CN111579659B - 一种快速注射型净化柱和检测猪皮中结晶紫含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种快速注射型净化柱和检测猪皮中结晶紫含量的方法，所述快速注射型净化柱包括由以下重量份的组分组成的填料：多壁碳纳米管4～8份、PSA填料4～8份、C18填料2～4份、无水硫酸镁20～40份和弗罗里硅土0.5～1.5份。本发明提供的快速注射型净化柱具有良好的去脂效果，以及良好的降低基质效应干扰效果。本发明提供的检测方法操作简单、快速，成本低，回收率高，可以达到81～95％，检测限低，适用于准确检测猪皮中残留的结晶紫。

Description

一种快速注射型净化柱和检测猪皮中结晶紫含量的方法
技术领域
本发明涉及成分分析检测领域，更具体地，涉及一种快速注射型净化柱和检测猪皮中结晶紫含量的方法。
背景技术
目前，屠宰环节使用的动物屠宰检疫印章在畜禽产品质量安全监管中发挥了积极作用。但是，检疫检验印章在实际应用过程中存在一些问题，一个重要问题是印油的使用存在安全问题。由于国内对于印油的印色、配方没有统一的规定和标准，导致目前检疫检验印章使用印油的成分不明确，但有资料报道称，印油成分多包含有结晶紫，从而也会导致猪皮有检验检疫印章部位中存在结晶紫的残留。
结晶紫(Crystalviolet，CV)又称六甲基紫，属于碱性三苯甲烷类染料，分子式为C25H30ClN3，CV为暗绿色粉末或带有青铜色光泽的片状晶体，溶于水，用作酸碱指示剂、生物染色剂、工业染色剂，具有杀菌作用，因具有消毒杀菌作用，常用在水产养殖过程作为杀菌剂和抗寄生虫药用于防治各种疾病。由于结晶紫具有较高毒性、致癌、致畸、致突变等特性，在猪皮带有检验检疫印章部位中存在的结晶紫残留被人食用后会对人体带来较大危害。
目前，尚未见关于猪皮上检验检疫印章部位中残留结晶紫检测方法的报道，而且猪皮中含有一定的油脂，基质效应干扰严重，也给准确检测结晶紫含量带来了困难。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种快速注射型净化柱和检测猪皮中结晶紫含量的方法。
本发明第一目的为提供一种快速注射型净化柱，包括由以下重量份的组分组成的填料：多壁碳纳米管4～8份、PSA填料4～8份、C18填料2～4份、无水硫酸镁20～40份和弗罗里硅土0.5～1.5份。
本发明所述PSA填料为乙二胺-N-丙基硅烷，C18填料为十八烷基硅烷键合硅胶。
本发明将多壁碳纳米管、PSA填料、C18填料、无水硫酸镁和弗罗里硅土合理配伍，得到的快速注射型净化柱具有良好的去脂效果，以及良好的降低基质效应干扰效果。
进一步地，所述快速注射型净化柱包括由以下组分组成的填料：30mg多壁碳纳米管、30mg PSA填料、15mg C18填料、150mg无水硫酸镁和弗罗里硅土5mg；所述填料填充于所述快速注射型净化柱的柱管内，所述柱管的直径为1.0±0.1cm。
更优选地，所述快速注射型净化柱柱管长约5.9cm，推杆长度7.5cm。
进一步地，所述弗罗里硅土为农残级。
本发明第二目的为提供上述快速注射型净化柱在含油脂待测样品前处理过程中的应用。
其中，所述含油脂待测样品包括猪皮、牛皮、羊皮、马皮、驴皮、骡皮等含有油脂的待测样品。
本发明第三目的为提供一种检测猪皮中结晶紫含量的样品前处理方法，其包括使用上述快速注射型净化柱。
具体地，包括以下步骤：
将待测猪皮匀浆后，加入内标、超纯水和有机溶剂，进行提取，再加入盐析剂和脱水剂，涡旋后离心，得到上清液，冷冻除脂过膜，得到提取液；所述有机溶剂为乙腈、丙酮、乙醚中的一种或多种；
将所述提取液用上述快速注射型净化柱净化，得到待测液。
上述技术方案中，通过在常规液液萃取的基础上加以改进，加入有机溶剂之前先加入超纯水以水化样品，使结晶紫更容易被水-有机溶剂组成的提取液提取；在提取液里加入盐析剂和脱水剂，盐析剂会促使结晶紫在水溶液中的溶解度降低，转移到有机溶剂层，脱水剂吸水更有利于结晶紫全部转移到有机溶剂，从而提高结晶紫的回收率；再加上采用特定净化柱，该方法操作简单、快速，成本低，回收率高，检测限低，适用于准确检测猪皮中残留的结晶紫。
进一步地，所述提取液的用量为1ml。
进一步地，所述超纯水与猪皮匀浆的体积质量比为0.2～1ml:1g，优选为0.4ml:1g。
进一步地，所述有机溶剂与猪皮匀浆的体积质量比为0.8～3.2ml:1g，优选为2ml:1g。
本发明中，如果超纯水用量过少，达不到水化效果，结晶紫不能充分迁移到提取液中，而用量过大，则不利于后续的盐析和脱水过程，使结晶紫的损失较大；有机溶剂用量过小，不能有效地将结晶紫有效萃取出来，容易造成过饱和，降低萃取效率，而用量过大，降低提取液中结晶紫浓度，造成方法灵敏度降低。因此本发明通过对超纯水和有机溶剂的限定能够提高结晶紫的提取效率，提高结晶紫目标物在色谱图中的峰高。
优选地，当超纯水的用量限定为猪皮匀浆质量的0.2～1.0倍、有机溶剂的用量限定为猪皮匀浆质量的0.8～3.2倍时，超纯水和有机溶剂混合后能进一步提高结晶紫的提取效率。
进一步优选地，将猪皮匀浆后，先加入所述超纯水，再加入所述有机溶剂。
进一步地，进行提取时，采用震荡提取、涡旋提取、超声提取中的一种或多种；优选地，提取时间为0.5～3分钟，更优选为1分钟。
进一步地，所述盐析剂为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠中的一种或多种，其用量为所述有机溶剂的质量的0.1～0.2倍。
进一步地，所述脱水剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸铜中的一种或多种，其用量为所述有机溶剂的质量的0.2～1.0倍。
进一步优选地，先加入所述盐析剂，再加入所述脱水剂。
进一步地，加入盐析剂和脱水剂后，涡旋转速为1000～3000转/分钟，时间为0.5～3分钟，离心转速为1000～6000转/分钟，时间为1～6分钟。
进一步地，所述冷冻除脂的温度为-80℃～-20℃，时间为10～60分钟。
作为本发明的优选实施方式，所述检测猪皮中结晶紫含量的样品前处理方法，包括以下步骤：
(1)将待测猪皮切丁匀浆后，加入超纯水和有机溶剂，进行提取0.5～3.0分钟；所述有机溶剂为乙腈、丙酮、乙醚中的一种或多种，所述超纯水与猪皮匀浆的体积质量比为0.2～1ml:1g，所述有机溶剂与猪皮匀浆的体积质量比为0.8～3.2ml:1g；
(2)向步骤(1)得到的混合液中加入盐析剂和脱水剂，所述盐析剂质量为有机溶剂质量的0.1～0.2倍，所述脱水剂质量为有机溶剂质量的0.2～1.0倍，盐析和脱水后，将样品涡旋、离心，涡旋转速为1000～3000转/分钟，涡旋时间为0.5～3分钟，离心转速为1000～6000转/分钟，离心时间为1～6分钟，离心后得到上清液，再进行冷冻除脂、过膜，所述冷冻除脂的温度为-80℃～-20℃，时间为10～60分钟；
(3)将步骤(2)得到的过膜后的提取液加入到快速注射型净化柱净化，得到待测液；所述快速注射型净化柱包括由以下组分组成的填料：30mg多壁碳纳米管、30mg PSA填料、15mg C18填料、150mg无水硫酸镁和弗罗里硅土5mg，所述快速注射型净化柱的柱管直径为1.0cm；所述提取液的用量为1ml。
本发明第四目的为提供一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，包括：采用上述样品前处理方法对待测猪皮进行处理，得到待测液；将所述待测液进行液相色谱-质谱分析。
进一步地，上述方法中采用内标法进行定量分析，以结晶紫与内标物的浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。
本发明提供的快速注射型净化柱具有良好的去脂效果，以及良好的降低基质效应干扰效果。本发明提供的检测方法操作简单、快速，成本低，回收率高，可以达到81～95％，检测限低，适用于准确检测猪皮中残留的结晶紫。
附图说明
图1为猪皮样品中结晶紫及内标提取离子流色谱图；
图2为结晶紫标准曲线；
图3为本发明实施例3猪皮样品中结晶紫提取离子流色谱图；
图4为本发明实施例4猪皮样品中结晶紫提取离子流色谱图；
图5为本发明实施例5猪皮样品中结晶紫提取离子流色谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种快速注射型净化柱，其填料成分如下：30mg多壁碳纳米管、30mgPSA填料、15mg C18填料、150mg无水硫酸镁和弗罗里硅土(农残级)5mg，该快速注射型净化柱规格为：柱管长5.9cm；柱管(筒)直径1.0cm；推杆长度7.5cm。
实施例2
本实施例提供一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，具体包括以下步骤：
样品前处理：
(1)市售猪皮剪碎、切丁，加入匀浆机匀浆后，准确称取5.0g匀浆样品于50mL具塞离心管中，加入50μL浓度为1ng/mL的d5-结晶紫内标，再加入2.0mL超纯水和10.0mL乙腈，涡旋提取1min；
(2)加入1g氯化钠，4g无水硫酸镁，以1000转/分钟涡旋1分钟，然后以4000转/分钟离心3分钟，得到上清液；
(3)取上清液转入离心管中，-20℃下冷冻除脂20分钟，在冷冻条件下经0.22μm滤膜过滤，得到提取液；
(4)取1.0mL提取液通过实施例1的快速注射型净化柱净化，流出液再过0.22μm有机滤膜，即得待测液；
定量分析：
(5)将步骤(4)得到的待测液用安捷伦1200-6495液相色谱-质谱联用仪进行内标法定量分析检测；
液相色谱的条件为：
色谱柱：Agilent Poroshell 120EC-C18柱(100mm-Cl 120，2.7μm)，流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：乙腈；等梯度洗脱：0～5.0min，25％A；柱温：35℃；流动相流速：0.3mL/min；进样量：10μL；
质谱的条件为：
离子源：电喷雾电离源(ESI)；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多重反应监测(MRM)；毛细管电压：2.5KV；喷嘴电压：2.0K V；干燥气温度：200℃；锥孔反吹气流速：50L吹气-1；脱溶剂气温度和流量分别为380℃和660L/h。
其中，所述结晶紫标准对照品溶液(浓度为1000ug/mL)购自天津阿尔塔公司，配制浓度为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、100ng/mL、300ng/mL的基质匹配标准溶液，配制d5-结晶紫同位素内标溶液浓度均为1ng/mL。进液相色谱-串联质谱仪检测，以结晶紫与d5-结晶紫同位素内标的浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。猪皮样品中结晶紫和d5-结晶紫同位素内标物提取离子流色谱图见图1，标准曲线见图2。
通过记录结晶紫的峰面积值，将峰面积带入标准曲线，即可得到待测液中结晶紫的浓度，进而计算得猪皮样品中结晶紫的含量。
实施例3
本实施例提供一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，具体包括以下步骤：
(1)市售猪皮剪碎、切丁，加入匀浆机匀浆后，准确称取5.0g匀浆样品于50mL具塞离心管中，加入50μL浓度为1ng/mL的d5-结晶紫内标，再加入1.0mL超纯水和10.0mL丙酮，涡旋提取1min；
(2)加入0.5g氯化钠，4g无水硫酸钠，以1000转/分钟涡旋1分钟，然后以2000转/分钟离心3分钟，得到上清液；
(3)取上清液转入离心管中，-40℃下冷冻除脂20分钟，在冷冻条件下经0.22μm滤膜过滤，得到提取液；
(4)取1.0mL提取液通过实施例1的快速注射型净化柱净化，流出液过0.22μm有机滤膜，即得待测液；
(5)内标法定量分析检测同实施例2。本实施例猪皮样品中结晶紫提取离子流色谱图如图3所示。
实施例4
本实施例提供一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，具体包括以下步骤：
(1)市售猪皮剪碎、切丁，加入匀浆机匀浆后，准确称取5.0g匀浆样品于50mL具塞离心管中，加入50μL浓度为1ng/mL的d5-结晶紫内标，再加入2.0mL超纯水和10.0mL乙腈，涡旋提取2min；
(2)加入1.5g硫酸铵，4g无水硫酸铜，以1000转/分钟涡旋1分钟，然后以4000转/分钟离心3分钟，得到上清液；
(3)取上清液转入离心管中，-20℃下冷冻除脂20分钟，在冷冻条件下经0.22μm滤膜过滤，得到提取液；
(4)取1.0mL提取液通过实施例1的快速注射型净化柱净化，流出液过0.22um有机滤膜，即得待测液；
(5)内标法定量分析检测同实施例2。本实施例猪皮样品中结晶紫提取离子流色谱图如图4所示。
实施例5
本实施例提供一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，具体包括以下步骤：
(1)市售猪皮剪碎、切丁，加入匀浆机匀浆后，准确称取10.0g匀浆样品于50mL具塞离心管中，加入50μL浓度为1ng/mL的d5-结晶紫内标，再加入2.0mL超纯水和10.0mL乙腈，涡旋提取2min；
(2)加入0.5g氯化钠，4g无水硫酸钠，以1000转/分钟涡旋1分钟，然后以4000转/分钟离心3分钟，得到上清液；
(3)取上清液转入离心管中，-20℃下冷冻除脂10分钟，在冷冻条件下经0.22μm滤膜过滤，得到提取液；
(4)取1.0mL提取液通过实施例1的快速注射型净化柱净化，流出液过0.22μm有机滤膜，即得待测液；
(5)内标法定量分析检测同实施例2。本实施例猪皮样品中结晶紫提取离子流色谱图如图5所示。
对比例1
本对比例提供一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，样品中结晶紫添加浓度为200μg/kg，其与实施例2的区别在于，步骤(4)中使用的净化柱不是实施例1中的快速注射型净化柱，而是普通净化柱(分别为GCB/PSA固相萃取柱、佛罗里硅土固相萃取柱和C18固相萃取柱)。
对比例2
本对比例提供一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，样品中结晶紫添加浓度为200μg/kg，具体包括以下步骤：
(1)市售猪皮剪碎、切丁，加入匀浆机匀浆后，准确称取5.0g匀浆样品于50mL具塞离心管中，加入50μL浓度为1ng/mL的d5-结晶紫内标，再加入10.0mL乙腈，以1000转/分钟涡旋1分钟，然后以4000转/分钟离心3分钟，得到上清液；
后续同实施例2步骤(3)～(5)。
分别测定实施例2和对比例1-2的检测限、峰面积和基质效应，比较结果如表1-3所示。
表1检测限比较结果
Figure BDA0002460509730000091
本方法采用快速注射型净化柱获得检测限均低于对比例1三种净化方法和对比例2净化方法的检出限，本方法灵敏度更高。
表2峰面积比较结果
Figure BDA0002460509730000092
本方法采用快速注射型净化柱获得峰面积均高于对比例1三种净化方法和对比例2净化方法的峰面积，本方法响应值更高。
表3基质效应比较结果
Figure BDA0002460509730000093
其中，结晶紫在猪皮基质中受到的基质效应根据其在猪皮基质中匹配标准溶液和溶剂标准溶液中的响应比值来计算，具体计算公式如下：基质效应(ME/％)＝[(基质匹配标准溶液的响应-溶剂标准溶液的响应)/溶剂标准溶液的响应]。
本方法采用快速注射型净化柱获得基质效应与对比例1三种净化方法和对比例2净化方法相比，绝对值更接近0，本方法对杂质净化能力更强。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种检测猪皮中结晶紫含量的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测猪皮匀浆后，加入内标、超纯水和有机溶剂，进行提取，再加入盐析剂和脱水剂，涡旋后离心，得到上清液，冷冻除脂过膜，得到提取液；所述有机溶剂为乙腈、丙酮中的一种或多种；
将所述提取液用快速注射型净化柱净化，得到待测液；
所述快速注射型净化柱包括由以下组分组成的填料：30mg多壁碳纳米管、30mg PSA填料、15mg C18填料、150mg无水硫酸镁和弗罗里硅土5mg；所述填料填充于所述快速注射型净化柱的柱管内，所述柱管的直径为1.0±0.1cm。
2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述弗罗里硅土为农残级。
3.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述提取液的用量为1ml。
4.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述超纯水与猪皮匀浆的体积质量比为0.2~1ml:1g；
和/或，所述有机溶剂与猪皮匀浆的体积质量比为0.8~3.2 ml:1g。
5.根据权利要求4所述的样品前处理方法，其特征在于，所述超纯水与猪皮匀浆的体积质量比为0.4ml:1g；
所述有机溶剂与猪皮匀浆的体积质量比为2ml:1g。
6.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述盐析剂为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠中的一种或多种，其用量为所述有机溶剂的质量的0.1~0.2倍；
和/或，所述脱水剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸铜中的一种或多种，其用量为所述有机溶剂的质量的0.2~1.0倍。
7.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述冷冻除脂的温度为-80℃~-20℃，时间为10~60分钟。
8.一种检测猪皮中结晶紫含量的方法，其特征在于，包括：
采用权利要求1-7任一项所述的样品前处理方法对待测猪皮进行处理，得到待测液；
将所述待测液进行液相色谱-质谱分析。
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