CN1250674A - 一种液相/固相萃取的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液相/固相萃取的制备方法,首先将固体原料粉碎成颗粒或片状并用水按比例进行混合,对混合后的原料和水的混合物进行微波加热、并保温,最后进行萃取液和原料料渣分离。本发明的方法与传统的原料萃取方法相比,它具有萃取效率高;耗能底,制成品的质量高;用电作为能源,最大限度减少了废水和废气产生。

Description

一种液相/固相萃取的制备方法
本发明涉及对食品、药物原料的加工工艺，更具体地涉及一种液相/固相萃取的制备方法。
目前对食品、药物固体原料进行有效成分的萃取一般来说有静态萃取和动态萃取二种方式。静态萃取是将原料与水混和加热后进行渣液分离，这种静态萃取在早期时采用；后来发展为动态萃取，即，反复利用提取液对原料进行流动萃取，但每批萃取时间长、耗能；萃取效率仍较低；原料长时间在高温的作用下，不利于萃取成品的质量提高；提取过程中所采用的设备较为复杂和庞大。如，在传统的中药制作过程中，第一步就是从中药中萃取可溶性成分，传统的萃取方法是用一定温度的溶剂，将中药内的可溶性成分溶解出来。可溶性成分萃取后再进行后道一系列工艺，如过滤、浓缩、干燥、制粒，制成成品药。
为此，本发明针对传统的对原料进行萃取的方法存在的缺点，提出一种液相/固相萃取的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的萃取方法包括以下步骤：
a，首先将固体原料粉碎成颗粒或片状；
b，将颗粒和片状的原料与水按比例进行混和；
c，对混和后的原料和水的混和物进行微波加热、并保温；
d，最后进行萃取液和原料料渣分离。
本发明首先将原料粉碎成颗粒或片状并用水按比例进行混和，对混和后的原料和水进行微波加热、并保温，最后进行萃取液和原料料渣分离。以此来完成对固体原料进行萃取，固相转换为液相。因此，本发明的方法与传统的原料萃取方法相比，它具有如下优点：微波能穿透到原料的深层，所以萃取效率高；减少了原料在高温下长时间作，有利于制成品的质量提高；该方法所使用的设备体积和重量与普通提取罐相比将会大减少；用电作为能源，最大限度减少了废水和废气产生。
下面通过实施例，对本发明作一详细地介绍：
微波加热与普通的热交换不同，微波是一种高频电磁波，其波长从1mm-1m频率在300MHz-300000MHz之间。随着电磁波在空间的不断变换方向，使物料内部的极性分子，以每秒上亿次的速度高速振动，分子间由于摩擦挤压作用而产生热量，从而使料迅速升温，同时大大加速了物料内外分子的交换。本发明的方法就是利用这一基本的原理，对原料进行萃取，该方法包括以下步骤：首先将固体原料粉碎成颗粒或片状，颗粒或片状的大小可根据需要来决定，但考虑到微波穿透深度和萃取效率，一般来说，对于所馈入2450MHz微波，颗粒粒径建议在5mm以下，最薄处不超过4mm；对于所馈入915MHz微波，粒径可稍大，但不超过10mm。此后将颗粒和片状的原料与水按比例进行混和，混合比例可在1∶5到1∶20之间。对混和后的原料和水的混和物进行微波加热、并保温，微波加热使原料温度上升至60-95℃，但对连续式萃取最高湿度可达130℃。在批式萃取中，微波加热时可适当进行搅拌，而连续式萃取可不必搅拌。微波加热后，两种萃取方式均保温15-60分钟。最后进行萃取液和原料料渣分离。对固体原料的萃取可以顺序重复上述步骤(粉碎步骤除外)循环二次或二次以上。
萃取有批式萃取或连续式萃取。
批式萃取：将粉碎后的原料置入微波提取罐，加入5-20倍水，馈入微波能，同时加以搅拌，在60-95℃的温度中保持一定时间，即可将原料与水混合液送入下一段过滤，也可通过一管道进行循环，利用循环过程进行搅拌和加速萃取可萃取一次可多次。例如，将20kg粉碎为粒径为1mm-2mm的原料药加入微波提取罐中，加入120kg的水进行混合，同时馈入11kw的微波能，微波能在提取罐中分上中下三层馈入，在罐内设一搅拌器进行搅拌，微波能馈入的大小可根据原料温度进行调节，将其内的温度维持在85-88℃，并保持约40分钟，将萃取液通过罐底打入储罐。向原罐中再加入85kg的水，再馈入微波能，进行二次萃取，加热、搅拌，并保温在93℃约25分钟，最后进行萃取液和原料料渣分离。
连续萃取：
将原料粉碎后送入萃取系统中，同时注如水，原料被浸没于水中，同时处于微波的连续作用下，经过加热、搅拌、保温，原料料渣被送到排渣口，用泵排出，而达到一定浓度的萃取液从出液口送出，在此过程中，微波的馈入功率、原料的输送速度、水流量都可以根据需要来设置，使其可调，从而保证充分有效的萃取。从进料、进水、出液、出渣皆为连续，整个过程不间断进行，其过程可以用人工或自动调节。如：以35kg/h的速度将粉碎为3mm×3mm×3mm的原料药送入提取系统中，用泵将水以0.21-0.38m3/h的速度送入，同时馈入22kw微波能，使原料药与水呈逆向流，即原料的前进方向与水流的方向相反，原料由一泵以2.5-3bar压力向前推进，以使其不被水冲回，控制微波功率维持出口处水温在90-95℃，原料从进料口至出料口的时间约为25分钟(这也就是保温时间)，出料时，料渣经过过滤装置与萃取液分离，用离心泵将萃取液送入下一道工序，分离后的料渣经离心脱水后排出。
又如，将茶叶切成大小约3mm×10mm的片状，水以0.14-0.19m3/h的速度送入，茶叶由一螺旋输送机以28kg/h的速度从原料口送入，二者混合后用泵送入微波提出系统中，馈入19kw微波能，原料药与水呈同向流动，二者在微波的作用下，茶叶从进料口到出料口的时间约为15-18分钟(也是保温时间)，控制所馈入的微波功率的大小，维持出口处的水温在92-96℃，出料时，原料料渣经一离心过滤器与萃取液分离。
一般来说，根据原料的特性，萃取要求等因素决定原料与水呈逆向或同向流动。

Claims (3)

1、一种液相/固相萃取的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a，首先将固体原料粉碎成颗粒或片状；
b，将颗粒和片状的原料与水按比例进行混和；
c，对混和后的原料和水的混和物进行微波加热、并保温；
d，最后进行萃取液和原料料渣分离。
2、如权利要求1所述的一种液相/固相萃取的制备方法，其特征在于：所述的步骤b、c、d可以顺序重复循环二次或二次以上。
3、如权利要求1所述的一种液相/固相萃取的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中的原料与水的混合比例可选用1∶5到1∶20之间；所述的步骤c中，对于批式萃取，微波加热使原料温度上升至60-95℃，对于连续式萃取，微波加热使原料温度上升的最高温度可达130℃，两种萃取方式保温时间均为15-60分钟。
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