CN108003921A - 一种重油临氢微波热解反应系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种重油临氢微波热解反应系统及方法，系统包括外筒体、内筒体、气体分布器和微波发生器，外筒体包括从下至上依次连接的下圆筒体、锥形体和上圆筒体，内筒体设置在下圆筒体内部且内筒体的顶端位于锥形体内，气体分布器设置在内筒体的底端内部，内筒体的底端侧面上设有过料孔，下圆筒体上设有隔离结构。方法为向内筒体中导入一定量的预热后的重油和催化剂，并向内筒体中导入氢气，可促进气‑液‑固三相在内筒体快速流态化以及液‑固两相在内外筒体构成的环隙间循环。本发明在通入氢气且微波氛围下的条件下，耦合微波的加热机理、重油与催化剂的微观混合作用和内筒体的液‑固循环混合的作用，获得了较高的加热、传质和反应效率。

Description

一种重油临氢微波热解反应系统及方法

技术领域

本发明涉及重油加工技术领域，特别是涉及一种重油临氢微波热解反应系统及方法。

背景技术

随着常规石油的可供利用量日益减少，国内外都十分重视重油加工技术的开发利用。

其中，重油加氢处理是一项重要的重油加工工艺。目前，重油加氢工艺通常使用固定床、沸腾床、悬浮床和移动床等加氢裂化设备和方法。

固定床重油加氢的优点是工艺和设备结构简单，易操作，产品收率较高，缺点是原料适应性差，只能加工金属含量<200μg/g且残炭<15％的渣油，还存在反应器超温现象，而且固定床加氢工艺的单程转化率低。

悬浮床加氢工艺的优点是它对所处理原料的杂质含量基本没有限制，反应器结构简单，不存在反应床层堵塞和反应器超温现象，但悬浮床加氢装置存在操作弹性大、开工周期长、脱硫率低的缺陷，且加氢尾油的金属含量和残炭值很高，二次加工性能很差。

沸腾床加氢的优点是反应器的催化剂床层处于一种运动状态，有利于加氢反应的进行，工艺成熟，易于操作，且原料加工范围广，可以加氢处理世界上极劣质的原油。但其反应器结构较复杂，反应器体积的有效利用率低，沸腾状态的催化剂存在一定程度的磨损，消耗大。

移动床加氢工艺的优点是能够加工劣质原料，催化剂利用率高，装置运转周期长。缺点是反应器结构复杂，难操作，床层压降不稳定，易上升，而且投资较高。

此外，上述重油加氢工艺中，除了各自具有一定的优缺点之外，从热量供给和移除过程来看，也存在一定的共性。反应热的移除多采用气体和固体热载体带出工艺，而提供反应所需的热量也多采用蒸汽加热、电加热或固体热载体带入方式。当采用加热法给重油提供热量时，则存在加热时间(热解时间)长，热效率低的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种重油临氢微波热解反应系统及方法，以解决上述现有技术存在的问题，以提高重油的加热效率。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

1、本发明提供了一种重油临氢微波热解反应系统，包括外筒体、内筒体、气体分布器和微波发生器，所述外筒体包括从下至上依次连接的下圆筒体、锥形体和上圆筒体，所述内筒体设置在所述下圆筒体内部且所述内筒体的顶端位于所述锥形体内，所述气体分布器设置在内筒体的底端内部，所述内筒体的底端侧面上设有过料孔，所述下圆筒体上装有用于隔离内部压力并向内筒体中透入微波的隔离结构；所述内筒体由可透微波材料制成，所述外筒体的底端设有尾渣排出管和排出阀，所述微波发生器套设在所述下圆筒体外部。

优选地，所述下圆筒体、所述锥形体和所述上圆筒体的体积比为 1:0.5～1:1～1.8；所述上圆筒体与所述下圆筒体的直径比为1.2：1～2.2:1。

优选地，所述内筒体的径向截面积为所述下筒体径向截面积的50％～75％。

优选地，所述隔离结构设置在所述下圆筒体的中间位置，所述下圆筒体上开设有透波孔，所述透波孔与耐高温高压的红宝石玻璃盖板密封连接，所述的外筒体由不可透微波的材料制成，所述不可透微波的材料为不锈钢。

优选地，所述的内筒体的底部设有过料孔；所述过料孔为竖直设置的长方型孔，所有所述过料孔的面积之和为与所述过料孔等高的所述内筒体侧面表面积的50％～80％。

优选地，还包括气泵，所述气泵的入口连通氢气源，所述气泵的出口连通有换热管，所述换热管贯穿所述锥形体内部，所述气体分布器包括环形管和布气管，所述布气管为若干个，均匀分布在所述环形管的下侧，所述布气管与所述环形管连通，所述换热管的末端与所述环形管连通。

优选地，所述可透微波材料为陶瓷、有机玻璃和石英玻璃中的一种或多种。

优选地，还包括搅拌加热器和油泵，所述搅拌加热器设有重油进口、催化剂进口和排出口，所述排出口依次与所述油泵和所述进油管连通，所述搅拌加热器能够搅拌并加热所述重油和所述催化剂。

优选地，还包括气体冷却分离器和固液分离器，所述气体冷却分离器与所述外筒体的顶端连通，所述气体冷却分离器的排渣口与所述固液分离器连通。

本发明还提供了一种重油临氢微波热解反应方法，包括以下步骤：

S1：向搅拌加热器内注入重油和催化剂，重油为常压重油、减压渣油、催化油浆、焦化重油和减粘渣油中的一种或多种；所述搅拌加热器边搅拌边加热所述重油和所述催化剂，直至所述重油和所述催化剂达到预热温度，所述预热温度为80℃～200℃；搅拌转速为100r/min～1500r/min；

S2：油泵、气泵和微波发生器启动，所述油泵通过进油管向内筒体中导入一定量的预热后的所述重油和所述催化剂后停止，所述气泵通过气体分布器持续向所述内筒体中导入氢气，所述气体分布器的布气管中的气速为5m/s ～25m/s，使所述内筒体中的压力为5MPa～16MPa；由于氢气不断的从气体分布器中喷出，会使得内筒底部与外筒底部形成较大的压差，进而使得回落的催化剂在内外筒体的压差作用下经过过料孔，再在氢气的引流作用下被吸引进入内筒体，促进气-液-固三相在内筒体中快速流态化以及液-固两相在内外筒体构成的环隙间形成高通量循环；所述的重油进入反应器后，部分重油会由于高温进而气化；氢气上行，且气速较高，未气化的重油、催化剂和气化后的油气在高速的氢气的带动作用下，沿所述内筒体的内表面上行，进而流态化，使得气 -液-固三相充分混合，表观停留时间为0.2s～3s；随着所述氢气的上行速度减慢，催化剂沿所述内筒体的外表面回落，回落的催化剂在内外筒体的压差作用下，经过过料孔，再在氢气的引流作用下被吸引进入所述内筒体，重油和催化剂如此循环混合；

S3：所述油气上行经气体冷却分离器冷却为气体产品、液体产品和液渣，所述液渣经固液分离器分离为液体产品和废渣，废渣经由固液分离器的固相口排出；待重油热解反应进行到一定程度或完成后，关闭气泵和微波发生器，使所述尾渣下行经由过料孔、尾渣排出管和排出阀排出。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

微波是介于红外和无线电波之间的一种电磁波，其波长范围为0.1cm～100 cm，相应的频率范围为0.3GHz～300GHz。与传统加热方法相比，由于微波加热直接作用于物质的分子或离子，引起分子或离子的振动产生热量，而不是通过传统加热方式(热传导、热对流、热辐射)传热，因此，本发明与常规的加热方式相比，具有更快的加热效率，且可节电30％～50％。

本发明的内筒体和外筒体的结构实现了在通入氢气的条件下，重油和催化剂不断内循环的效果，且微波氛围下，耦合微波独特的加热机理和重油与催化剂的微观混合作用以及内筒体的独特的液、固不断循环混合的作用，使得本发明具有较高的加热、传质和反应效率等特性。

本发明的气体分布器位于内筒体的底端内部，且内筒体的底部开有长方形过料孔，由于气体不断的从气体分布器中喷出，会使得内筒体底部与外筒体底部形成较大的压差，进而使得回落的催化剂在内外筒体的压差作用下，经过过料孔，再在氢气的引流作用下被吸引进入内筒体，促进气-液-固三相在内筒体中快速流态化以及液-固两相在内外筒体构成的环隙间的高通量循环。

本发明的上圆筒体与下圆筒体的直径的比例为1.2：1～2.2：1，上圆筒体的直径较大，目的在于可以有效降低流体流速，进而使得催化剂回落。并且下圆筒体的中间位置装有用于隔离反应器炉体内腔压力并向反应器炉体内透入微波的隔离结构。

此外，本发明的微波发生器设置在外筒体的外部，相对于设置在内筒体的内部而言，不仅不占用内筒体的空间，而且微波发生器的功率密度也不受体积的限制。本发明通过搅拌加热器对重油和催化剂进行预加热，并由微波发生器对重油、催化剂和氢气进行反应加热，大大提高了加热效率。

本发明的氢气通过换热管与油气进行热交换，利用反应热给氢气进行预热，提高了热量的综合利用效率。

本发明油气经气体冷却分离器冷却后可得到气体产品和液体产品，而液渣则可通过固液分离器进一步分离出部分液体产品和废渣，提高了轻油收率和油气利用率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明重油临氢微波热解反应系统的结构示意图；

图2为本发明气体分布器的仰视结构示意图；

其中：1-内筒体，2-气体分布器，3-微波发生器，4-进油管，5-过料孔， 6-尾渣排出管，7-下圆筒体，8-锥形体，9-上圆筒体，10-气泵，11-换热管，12- 环形管，13-布气管，14-搅拌加热器，15-油泵，16-气体冷却分离器，17-固液分离器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种重油临氢微波热解反应系统及方法，以解决上述现有技术存在的问题，以提高重油的加热效率。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示：本实施例提供了一种重油临氢微波热解反应系统，包括外筒体、内筒体1、气体分布器2和微波发生器3，外筒体包括从下至上依次连接的下圆筒体7、锥形体8和上圆筒体9，下圆筒体7、锥形体8和上圆筒体9 的体积比为1:0.5～1:1～1.8。内筒体1的主体部分设置在下圆筒体7内部，内筒体1的上端位于锥形体8中部，内筒体1的径向截面积为下筒体径向截面积的 50％～75％，上圆筒体9与下圆筒体7的直径比为1.2：1～2.2:1，上圆筒体9的直径较大，目的在于可以有效降低流体流速，进而使得催化剂回落。外筒体由不可透微波的材料制成，所述不可透微波的材料优选为不锈钢。微波发生器3 套设在下圆筒体7外部，下圆筒体7上装有用于隔离内部压力并向内筒体1 中透入微波的隔离结构，所述隔离结构设置在下圆筒体7的中间位置，下圆筒体7上开设有透波孔，所述透波孔与耐高温高压的红宝石玻璃盖板密封连接。微波发生器3产生的微波能够透过红宝石玻璃盖板和内筒体1，微波发生器3 的功率密度优选为1×10⁵W/m³～3×10⁵W/m³，使微波能够将重油、催化剂和氢气加热至300℃～500℃。内筒体1优选由不吸波材料制成，不吸波材料为陶瓷、有机玻璃和石英玻璃中的一种或多种。气体分布器2设置在内筒体1内部，气体分布器2用于向内筒体1中导入氢气，由于氢气不断的从气体分布器2 中喷出，会使得内筒体1底部与下圆筒体7底部形成较大的压差，进而使得回落的催化剂在内外筒体的压差作用下，经过过料孔5，再在氢气的引流作用下被吸引进入内筒体1，促进气-液-固三相(氢气以及油气、重油和催化剂)在内筒体1中快速流态化以及液-固两相(重油和催化剂)在内外筒体构成的环隙间的高通量循环。气体分布器2上侧设有进油管4，进油管4用于向内筒体 1中导入重油和催化剂，重油、催化剂可在内筒体1内混合，内筒体1作为重油热解反应的空间并对重油和催化剂起导流的作用。下圆筒体7的底面为锥形，构成排渣结构，锥角为60°～120°。内筒体1的底端侧面上设有过料孔5，过料孔5优选为长方型孔，所有过料孔5的面积之和为与过料孔5等高的内筒体1的侧面表面积的50％～80％。外筒体的底端设有尾渣排出管6和排出阀，目的在于将难于裂解且无法气化的重油和部分失活催化剂排除。

本实施例还包括气泵10，气泵10的入口连通氢气源，气泵10的出口连通有换热管11，换热管11贯穿锥形体8内部，使油气可将反应热传导给氢气，以预热氢气。气体分布器2包括环形管12和布气管13，如图2所示，布气管 13为若干个，优选为八个，均匀分布在环形管12的下侧，布气管13与环形管12连通，换热管11的末端与环形管12连通，以便均匀布气，使氢气与重油充分接触混合。

本实施例还包括搅拌加热器14和油泵15，搅拌加热器14设有重油进口、催化剂进口和排出口，排出口依次与油泵15和进油管4连通，搅拌加热器14 能够搅拌并加热重油和催化剂。

本实施例还包括气体冷却分离器16和固液分离器17，气体冷却分离器16 与外筒体的顶端连通，气体冷却分离器16优选通过抽气泵10抽取上圆筒体9 内的油气，气体冷却分离器16的排渣口与固液分离器17连通。气体冷却分离器16能够通过水冷结构冷凝油气，并获得气体产品和液体产品，气体产品中不可避免地会混有一些氢气，进一步分离后氢气可循环利用，而混有部分废渣的液渣则可由固液分离器17进一步分离，提取出可利用的液体产品，废渣则排出系统。

本实施例还提供了一种重油临氢微波热解反应方法，包括以下步骤：

S1：向搅拌加热器14内注入重油和催化剂，重油为常压重油、减压渣油、催化油浆、焦化重油和减粘渣油中的一种或多种；搅拌加热器14边搅拌边加热重油和催化剂，直至重油和催化剂达到预热温度，预热温度为80℃～200℃；搅拌转速为100r/min～1500r/min；

S2：油泵15、气泵10和微波发生器3启动，油泵15通过进油管4向内筒体1中导入一定量的预热后的重油和催化剂后停止，气泵10通过气体分布器2持续向内筒体1中导入氢气，气体分布器2的布气管13中的气速为5m/s ～25m/s，使内筒体1中的压力为5MPa～16MPa；由于氢气不断的从气体分布器2中喷出，会使得内筒底部与外筒底部形成较大的压差，进而使得回落的催化剂在内外筒体的压差作用下经过过料孔5，再在氢气的引流作用下被吸引进入内筒体1，促进气-液-固三相在内筒体1中快速流态化以及液-固两相在内外筒体构成的环隙间形成高通量循环；的重油进入反应器后，部分重油会由于高温进而气化；氢气上行，且气速较高，未气化的重油、催化剂和气化后的油气在高速的氢气的带动作用下，沿内筒体1的内表面上行，进而流态化，使得气 -液-固三相充分混合，表观停留时间为0.2s～3s；随着氢气的上行速度减慢，催化剂沿内筒体1的外表面回落，回落的催化剂在内外筒体的压差作用下，经过过料孔5，再在氢气的引流作用下被吸引进入内筒体1，重油和催化剂如此循环混合；

S3：油气上行经气体冷却分离器16冷却为气体产品、液体产品和液渣，液渣经固液分离器17分离为液体产品和废渣，废渣经由固液分离器17的固相口排出；待重油热解反应进行到一定程度或完成后，关闭气泵10和微波发生器3，使尾渣下行经由过料孔5、尾渣排出管6和排出阀排出。

本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：包括外筒体、内筒体、气体分布器和微波发生器，所述外筒体包括从下至上依次连接的下圆筒体、锥形体和上圆筒体，所述内筒体设置在所述下圆筒体内部且所述内筒体的顶端位于所述锥形体内，所述气体分布器设置在内筒体的底端内部，所述内筒体的底端侧面上设有过料孔，所述下圆筒体上装有用于隔离内部压力并向内筒体中透入微波的隔离结构；所述内筒体由可透微波材料制成，所述外筒体的底端设有尾渣排出管和排出阀，所述微波发生器套设在所述下圆筒体外部。

2.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：所述下圆筒体、所述锥形体和所述上圆筒体的体积比为1:0.5～1:1～1.8；所述上圆筒体与所述下圆筒体的直径比为1.2：1～2.2:1。

3.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：所述内筒体的径向截面积为所述下筒体径向截面积的50％～75％。

4.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：所述隔离结构设置在所述下圆筒体的中间位置，所述下圆筒体上开设有透波孔，所述透波孔与耐高温高压的红宝石玻璃盖板密封连接，所述的外筒体由不可透微波的材料制成，所述不可透微波的材料为不锈钢。

5.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：所述的内筒体的底部设有过料孔；所述过料孔为竖直设置的长方型孔，所有所述过料孔的面积之和为与所述过料孔等高的所述内筒体侧面表面积的50％～80％。

6.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：还包括气泵，所述气泵的入口连通氢气源，所述气泵的出口连通有换热管，所述换热管贯穿所述锥形体内部，所述气体分布器包括环形管和布气管，所述布气管为若干个，均匀分布在所述环形管的下侧，所述布气管与所述环形管连通，所述换热管的末端与所述环形管连通。

7.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：所述可透微波材料为陶瓷、有机玻璃和石英玻璃中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：还包括搅拌加热器和油泵，所述搅拌加热器设有重油进口、催化剂进口和排出口，所述排出口依次与所述油泵和所述进油管连通，所述搅拌加热器能够搅拌并加热所述重油和所述催化剂。

9.根据权利要求1所述的重油临氢微波热解反应系统，其特征在于：还包括气体冷却分离器和固液分离器，所述气体冷却分离器与所述外筒体的顶端连通，所述气体冷却分离器的排渣口与所述固液分离器连通。

10.一种重油临氢微波热解反应方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：向搅拌加热器内注入重油和催化剂，重油为常压重油、减压渣油、催化油浆、焦化重油和减粘渣油中的一种或多种；所述搅拌加热器边搅拌边加热所述重油和所述催化剂，直至所述重油和所述催化剂达到预热温度，所述预热温度为80℃～200℃；搅拌转速为100r/min～1500r/min；

S2：油泵、气泵和微波发生器启动，所述油泵通过进油管向内筒体中导入一定量的预热后的所述重油和所述催化剂后停止，所述气泵通过气体分布器持续向所述内筒体中导入氢气，所述气体分布器的布气管中的气速为5m/s～25m/s，使所述内筒体中的压力为5MPa～16MPa；由于氢气不断的从气体分布器中喷出，会使得内筒底部与外筒底部形成较大的压差，进而使得回落的催化剂在内外筒体的压差作用下经过过料孔，再在氢气的引流作用下被吸引进入内筒体，促进气-液-固三相在内筒体中快速流态化以及液-固两相在内外筒体构成的环隙间形成高通量循环；所述的重油进入反应器后，部分重油会由于高温进而气化；氢气上行，且气速较高，未气化的重油、催化剂和气化后的油气在高速的氢气的带动作用下，沿所述内筒体的内表面上行，进而流态化，使得气-液-固三相充分混合，表观停留时间为0.2s～3s；随着所述氢气的上行速度减慢，催化剂沿所述内筒体的外表面回落，回落的催化剂在内外筒体的压差作用下，经过过料孔，再在氢气的引流作用下被吸引进入所述内筒体，重油和催化剂如此循环混合；

S3：所述油气上行经气体冷却分离器冷却为气体产品、液体产品和液渣，所述液渣经固液分离器分离为液体产品和废渣，废渣经由固液分离器的固相口排出；待重油热解反应进行到一定程度或完成后，关闭气泵和微波发生器，使所述尾渣下行经由过料孔、尾渣排出管和排出阀排出。