CN110824089B - 一种蔬菜中杀螟丹残留量的快速检测方法 - Google Patents

一种蔬菜中杀螟丹残留量的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蔬菜中杀螟丹的快速检测方法，属于农药检测技术领域。检测方法包括如下步骤：将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心管中，加入2%乙酸乙腈，使用均质器进行均质且边均质边加入无水Na2SO4,NaCL，之后进行离心，离心后取上清液1mL用于净化。净化结束后将处理好的样品于高效液相色谱‑质谱仪进行定性和定量分析，得到蔬菜中杀螟丹的含量。本发明的有益效果在于：本发明检测方法中杀螟丹的色谱峰响应良好，1.60分钟就能够出峰，仪器响应较高，从而有效的节省了进样的时间，提高了杀螟丹的检测效率。本发明检测方法中，杀螟丹的检测的准确率明显提高，且样品的加标回收率在93.24%‑104.89%之间，相对标准偏差在0.53%～5.23%之间。

Description

一种蔬菜中杀螟丹残留量的快速检测方法
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种蔬菜中杀螟丹的快速检测方法。
背景技术
杀螟丹，英文名：Cartap hydrochloride，其他名称巴丹、派丹毒性杀螟丹属中等毒性杀虫剂。在正常条件下对眼睛和皮肤无过敏反应。未见致癌、致畸、致突变作用。对鱼有毒，对蜜蜂和家蚕有毒，对鸟类低毒，对蜘蛛等天敌无毒。分子式：C7H15N3O2S2
目前，在我国，蔬菜中的杀螟丹残留十分严重，现有标准为SN/T 3862-2014出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定气相色谱法。此标准采用含有1％L-半胱氨酸盐酸盐的0.1mol/L盐酸振荡提取，在碱性条件下转化成沙蚕毒素，毛细管气相色谱柱进行分离，用配有火焰光度检测器(具硫滤光片)的气相色谱检测，外标法定量。此标准将样品中杀螟丹、杀虫环、杀虫双、杀虫磺、杀虫单等沙蚕毒素类农药同时转化成沙蚕毒素，无法对杀螟丹准确定量。除此之外，该检测方法的进样时间长，检测速度慢，检测效果不理想。因此，目前急需一种检测效果准确且检测速度快的蔬菜中杀螟丹检测新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测效果好，检测速度快的蔬菜中杀螟丹的检测方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种蔬菜中杀螟丹残留量的快速检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
步骤1：标准溶液的配制
(1)制备杀螟丹标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量杀螟丹标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存。
(2)制备杀螟丹标准中间液(10μg/mL)：准确吸取杀螟丹标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。
(3)制备杀螟丹标准工作液：将杀螟丹标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线。
步骤2：样品处理：每5g样品的样品处理如下:
(1)样品提取
将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心管中，加入2％乙酸乙腈，使用均质器进行均质且边均质边加入无水Na2SO4，NaCL，之后进行离心，,离心后取上清液1mL用于净化。
(2)样品净化
A.将强阳离子交换柱(SCX)置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中。
B.依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗SCX柱，弃去流出液并将小柱抽干。
C.用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱SCX柱，收集于100mL圆底烧瓶中。于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至0.5mL，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定。
(3)样品检测
A.取5.0μL待测样品溶液进样，用高效液相色谱-串联质谱仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
B.将步骤1中制备的杀螟丹标准工作液，用高效液相色谱-串联质谱仪分析测定，获得标准溶液的总离子流图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
C.以杀螟丹的保留时间、定性离子对(m/z)150/105和定量离子对(m/z)150/85进行分析，以定性离子对和定量离子对的色谱峰制作得到杀螟丹标准曲线。
D.根据待测样品溶液中杀螟丹的定性离子对和定量离子对的色谱峰，结合标准曲线，计算得到待测样液中农药残留的浓度Ci，并按以下公式计算得到蔬菜中杀螟丹的含量Xi，含量计算公式为：
Figure BDA0002290884830000031
公式中：
Xi---试样中杀螟丹残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
Ci---从标准曲线上得到的被测组分的溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V---样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m---样品溶液所代表的试样的质量，单位为克(g)。
所述高效液相色谱-质谱/质谱仪的液相色谱条件为:色谱柱：Waters BEH hilic(1.7um，2.1×100mm)；进样体积5uL；流动相A：0.2％甲酸乙腈，流动相B：0.2％甲酸水；流速：0.3mL/min。
所述高效液相色谱-质谱/质谱仪的MS/MS质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子源温度：400℃。离子化方式：ESI+；干燥气：温度330℃，流量9L/min；鞘气：温度350℃，流量12L/min；雾化气压力：36psi；毛细管电压：4500V，扫描方式：多反应监测(MRM)。
优选地，所述蔬菜样品包括：菠菜，甘蓝，青刀豆，黄秋葵，芋籽。
优选地，所述蔬菜样品重量/乙酸乙腈用量是5g/25ml；所述蔬菜样品：无水Na2SO4：NaCL为5g:5g:2g。
优选地，所述步骤2中所述匀质器的转速为8000r/min。
优选地，所述步骤2中所述离心的条件为4000r/min离心5min。
优选地，所述检测方法的检出限为0.010mg/kg。
本发明的有益效果在于：
1.本发明检测方法中杀螟丹的色谱峰响应良好，1.6分钟就能够出峰，仪器响应较高，从而有效的节省了进样的时间，提高了杀螟丹的检测效率。
2.本发明检测方法为专门针对杀螟丹的检测方法，检测方法中杀螟丹的检测的准确率明显提高，本发明杀螟丹的检出限为0.010mg/kg，样品的加标回收率在93.24％-104.89％之间，相对标准偏差在0.53％～5.23％之间。
3.本发明检测方法通过前处理对样品进行了稀释，减小样品对于仪器的污染。
4.本发明检测方法操作简单，稳定性好,在菠菜，甘蓝，青刀豆，黄秋葵，芋籽中均具有优异的加标回收率且加标回收率结果稳定。
5.本发明采用空白基质配制标准工作液，解决了因样品基质抑制效应大而导致样品上机数据过低影响杀螟丹回收率的问题。
6.本发明采用强阳离子交换柱(SCX)对样品进行净化，解决现有技术中常用净化柱：C18固相萃取小柱、氨基固相萃取小柱(NH2)、石墨化碳黑小柱(Carb)等对杀螟丹存在严重的拦截、吸附的问题。
附图说明
图1是杀螟丹校准曲线图
图2是杀螟丹标准品总离子流图
图3是杀螟丹定量离子色谱图
图4是杀螟丹定性离子相对丰度色谱图
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
本发明所使用的试剂和材料为：
乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；氨水、乙酸、甲酸(优级纯)；2％乙酸乙腈：量取20mL乙酸至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度；2％甲酸水：量取2mL甲酸于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；氨水甲醇(5+95)：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度；杀螟丹标准品(CAS号：22042-59-7)：纯度≥98％；强阳离子交换柱(SCX)：500mg/3mL,SEPUKE。
本发明所使用的仪器为：
Agilent1290/6460高效液相色谱-串联质谱仪,带ESI源；waters BEH hilic色谱柱(1.7um，2.1×100mm)；食品加工机；分析天平：感量0.01g、0,1mg；均质器：6000-36000r/min；旋转蒸发仪；固相萃取装置。
实施例1
准备8个具塞离心管，编号为1-6号，其中1号为全程空白，2号为基底空白，3-8号为加标。
将空白基质菠菜样品粉碎，充分混匀，准确称取5g(精确到0.01g)于2-6号具塞离心管中，3-4号离心管分别加入50ng杀螟丹标准溶液，5-6号离心管分别加入100ng杀螟丹标准溶液，7-8号离心管分别加入200ng杀螟丹标准溶液，于8个离心管中加入25mL2％乙酸乙腈，边均质(8000r/min)边加入约5g无水Na2SO4，2gNaCL，4000r/min离心5min,取上清液1mL用于净化。
将强阳离子交换柱(SCX)置于固相萃取装置，用甲醇5mL预淋洗活化，再用水5mL平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将上述待净化溶液1mL转移至SCX柱中。依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗SCX柱，弃去流出液并将小柱抽干。用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱SCX柱，收集于100mL圆底烧瓶中。于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至近干，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，计算各样品中杀螟丹含量。
实施例2
准备8个具塞离心管，编号为1-6号，其中1号为全程空白，2号为基底空白，3-8号为加标。
将空白基质甘蓝样品粉碎，充分混匀，准确称取5g(精确到0.01g)于2-6号具塞离心管中，3-4号离心管分别加入50ng杀螟丹标准溶液，5-6号离心管分别加入100ng杀螟丹标准溶液，7-8号离心管分别加入200ng杀螟丹标准溶液，于8个离心管中加入25mL2％乙酸乙腈，边均质(8000r/min)边加入约5g无水Na2SO4，2gNaCL，4000r/min离心5min,取上清液1mL用于净化。
将强阳离子交换柱(SCX)置于固相萃取装置，用甲醇5mL预淋洗活化，再用水5mL平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将上述待净化溶液1mL转移至SCX柱中。依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗SCX柱，弃去流出液并将小柱抽干。用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱SCX柱，收集于100mL圆底烧瓶中。于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至近干，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，计算各样品中杀螟丹含量。
实施例3
准备8个具塞离心管，编号为1-6号，其中1号为全程空白，2号为基底空白，3-8号为加标。
将空白基质青刀豆样品粉碎，充分混匀，准确称取5g(精确到0.01g)于2-6号具塞离心管中，3-4号离心管分别加入50ng杀螟丹标准溶液，5-6号离心管分别加入100ng杀螟丹标准溶液，7-8号离心管分别加入200ng杀螟丹标准溶液，于8个离心管中加入25mL2％乙酸乙腈，边均质(8000r/min)边加入约5g无水Na2SO4，2gNaCL，4000r/min离心5min,取上清液1mL用于净化。
将强阳离子交换柱(SCX)置于固相萃取装置，用甲醇5mL预淋洗活化，再用水5mL平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将上述待净化溶液1mL转移至SCX柱中。依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗SCX柱，弃去流出液并将小柱抽干。用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱SCX柱，收集于100mL圆底烧瓶中。于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至近干，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，计算各样品中杀螟丹含量。
实施例4
准备8个具塞离心管，编号为1-6号，其中1号为全程空白，2号为基底空白，3-8号为加标。
将空白基质黄秋葵样品粉碎，充分混匀，准确称取5g(精确到0.01g)于2-6号具塞离心管中，3-4号离心管分别加入50ng杀螟丹标准溶液，5-6号离心管分别加入100ng杀螟丹标准溶液，7-8号离心管分别加入200ng杀螟丹标准溶液，于8个离心管中加入25m L2％乙酸乙腈，边均质(8000r/min)边加入约5g无水Na2SO4，2gNaCL，4000r/min离心5min,取上清液1mL用于净化。
将强阳离子交换柱(SCX)置于固相萃取装置，用甲醇5mL预淋洗活化，再用水5mL平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将上述待净化溶液1mL转移至SCX柱中。依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗SCX柱，弃去流出液并将小柱抽干。用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱SCX柱，收集于100mL圆底烧瓶中。于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至近干，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，计算各样品中杀螟丹含量。
实施例5
准备8个具塞离心管，编号为1-6号，其中1号为全程空白，2号为基底空白，3-8号为加标。
将空白基质芋籽样品粉碎，充分混匀，准确称取5g(精确到0.01g)于2-6号具塞离心管中，3-4号离心管分别加入50ng杀螟丹标准溶液，5-6号离心管分别加入100ng杀螟丹标准溶液，7-8号离心管分别加入200ng杀螟丹标准溶液，于8个离心管中加入25mL2％乙酸乙腈，边均质边加入约5g无水Na2SO4，2gNaCL，离心取上清液1mL用于净化。
将强阳离子交换柱(SCX)置于固相萃取装置，用甲醇5mL预淋洗活化，再用水5mL平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将上述待净化溶液1mL转移至SCX柱中。依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗SCX柱，弃去流出液并将小柱抽干。用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱SCX柱，收集于100mL圆底烧瓶中。于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至近干，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，计算各样品中杀螟丹含量。
实验结果
1.杀螟丹加标回收率
分别以加标50ng、100ng、200ng进行加标实验，杀螟丹回收率和相对标准偏差(RSD)统计如下：
表1杀螟丹回收率和相对标准偏差(RSD)
Figure BDA0002290884830000081
Figure BDA0002290884830000091
Figure BDA0002290884830000101
2.高效液相色谱-质谱仪杀螟丹检测结果
杀螟丹标准曲线图如图1所示，杀螟丹标准品总离子流图如图2所示，杀螟丹定量离子色谱图如图3所示，杀螟丹定性离子相对丰度色谱图如图4所示。
3.杀螟丹出峰时间
表2杀螟丹出峰时间以及碰撞能量等参数
Figure BDA0002290884830000102
4.在菠菜，甘蓝，青刀豆，黄秋葵和芋仔中比较分别使用空白基质标准液和溶剂标准工作液时的回收率。
空白基质标准工作液和溶剂标准工作液的回收率比较结果如下：
表3基质标回收率范围和溶剂标回收率范围
Figure BDA0002290884830000103
Figure BDA0002290884830000111
5.常用净化柱的样品回收率比较结果检测不同净化柱的回收率范围和相对标准偏差RSD
表4不同净化柱的回收率范围和相对标准偏差RSD结果
Figure BDA0002290884830000112
Figure BDA0002290884830000121

Claims (1)

1.一种蔬菜中杀螟丹残留量的快速检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
步骤1：标准溶液的配制
(1)制备100μg/mL杀螟丹标准储备液：准确称取适量杀螟丹标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存；
(2)制备10μg/mL杀螟丹标准中间液：准确吸取100μg/mL杀螟丹标准储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度；
(3)制备杀螟丹标准工作液：将10μg/mL杀螟丹标准中间液用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线；
步骤2：样品处理：
(1)样品提取
将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心管中，加入2％乙酸乙腈，使用匀质器进行均质且边均质边加入无水Na2SO4，NaCl，之后进行离心，离心后取上清液1mL用于净化；
(2)样品净化
A.将强阳离子交换柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中；
B.依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗SCX柱，弃去流出液并将小柱抽干；
C.用6mL 5+95氨水-甲醇分3次洗脱SCX柱，收集于100mL圆底烧瓶中；于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至0.5ml，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；
(3)样品检测
将处理好的样品使用高效液相色谱-质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中杀螟丹的含量；
A.取5.0μL待测样品溶液进样，用高效液相色谱-串联质谱仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
B.将步骤1中制备的杀螟丹标准工作液，用高效液相色谱-串联质谱仪分析测定，获得标准溶液的总离子流图、定量离子色谱图和定性离子对相对丰度色谱图；
C.以杀螟丹的保留时间、定性离子对150/105m/z和定量离子对150/85m/z进行分析，以定性离子对和定量离子对的色谱峰制作得到杀螟丹标准曲线；
D.根据待测样品溶液中杀螟丹的定性离子对和定量离子对的色谱峰，结合标准曲线，计算得到待测样液中农药残留的浓度Ci，并按以下公式计算得到蔬菜中杀螟丹的含量Xi，含量计算公式为：
Figure FDA0003533144280000021
公式中：
Xi---试样中杀螟丹残留量，单位为毫克每千克；
Ci---从标准曲线上得到的被测组分的溶液浓度，单位为纳克每毫升；
V---样品溶液定容体积，单位为毫升；
m---样品溶液所代表的试样的质量，单位为克；
所述高效液相色谱-串联质谱仪的液相色谱条件为:色谱柱：1.7μm，2.1×100mm的Waters BEH hilic；进样体积5μL；流动相A：0.2％甲酸乙腈，流动相B：0.2％甲酸水；流速：0.3mL/min；梯度洗脱条件：0min:A:B＝95:5,2min：A:B＝75:25，4-5min：A:B＝50:50,5.1min：A:B＝95:5；
所述高效液相色谱-串联质谱仪的MS/MS质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子源温度：400℃；离子化方式：ESI+；干燥气：温度330℃，流量9L/min；鞘气：温度350℃，流量12L/min；雾化气压力：36psi；毛细管电压：4500V，扫描方式：多反应监测；
所述蔬菜样品包括：菠菜，甘蓝，青刀豆，黄秋葵，芋仔；
所述蔬菜样品重量/2％乙酸乙腈用量是5g/25ml；所述蔬菜样品重量：无水Na2SO4用量：NaCl用量为5g:5g:2g；
所述步骤2中所述匀质器的转速为8000r/min；
所述步骤2中所述离心的条件为4000r/min离心5min；
所述检测方法的检出限为0.010mg/kg。
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