫酸镁和醋酸钠的质量比优选为4：1；以无水硫酸镁作为脱水剂，以醋酸钠作为盐析剂，在乙腈溶液中，控制水相和有机相的酸碱度，改善待测农药的回收率。同时，通常单独使用乙腈提取液直接进样会引起色谱峰裂分，本发明控制添加条件和参数，使得单一使用乙腈提取液，同样可以避免色谱峰的裂分；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S2中，
过滤采用0.22μm有机相滤膜；
Sin-QuEChERS Nano净化管中的净化剂由硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管组成，进一步的，硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管四者质量比为：2：0.6：0.09：0.015。
本发明的又一具体实施方式中，LC-MS/MS检测过程中，液相色谱条件：
(a)色谱柱：C18，100mm×2.1mm，1.7μm；
(b)流动相：0.1％甲酸溶液+0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱程序见表1；
表1液相色谱梯度洗脱程序
时间/min 0.1％甲酸溶液/％ 0.1％甲酸乙腈/％
0 80.0 20.0
0.30 80.0 20.0
6.50 5.0 95.0
8.50 5.0 95.0
8.51 80.0 20.0
9.00 80.0 20.0
(c)进样量：1μL；
(d)流速：0.4mL/min；
(e)柱温：35℃；
质谱条件为：
(a)离子源：电喷雾离子源；
(b)扫描方式：正离子扫描；
(c)检测方式：多反应监测；
(d)电喷雾电压：3000V；
(e)雾化气压力：7.0Bar；
(f)辅助气流速：150L/h；
(g)离子源温度：400℃；
(h)母离子、子离子、锥孔电压和碰撞气能量见表2。
表2母离子、子离子、锥孔电压和碰撞气能量
本发明的又一具体实施方式中，提供上述方法在快速定量测定枸杞中农药残留中的应用。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件进行。
实施例1
制备：枸杞样品粉碎均匀，低温避光保存。
提取：称取枸杞粉末5g(精确到0.01g)样品于50mL具盖离心管中，加10mL水充分浸润，静置10min，加入15mL乙腈提取液，涡旋1min，加入AOAC 2007.01萃取盐包，剧烈震荡1min，5000r/min的标准转速下离心5min。
净化：取Sin-QuEChERS Nano净化管，植入到盛有提取液的离心管内，缓慢下压，使大约4mL净化液进入到储液池内，吸取上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后待LC-MS/MS分析。
液相色谱-质谱/质谱仪测定
由于测试条件取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱质谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
液相色谱条件：
(a)色谱柱：C18,100mm×2.1mm(内径)，1.7μm；
(b)流动相：0.1％甲酸溶液+0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱程序见表1；通过控制洗脱程序，本发明实现各待测农残的有效分离，进而进行定量测定。
表1液相色谱梯度洗脱程序
时间/min 0.1％甲酸溶液/％ 0.1％甲酸乙腈/％
0 80.0 20.0
0.30 80.0 20.0
6.50 5.0 95.0
8.50 5.0 95.0
8.51 80.0 20.0
9.00 80.0 20.0
(c)进样量：1μL；
(d)流速：0.4mL/min；
(e)柱温：35℃；
质谱条件为：
(a)离子源：电喷雾离子源；
(b)扫描方式：正离子扫描；
(c)检测方式：多反应监测；
(d)电喷雾电压：3000V；
(e)雾化气压力：7.0Bar；
(f)辅助气流速：150L/h；
(g)离子源温度：400℃；
(h)其他参数见表2。
表2各农药的质谱分析参数
标准曲线、检测限、定量限和回收率的测定：将农药标准样加入到提取净化后的空白枸杞基质溶液，分别配置成10-500μg/L共6挡浓度梯度的系列工作溶液，依照上述色谱和质谱条件测定，按照标准溶液的浓度对应其峰面积作标准曲线图，得到相关系数(R2)；以不断降低进样浓度直至峰面积高于基线噪音3倍作为检出限；分别在空白枸杞样品中添加3挡浓度0.01、0.05、0.1mg/kg的混合标样，提取、净化后进样，计算回收率，重复6次，表3中给出了回收率，检出限，相关系数等实验结果。
表3 101种农药的回收率、检出限和相关系数
综上可知，本发明方法的检出限、回收率和精密度等各项技术指标均符合要求，本方法应用于枸杞中101种农药残留量的定性定量检测，重现性好，灵敏度高，操作简单，结果准确。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1.样品前处理：向粉粹后的枸杞样品加入乙腈提取液，然后加入萃取盐进行萃取；
S2.净化：取Sin-QuEChERS Nano净化管进行净化，上清液过滤后进行LC-MS/MS分析。
2.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，所述步骤S1具体方法为：
将粉粹均匀的枸杞样品粉末加水浸润，静置后再加入乙腈提取液进行涡旋处理，然后加入萃取盐进行震荡处理萃取，离心得上清液。
3.如权利要求2所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，枸杞样品、水、乙腈提取液与萃取盐的质量体积比为5g：8～12mL：15mL：5g。
4.如权利要求3所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，枸杞样品、水、乙腈提取液与萃取盐的质量体积比为5g：10mL：15mL：5g。
5.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，所述萃取盐由无水硫酸镁和醋酸钠组成，所述无水硫酸镁和醋酸钠的质量比优选为4：1。
6.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，其中，所述步骤S2中，过滤采用0.22μm有机相滤膜。
7.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，Sin-QuEChERS Nano净化管中的净化剂由硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管组成；优选的，硫酸钠、无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和多壁碳纳米管四者质量比为2：0.6：0.09：0.015。
8.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，LC-MS/MS检测过程中，液相色谱条件：
色谱柱：C18，100mm×2.1mm，1.7μm；进样量：1μL；流速：0.4mL/min；柱温：35℃；流动相为0.1％甲酸溶液+0.1％甲酸乙腈，梯度洗脱，梯度洗脱程序见下：
时间/min 0.1％甲酸溶液/％ 0.1％甲酸乙腈/％ 0 80.0 20.0 0.30 80.0 20.0 6.50 5.0 95.0 8.50 5.0 95.0 8.51 80.0 20.0 9.00 80.0 20.0
质谱条件为：电喷雾离子源；正离子扫描；多反应监测；电喷雾电压：3000V；雾化气压力：7.0Bar；辅助气流速：150L/h；离子源温度：400℃。
9.如权利要求1所述的一种测定枸杞中101种农药残留量的方法，其特征在于，所述101种农药包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、啶虫脒、乙草胺、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、莠灭净、莠去津、嘧菌酯、噁虫威、啶酰菌胺、乙嘧酚磺酸酯、噻嗪酮、仲丁灵、甲萘威、克百威、杀螟丹、氯虫苯甲酰胺、毒虫畏、氯苯胺灵、炔草酯、噻虫胺、溴氰虫酰胺、氰霜唑、霜脲氰、环丙唑醇、嘧菌环胺、二嗪磷、乙霉威、苯醚甲环唑、乐果、烯酰吗啉、烯唑醇、呋虫胺、敌草隆、氟环唑、乙硫磷、腈苯唑、环酰菌胺、仲丁威、氟啶虫酰胺、吡氟禾草灵、氟啶胺、氟吡菌胺、氟硅唑、粉唑醇、噻唑磷、氟吡甲禾灵、己唑醇、噻螨酮、抑霉唑、吡虫啉、茚虫威、异菌脲、水胺硫磷、异丙威、稻瘟灵、异丙隆、马拉硫磷、甲霜灵、叶菌唑、甲胺磷、灭多威、甲氧虫酰肼、异丙甲草胺、塞克津、腈菌唑、氧乐果、多效唑、戊菌唑、稻丰散、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、辛硫磷、增效醚、甲基嘧啶磷、丙溴磷、扑草净、苯胺灵、丙环唑、残杀威、哒螨酮、稀禾定、西玛津、螺螨酯、戊唑醇、虫酰肼、噻菌灵、噻虫啉、噻虫嗪、噻氟菌胺、甲基硫菌灵、唑虫酰胺、三唑酮、三唑磷、苯磺隆、十三吗啉、肟菌酯和氟菌唑。
10.权利要求1-9任一项所述方法在快速定量测定枸杞中农药残留中的应用。
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