CN107300599A - 一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法 - Google Patents
一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐单一和混合标准品；测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液进行提取，分离得到上清液；固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及所述测试样。本发明的方法，适用于乳状液样品，同时检测多种成分，分离度高，出峰时间早，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析领域，特别涉及一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法。
背景技术
固液萃取(Solid Liquid Extraction，SLE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程，萃取过程中当样品通过固相柱时，分析物吸附在固体填料表面，其它样品组分则通过柱子分析物可用适当溶剂洗脱下来，从而达到分离和净化的目的。固相萃取是一种样品前的处理技术，在样品处理中的作用分为两种：一是净化，二是富集，这两种作用可以同时存在。自发展于上世纪70年代以来，在实验室中的应用越来越广泛。固相萃取技术具有很多优点：设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理；更快的样品制备速度；更高和更稳定的回收率，减少样品转移的损失和破坏；有效浓缩富集痕量物质；易于自动化和标准化流程操作。
CN105424829A公开了一种水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法。所述检测方法包括：沉积物前处理、超声提取、使用固相萃取小柱富集目标抗生素、使用液相色谱串联质谱检测。此方法适用于水体中的几种非甾体抗炎药物的分离，不适合于乳状液类样品，存在的问题是部分目标产物的分离度不好、部分目标产物峰形不好，整体上出峰时间较晚，需要较长的测试时间。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法。适用于乳状液样品，同时检测多种成分，分离度高，出峰时间早，回收率高。
本发明的固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，具体如下：
一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：
标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐单一和混合标准品；
测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液进行提取，分离得到上清液；
固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；
高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及所述测试样。
优选的，所述样品为乳状液。
优选的，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.1-0.3g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸容液的量为1-2ml/ml，乙腈/磷酸容液的体积比为50:1-150:1。
优选的，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.2g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸容液的量为1.5ml/ml，乙腈/磷酸容液的体积比为100:1。
优选的，所述的氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱中，氧化铝为中性氧化铝，硅藻土为弗罗里硅藻土，氧化铝和硅藻土的重量比为1:2。
优选的，所述中性氧化铝的粒径为50-150μm，所述弗罗里硅藻土的粒径为150-250μm。
优选的，制备所述氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱时，把氧化铝和硅藻土按比例混合，加入10倍重量体积的甲醇，在搅拌的同时把氧化铝和硅藻土的甲醇混合液填装入玻璃层析柱。
优选的，填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之前还有压填玻璃棉和填装无水氯化钙的步骤；在填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之后还有填装无水氯化钙的步骤。
优选的，所述高效液相色谱检测测试样的色谱柱为Hypersil ODS C18柱，流动相A为去离子水，流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(400-600:10:1000)，并用磷酸调pH至3.5，流动相A和流动相B的体积比为20:80，流动相流速为1-2ml/min。
优选的，所述流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(500:10:1000)，流动相流速为1.5ml/min。
具体实施方式
为详细说明本发明之技术内容、构造特征、所达成目的及功效，以下兹例举实施例详予说明。
实施例1
一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：
标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的单一和混合标准品；通过二极管阵列检测器全波段扫描，确定各物质的检测波长；测定标准曲线。
测试样品的预处理，乳状液样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液分离；取5ml乳状液样品，加入无水氯化钙的量0.5g，加入体积比为50:1乙腈/磷酸溶液量为5ml进行提取，离心得到上清液。
自制固相萃取柱，
取0.5g 50-150μm的中性氧化铝，加入1.0g150-250μm的弗罗里硅藻土，加入15ml甲醇，搅拌，备用；
取10×0.8cm i.d.的玻璃层析柱，先压填玻璃棉，然后填装无水氯化钙0.5g，再在搅拌的同时把氧化铝和硅藻土的甲醇混合液，最会填装无水氯化钙0.5g。
固相萃取柱净化，自制固相萃取柱用5ml甲醇活化2次，上样，再用甲醇洗脱，洗脱液减压旋转蒸发至1ml，离心，得到上清液，膜过滤，上液相色谱。
高效液相色谱检测，色谱柱为Hypersil ODS C18柱，流动相A为去离子水，流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(400:10:1000)，并用磷酸调pH至3.5，流动相A和流动相B的体积比为20:80，流动相流速为1ml/min。
所述色谱柱的柱温为30℃。
二极管阵列检测器全波段扫描。
进样体积为10μl。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，取5ml乳状液样品，加入无水氯化钙的量1.5g，加入体积比为150:1乙腈/磷酸溶液量为10ml进行提取，离心得到上清液。流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(600:10:1000)，流动相流速为2ml/min。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，与实施例1的不同之处在于，取5ml乳状液样品，加入无水氯化钙的量1.0g，加入体积比为100:1乙腈/磷酸溶液量为7.5ml进行提取，离心得到上清液。流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(500:10:1000)，流动相流速为1.5ml/min。
实验例1各个实施例的比较
取美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的市售脂肪乳剂，以实施例1-3的方法进行含量测定，分离结果如表1，回收率和标准偏差结果如表2。
各组分的保留时间和拖尾因子比较理想，分离度高，出峰时间早，回收率高。表明本发明的方法适合同时检测乳状液样品中的这几种成分。
表1本发明三个实施例的分离结果
表2本发明三个实施例的方法回收率和标准偏差结果
综上所述，仅为本发明之较佳实施例，不以此限定本发明的保护范围，凡依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆为本发明专利涵盖的范围之内。
Claims (10)
1.一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的单一和混合标准品；
测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸溶液进行提取，分离得到上清液；
固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；
高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及测试样。
2.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品为乳状液。
3.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.1-0.3g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸溶液的量为1-2ml/ml，乙腈/磷酸溶液的体积比为50:1-150:1。
4.如权利要求3所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.2g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸溶液的量为1.5ml/ml，乙腈/磷酸溶液的体积比为100:1。
5.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述的氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱中，氧化铝为中性氧化铝，硅藻土为弗罗里硅藻土，氧化铝和硅藻土的重量比为1:2。
6.如权利要求5所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述中性氧化铝的粒径为50-150μm，所述弗罗里硅藻土的粒径为150-250μm。
7.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，制备所述氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱时，把氧化铝和硅藻土按比例混合，加入10倍重量体积的甲醇，在搅拌的同时把氧化铝和硅藻土的甲醇混合液填装入玻璃层析柱。
8.如权利要求7所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之前还有压填玻璃棉和填装无水氯化钙的步骤；在填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之后还有填装无水氯化钙的步骤。
9.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测测试样的色谱柱为Hypersil ODS C18柱，流动相A为去离子水，流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(400-600:10:1000)，并用磷酸调pH至3.5，流动相A和流动相B的体积比为20:80，流动相流速为1-2ml/min。
10.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(500:10:1000)，流动相流速为1.5ml/min。
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| CN108445129A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-08-24 | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 | 生鲜牛奶中残留双氯芬酸钠的检测方法 |
| CN108732261A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-11-02 | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 | 牛可食性组织中残留双氯芬酸钠的检测方法 |
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| CN105784858A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-07-20 | 中持依迪亚（北京）环境监测分析股份有限公司 | 环境土壤中PPCPs的测定方法 |
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