CN111650303A - 一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法 - Google Patents

一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟草及烟草制品中农药残留检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法。该测定方法包括以下步骤：(1)将待测样品用乙腈萃取、分离，得萃取液；(2)使用固相萃取柱将萃取液净化，得待测样品溶液；(3)使用超高相液相色谱‑串联质谱对待测样品溶液中的异丙菌胺与氟吡菌酰胺进行测定；其中，所述超高相液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的甲酸水溶液。本发明的测定方法具有灵敏度高、准确性高及重复性好的优点，能够为相关残留限量的测定方法等技术的开发提供诸多借鉴。

Description

一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法
技术领域
本发明属于烟草及烟草制品中农药残留检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法。
背景技术
烟草及烟草制品农药残留量指标是各国在烟草制品质量控制中的重要内容，已成为国际市场烟叶评价和选购的重要因素，也是烟草国际贸易中进行商品检验的重要内容。
异丙菌胺是拜耳公司开发的氨基酸类杀菌剂，它通过抑制孢子囊胚芽管的生长、菌丝体的生长和芽孢形成而发挥对作物的保护、治疗作用。此外，作为一种具有生物活性的杀菌剂，不仅在霜霉科、疫霉属真菌导致的病害上有突出的治疗及铲除效果，而且对促进植株生长也有良好的作用。
氟吡菌酰胺是是拜耳公司于2003年开发的一种新型吡啶基乙基苯甲酰胺类杀菌剂，是广谱、内吸性杀菌剂，具有保护和治疗作用，可用于防治包括葡萄、梨、核果、蔬菜和大田作物等在内的70多种作物上的灰霉病、白粉病、菌核病和褐腐病等，也可以防治香蕉叶斑病。氟吡菌酰胺是新一代优秀杀线虫剂。
目前关于异丙菌胺与氟吡菌胺酰胺残留的测定的文献报道并不多，异丙菌胺主要采用HPLC方法测定(卢平，张钰萍，杀菌剂异丙菌胺原药的反相超高效液相色谱分析方法，农药科学与管理，2013，2)，氟吡菌酰胺主要采用GC、GC-MS测定(李文卓，钱圆，MATSUMOTOHaruna等，气相色谱-串联质谱检测蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留，农药学报，2016，6；孙雪梅，孙财远，包兴涛等，通过GC和GC-MS方法测定氟吡菌酰胺蔬菜中残留量，农药，2017，5)。
现有的异丙菌胺与氟吡菌胺酰胺残留的测定方法，不能够同时对烟草或烟草制品中的异丙菌胺与氟吡菌胺酰胺单独定量研究，并且这些测定方法耗时较长，净化效果较差，测定干扰多，测定结果不准确。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，以解决目前的测定方法不能同时定量检测两种物质并且待测样品溶液净化效果差，测定干扰多，测定结果不准确的问题。
为实现上述目的，本发明的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法的具体技术方案为：
一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，包括以下步骤：(1)将待测样品用乙腈萃取、分离，得萃取液；(2)使用固相萃取柱将萃取液净化并过滤，得待测样品溶液；(3)使用超高相液相色谱-串联质谱对待测样品溶液中的异丙菌胺与氟吡菌酰胺进行测定；其中，所述超高相液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的甲酸水溶液。
本发明的测定方法样品前处理过程简单，萃取液经固相萃取柱净化后，能够对烟草中的色素及烟草植物组织的其他共萃物(脂肪酸、叶绿素等)起到很好的吸附净化作用，避免了样品浓缩、净化过程造成的待测农药组分损失，能够同时检测烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺，且该测定方法灵敏度高、准确度高、重复性好。另外，本发明的测定方法实验操作简单、快捷，简单的前处理过程大大缩短了待测样品的萃取及净化时间。
为提高萃取效率，先用水将待测样品润湿，再加入乙腈萃取，然后加入盐析试剂，促使液体分层，所得上清液即为萃取液。
进一步的，每1.5～2.5g待测样品对应使用8～12mL的水、8～12mL的乙腈、4～6g盐析试剂。
盐析试剂可以是无水硫酸镁与氯化钠的混合物。
步骤(2)中所述使用固相萃取柱将萃取液净化并过滤具体为：将滤膜连接于注射式固相萃取柱底部，然后将萃取液上样，并推动注射器推杆使萃取液依次经过固相萃取柱以及滤膜。该过程集固相萃取净化和过滤于一体，能够保证萃取液净化充分，快速、简单。
为使萃取液得到充分净化，萃取液经过固相萃取柱的速度为每分钟30～45滴。
为充分截留萃取液中的干扰物质，步骤(2)中所述固相萃取柱的填料为质量比为1:1～1:2的石墨烯和N-丙基乙二胺(PSA)。
为使异丙菌胺与氟吡菌酰胺最大程度地从色谱柱上洗脱下来，进一步提高测定结果的准确性，步骤(3)中所述超高相液相色谱的梯度洗脱程序为：0min，5％A，95％B；0.5min，5％A，95％B；5min，90％A，10％B；8min，90％A，10％B；8.1min，5％A，95％B；10min，5％A，95％B，以上百分数均为体积百分数。
进一步的，所述超高相液相色谱-串联质谱中所用色谱柱为ZORBAX Stable BondSB-C18，柱温为35～45℃。
进一步的，所述超高相液相色谱-串联质谱中所用串联质谱的条件为：扫描方式：负离子扫描；电喷雾离子源；离子源温度为120～150℃；毛细管电压：2.6～3.0kV；锥孔气流量：50～60L/hour；脱溶剂气流量：650～800L/hour；脱溶剂气温度：300～350℃；多反应监测扫描模式采集。
附图说明
图1为本发明实施例的测定方法流程图；
图2为本发明实验例的加标离子色谱图；
图3位本发明对比例的加标离子色谱图；
其中，图2、图3中，时间7.20min对应异丙菌胺，时间8.18min对应氟吡菌酰胺。
具体实施方式
下面结合具体实施例具体说明本发明所述方法的应用。特别需要指出的是，本发明说明书所举实施例只是为了帮助理解本发明，它们不具任何限制作用，即本发明除说明书所举实施例外，还可以有其他实施方式。因此，凡是采用等同替换或等效变换形式形成的任何技术方案，均落在本发明要求的保护范围中。
实施例中涉及的仪器与试剂规格/型号如下：
农药：异丙菌胺、氟吡菌酰胺，均为标准品；乙腈为农残级；
Waters TQS四极杆串联质谱仪；磁力搅拌器(美国talboys公司)；Sigma 3-30K离心机(德国Sigma公司)；AE 163电子天平(感量：0.0001g)和AE 166电子天平(感量：0.01g)(瑞士Mettler公司)。
一、实施例
本实施例的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，以烘烤后的烤烟样品为待测样品，测定流程如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将待测样品干燥粉碎，过2mm的筛子，取筛下物；
(2)准确称取2g筛下物(精确至0.01g)于50mL具塞三角瓶中，加入10mL水，静置10min直至样品被水充分浸润；移取10mL乙腈至三角瓶中，并在三角瓶中放入磁力搅拌子；将三角瓶放置于磁力搅拌器上，以1000rpm速率搅拌0.5小时；然后向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，立即于漩涡混合振荡仪上，以2000rpm速率振荡2min，静置5min，取上清液即为萃取液；
(3)移取萃取液2.0mL于5mL的注射式固相萃取柱中(内含石墨烯和PSA各20mg)，并在该柱的底部接上0.45μm的有机相滤膜，推动注射器推杆使得萃取液经过固相萃取柱并经过滤膜从而得到待测样品溶液，萃取液经过固相萃取柱的速度为每分钟30滴；
(4)待测样品溶液用色谱瓶接收，移取200μL，加入800μL乙腈稀释，获得待测液，然后进行测定，具体包括以下过程：
①.制备单一标准储备液：分别称取0.01g两种农药(异丙菌胺与氟吡菌酰胺)标准品(精确至0.0001g)至不同的10mL容量瓶中，用乙腈稀释定容，制得1.0mg/mL的单一标准工作液；
②.制备混合标准储备液：分别移取两种农药单一标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度，配得10g/mL的混合标准储备液；
③.制备不同浓度的混合标准工作液：分别移取一定体积的混合标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈稀释定容，即配制成不同浓度的混合标准工作液，浓度序列为：0.025μg/mL，0.05μg/mL，0.1μg/mL，0.25μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL；
④.制备不同浓度的基质混合标准工作液：分别移取上述混合标准工作液200μL和200μL空白样品基质溶液混合，然后加入600μL乙腈，即配制成不同浓度的基质混合标准工作液，浓度序列为：0.005μg/mL，0.01μg/mL，0.02μg/mL，0.05μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL；
其中，空白样品基质溶液的制备方法如下：准确称取2g研磨后的空白烟叶样品于50mL具盖离心管中，加入10mL水，静置10min直至样品被水充分浸润；移取10mL乙腈至三角瓶中，并在三角瓶中放入磁力搅拌子；将三角瓶放置于磁力搅拌器上，以1000rpm速率搅拌0.5小时；然后向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，立即于漩涡混合振荡仪上，以2000rpm速率振荡2min，静置5min，取上清液即为萃取液；移取萃取液2.0mL于5mL的注射式固相萃取柱中(内含石墨烯和PSA各20mg)，并在该柱的底部接上0.45μm的有机相滤膜，推动注射器推杆使得萃取液经过固相萃取柱并经过滤膜，所得滤液即空白样品基质溶液。
⑤.分别对上述不同浓度的基质混合标准工作液注入超高相液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)，并对各标样峰面积(y)和其浓度(x)进行线性回归分析，得到标准曲线，相关系数在0.998以上；
⑥.对待测液进行测定，测得农药的色谱峰面积，代入标准曲线，即可计算得到样品中的异丙菌胺与氟吡菌酰胺含量。
测定时采用的色谱条件为：色谱柱：ZORBAX Stable Bond SB-C18(100mm×2.1mm，1.8μm，美国安捷伦公司)；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为H2O(0.1％甲酸)；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL；梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1。
表1梯度洗脱程序
Figure BDA0002548590200000051
测定时采用的质谱条件：扫描方式：正离子扫描；电喷雾离子源(ESI)；离子源温度150℃；毛细管电压：2.8kV；锥孔气流量：55L/hour；脱溶剂气流量：800L/hour；脱溶剂气温度：350℃；多反应监测扫描模式采集(MRM模式采集)，MRM参数见表2。
表2质谱条件
Figure BDA0002548590200000052
注：*定量离子
在其他实施例中，烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法按照实施例1中的方法进行。
二、对比例
本对比例以申请公布号为CN108918747A的中国发明专利申请中的前处理条件及色谱条件对实施例1中的烘烤后的烤烟样品添加样品(2mg/kg)进行处理。
三、实验例
使用实施例1中的测定方法，测得实施例1中的样品中的异丙菌胺与氟吡菌酰胺得含量分别为2.48mg/kg和1.15mg/kg。
按照实施例1中的测定方法，选择烘烤后的白肋烟样品，测得该样品中异丙菌胺的残留量为0.81mg/kg，氟吡菌酰胺未检出。
实验过程中，对本发明的测定方法的灵敏性、准确性和重复性进行了验证，具体结果如下。
1、灵敏性
将不同浓度的异丙菌胺和氟吡菌酰胺农药标准工作溶液注入UPLC-MS/MS，以3倍信噪比(S/N＝3)计算检测限(LOD)，检测限在0.0007μg/g-0.0009μg/g之间，即本发明的测定方法的灵敏度高。
2、准确性和重复性
为判断该测定方法的准确性，处理前，在待测烟叶样品中加入10μg/mL的异丙菌胺与氟吡菌酰胺标准溶液，使得烟叶样品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的含量为3.48mg/kg和2.15mg/kg，进行与实施例1中相同的样品前处理过程，以UPLC-MS/MS测得异丙菌胺与氟吡菌酰胺选择离子峰面积，代入标准曲线，求得此时样品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺含量分别为3.40mg/kg和2.08mg/kg，即异丙菌胺与氟吡菌酰胺的平均加标回收率为99.6％和98.5％，重复测定6次，结果见表3，离子色谱图如图2所示。
对比例的离子色谱图如图3所示。
表3两种农药的加标回收率和重复性(n＝6)
Figure BDA0002548590200000061
由以上结果可知，采用本发明的测定方法对异丙菌胺与氟吡菌酰胺测定的平均相对标准偏差(RSD)小于5％，说明本发明方法的重复性好。对比图2与图3可知，本发明实施例所得的色谱图无杂峰干扰，说明净化效果优于对比文献，且本发明的回收率(93.6-110.4％)也高于对比例中的测定方法的回收率(90.8-98.6％)，说明本发明的测定方法干扰少、准确性高。

Claims (10)

1.一种烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待测样品用乙腈萃取、分离，得萃取液；
(2)使用固相萃取柱将萃取液净化并过滤，得待测样品溶液；
(3)使用超高相液相色谱-串联质谱对待测样品溶液中的异丙菌胺与氟吡菌酰胺进行测定；所述超高相液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成，其中流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的甲酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述萃取液的制备方法为：先用水将待测样品润湿，再加入乙腈萃取，然后加入盐析试剂，所得上清液即为萃取液。
3.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，每1.5～2.5g待测样品对应使用8～12mL的水、8～12mL的乙腈、4～6g盐析试剂。
4.根据权利要求2或3所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，所述盐析试剂为无水硫酸镁与氯化钠的混合物。
5.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述使用固相萃取柱将萃取液净化并过滤具体为：将滤膜连接于注射式固相萃取柱底部，然后将萃取液上样，并推动注射器推杆使萃取液依次经过固相萃取柱以及滤膜。
6.根据权利要求3所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，萃取液经过固相萃取柱的速度为每分钟30～45滴。
7.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，固相萃取柱的填料为质量比为1:1～1:2的石墨烯和N-丙基乙二胺。
8.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述超高相液相色谱采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序为：0min，5％A，95％B；0.5min，5％A，95％B；5min，90％A，10％B；8min，90％A，10％B；
8.1min，5％A，95％B；10min，5％A，95％B，以上百分数均为体积百分数。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，所述超高相液相色谱-串联质谱中所用色谱柱为ZORBAX StableBondSB-C18，柱温为35～45℃。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的烟草及烟草制品中异丙菌胺与氟吡菌酰胺的测定方法，其特征在于，所述超高相液相色谱-串联质谱中所用串联质谱的条件为：扫描方式：负离子扫描；电喷雾离子源；离子源温度为120～150℃；毛细管电压：2.6～3.0kV；锥孔气流量：50～60L/hour；脱溶剂气流量：650～800L/hour；脱溶剂气温度：300～350℃；多反应监测扫描模式采集。
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