CN107300599B - 一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法 - Google Patents

一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107300599B
CN107300599B CN201710763429.XA CN201710763429A CN107300599B CN 107300599 B CN107300599 B CN 107300599B CN 201710763429 A CN201710763429 A CN 201710763429A CN 107300599 B CN107300599 B CN 107300599B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
drugs
alumina
screening
solid phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710763429.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107300599A (zh
Inventor
巩克民
孟丽
季宏建
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hebei Bahe Technology Development Co ltd
Jiangsu Vocational College of Medicine
Original Assignee
Yancheng Health Vocational and Technical College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Health Vocational and Technical College filed Critical Yancheng Health Vocational and Technical College
Priority to CN201710763429.XA priority Critical patent/CN107300599B/zh
Publication of CN107300599A publication Critical patent/CN107300599A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107300599B publication Critical patent/CN107300599B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种固相萃取‑液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐单一和混合标准品；测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液进行提取，分离得到上清液；固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及所述测试样。本发明的方法，适用于乳状液样品，同时检测多种成分，分离度高，出峰时间早，回收率高。

Description

一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的 方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域，特别涉及一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法。
背景技术
固液萃取(Solid Liquid Extraction，SLE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程，萃取过程中当样品通过固相柱时，分析物吸附在固体填料表面，其它样品组分则通过柱子分析物可用适当溶剂洗脱下来，从而达到分离和净化的目的。固相萃取是一种样品前的处理技术，在样品处理中的作用分为两种：一是净化，二是富集，这两种作用可以同时存在。自发展于上世纪70年代以来，在实验室中的应用越来越广泛。固相萃取技术具有很多优点：设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理；更快的样品制备速度；更高和更稳定的回收率，减少样品转移的损失和破坏；有效浓缩富集痕量物质；易于自动化和标准化流程操作。
CN105424829A公开了一种水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法。所述检测方法包括：沉积物前处理、超声提取、使用固相萃取小柱富集目标抗生素、使用液相色谱串联质谱检测。此方法适用于水体中的几种非甾体抗炎药物的分离，不适合于乳状液类样品，存在的问题是部分目标产物的分离度不好、部分目标产物峰形不好，整体上出峰时间较晚，需要较长的测试时间。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法。适用于乳状液样品，同时检测多种成分，分离度高，出峰时间早，回收率高。
本发明的固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，具体如下：
一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：
标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐单一和混合标准品；
测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液进行提取，分离得到上清液；
固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；
高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及所述测试样。
优选的，所述样品为乳状液。
优选的，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.1-0.3g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸容液的量为1-2ml/ml，乙腈/磷酸容液的体积比为50:1-150:1。
优选的，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.2g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸容液的量为1.5ml/ml，乙腈/磷酸容液的体积比为100:1。
优选的，所述的氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱中，氧化铝为中性氧化铝，硅藻土为弗罗里硅藻土，氧化铝和硅藻土的重量比为1:2。
优选的，所述中性氧化铝的粒径为50-150μm，所述弗罗里硅藻土的粒径为150-250μm。
优选的，制备所述氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱时，把氧化铝和硅藻土按比例混合，加入10倍重量体积的甲醇，在搅拌的同时把氧化铝和硅藻土的甲醇混合液填装入玻璃层析柱。
优选的，填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之前还有压填玻璃棉和填装无水氯化钙的步骤；在填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之后还有填装无水氯化钙的步骤。
优选的，所述高效液相色谱检测测试样的色谱柱为Hypersil ODS C18柱，流动相A为去离子水，流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(400-600:10:1000)，并用磷酸调pH至3.5，流动相A和流动相B的体积比为20:80，流动相流速为1-2ml/min。
优选的，所述流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(500:10:1000)，流动相流速为1.5ml/min。
具体实施方式
为详细说明本发明之技术内容、构造特征、所达成目的及功效，以下兹例举实施例详予说明。
实施例1
一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，包括以下步骤：
标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的单一和混合标准品；通过二极管阵列检测器全波段扫描，确定各物质的检测波长；测定标准曲线。
测试样品的预处理，乳状液样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸容液分离；取5ml乳状液样品，加入无水氯化钙的量0.5g，加入体积比为50:1乙腈/磷酸溶液量为5ml进行提取，离心得到上清液。
自制固相萃取柱，
取0.5g 50-150μm的中性氧化铝，加入1.0g150-250μm的弗罗里硅藻土，加入15ml甲醇，搅拌，备用；
取10×0.8cm i.d.的玻璃层析柱，先压填玻璃棉，然后填装无水氯化钙0.5g，再在搅拌的同时把氧化铝和硅藻土的甲醇混合液，最会填装无水氯化钙0.5g。
固相萃取柱净化，自制固相萃取柱用5ml甲醇活化2次，上样，再用甲醇洗脱，洗脱液减压旋转蒸发至1ml，离心，得到上清液，膜过滤，上液相色谱。
高效液相色谱检测，色谱柱为Hypersil ODS C18柱，流动相A为去离子水，流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(400:10:1000)，并用磷酸调pH至3.5，流动相A和流动相B的体积比为20:80，流动相流速为1ml/min。
所述色谱柱的柱温为30℃。
二极管阵列检测器全波段扫描。
进样体积为10μl。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，取5ml乳状液样品，加入无水氯化钙的量1.5g，加入体积比为150:1乙腈/磷酸溶液量为10ml进行提取，离心得到上清液。流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(600:10:1000)，流动相流速为2ml/min。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，与实施例1的不同之处在于，取5ml乳状液样品，加入无水氯化钙的量1.0g，加入体积比为100:1乙腈/磷酸溶液量为7.5ml进行提取，离心得到上清液。流动相B为乙腈:5％的四甲基氢氧化铵:水(500:10:1000)，流动相流速为1.5ml/min。
实验例1各个实施例的比较
取美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的市售脂肪乳剂，以实施例1-3的方法进行含量测定，分离结果如表1，回收率和标准偏差结果如表2。
各组分的保留时间和拖尾因子比较理想，分离度高，出峰时间早，回收率高。表明本发明的方法适合同时检测乳状液样品中的这几种成分。
表1本发明三个实施例的分离结果
Figure BDA0001393612030000041
Figure BDA0001393612030000051
表2本发明三个实施例的方法回收率和标准偏差结果
Figure BDA0001393612030000052
综上所述，仅为本发明之较佳实施例，不以此限定本发明的保护范围，凡依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆为本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (8)

1.一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
标准样品的制备，配制美洛昔康、酮洛芬、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐的单一和混合标准品；
测试样品的预处理，样品中加入无水氯化钙和乙腈/磷酸溶液进行提取，分离得到上清液；
固相萃取柱净化，所述上清液以氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱处理，得到测试样；
高效液相色谱检测，检测所述单一和混合标准品及测试样；
所述样品为乳状液；
所述高效液相色谱检测测试样的色谱柱为Hypersil ODS C18柱，流动相A为去离子水，流动相B为400-600份的乙腈:10份的5％的四甲基氢氧化铵:1000份的水，并用磷酸调pH至3.5，流动相A和流动相B的体积比为20:80，流动相流速为1-2ml/min。
2.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.1-0.3g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸溶液的量为1-2ml/ml，乙腈/磷酸溶液的体积比为50:1-150:1。
3.如权利要求2所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述样品中加入无水氯化钙的量为0.2g/ml，所述样品中加入乙腈/磷酸溶液的量为1.5ml/ml，乙腈/磷酸溶液的体积比为100:1。
4.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述的氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱中，氧化铝为中性氧化铝，硅藻土为弗罗里硅藻土，氧化铝和硅藻土的重量比为1:2。
5.如权利要求4所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述中性氧化铝的粒径为50-150μm，所述弗罗里硅藻土的粒径为150-250μm。
6.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，制备所述氧化铝和硅藻土混合填料的固相萃取柱时，把氧化铝和硅藻土按比例混合，加入10倍重量体积的甲醇，在搅拌的同时把氧化铝和硅藻土的甲醇混合液填装入玻璃层析柱。
7.如权利要求6所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之前还有压填玻璃棉和填装无水氯化钙的步骤；在填装氧化铝和硅藻土的甲醇混合液之后还有填装无水氯化钙的步骤。
8.如权利要求1所述的筛查液体药物中酸性药物的方法，其特征在于，所述流动相B为500份的乙腈:10份的5％的四甲基氢氧化铵:1000份的水，流动相流速为1.5ml/min。
CN201710763429.XA 2017-08-30 2017-08-30 一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法 Active CN107300599B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710763429.XA CN107300599B (zh) 2017-08-30 2017-08-30 一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710763429.XA CN107300599B (zh) 2017-08-30 2017-08-30 一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107300599A CN107300599A (zh) 2017-10-27
CN107300599B true CN107300599B (zh) 2020-02-11

Family

ID=60132418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710763429.XA Active CN107300599B (zh) 2017-08-30 2017-08-30 一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107300599B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108445129A (zh) * 2018-03-02 2018-08-24 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 生鲜牛奶中残留双氯芬酸钠的检测方法
CN108732261A (zh) * 2018-03-02 2018-11-02 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 牛可食性组织中残留双氯芬酸钠的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105424829A (zh) * 2015-11-11 2016-03-23 同济大学 水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法
CN105784858A (zh) * 2016-02-26 2016-07-20 中持依迪亚（北京）环境监测分析股份有限公司 环境土壤中PPCPs的测定方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9442098B2 (en) * 2012-08-02 2016-09-13 Waters Technologies Corporation Chromatographic system quality control reference materials

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105424829A (zh) * 2015-11-11 2016-03-23 同济大学 水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法
CN105784858A (zh) * 2016-02-26 2016-07-20 中持依迪亚（北京）环境监测分析股份有限公司 环境土壤中PPCPs的测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂;董婵婵等;《色谱》;20160930;第34卷(第9期);第850-859页 *
鲫鱼中4种非甾体抗炎药残留的分析研究;康永锋等;《安徽农业科学》;20111231;第39卷(第1期);第286-287页第1-2节 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107300599A (zh) 2017-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kataoka Recent developments and applications of microextraction techniques in drug analysis
Namera et al. Monolith as a new sample preparation material: recent devices and applications
Manzo et al. Programmable flow-based dynamic sorptive microextraction exploiting an octadecyl chemically modified rotating disk extraction system for the determination of acidic drugs in urine
CN108802255B (zh) 测定复方制剂中灵芝三萜类成分含量的方法
CN107300599B (zh) 一种固相萃取-液相色谱联用筛查液体药物中酸性药物的方法
CN112526051B (zh) 一种Fmoc-赖氨酸高效液相色谱测定方法
CN109061016A (zh) 一种富集生物胺的固相萃取柱的制备方法与应用
CN113267588B (zh) 一种同时检测塑料制品中7种丙烯酸及丙烯酸酯类单体的方法
CN112684089A (zh) 基于超高效合相色谱技术的保健食品中肉碱对映体拆分和测定方法
CN109828071B (zh) 一种同时检测猪肉中9种注水类药物残留的方法
Liu et al. Determination of trace macrolide antibiotics in milk with online solid‐phase extraction with an ionic‐liquid‐based monolithic column
CN101905150A (zh) 一种利多卡因分子印迹固相萃取柱的制备及其应用
CN106645477A (zh) 一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用
Zhou et al. Direct enantiomeric analysis of amphetamine in plasma by simultaneous solid phase extraction and chiral derivatization
CN113759041A (zh) 超高效合相色谱拆分及检测猪尿中的克伦特罗对映体残留的方法
CN111551659B (zh) 污水处理厂污泥中抗癌药物的快速检测分析方法
Ayyangar et al. Separation of eight alkaloids and meconic acid and quantitation of five principal alkaloids in gum opium by gradient reversed-phase high-performance liquid chromatography
CN108845150B (zh) 一种淡水和海水中检测喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法
Rahimi et al. Use of functionalized nanoporous silica for the microextraction by packed sorbent of ellagic acid from fruit juice
CN110687224B (zh) 雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法
CN111707739A (zh) 一种污水中非甾体抗炎药的检测方法
Shuting et al. Preparative isolation of monomer catechins and oligomer procyanidin fractions from grape seed extracts by high-speed counter-current chromatography
CN110646523A (zh) 一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法
CN105823851A (zh) 一种检测海水中氧氟沙星对映体的方法
CN114814034B (zh) 同时检测浙麦冬中皂苷和黄酮含量的液相色谱方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 224005 No. 263, Jiefang South Road, Yancheng City, Jiangsu Province

Patentee after: JIANGSU VOCATIONAL College OF MEDICINE

Address before: 224005 No. 263, Jiefang South Road, Yancheng City, Jiangsu Province

Patentee before: YANCHENG INSTITUTE OF HEALTH SCIENCE

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230616

Address after: Shop 329, Floor 3, Building B, Xinhe International Trade Plaza, Zaoqiang County, Hengshui City, Hebei Province 053100

Patentee after: Hebei Bahe Technology Development Co.,Ltd.

Address before: 224005 No. 263, Jiefang South Road, Yancheng City, Jiangsu Province

Patentee before: JIANGSU VOCATIONAL College OF MEDICINE