CN108845150B - 一种淡水和海水中检测喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法 - Google Patents

一种淡水和海水中检测喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种淡水和海水中检测喹赛多，脱氧喹赛多，2‑喹噁啉羧酸的方法，本发明采用液相色谱仪串联质谱仪的方式，对淡水和海水中喹赛多，脱氧喹赛多，2‑喹噁啉羧酸检测。本方法首次建立淡水和海水中喹赛多及其代谢物的检测方法，快速简单有效。

Description

一种淡水和海水中检测喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的 方法
技术领域
本发明涉及一种淡水和海水中检测喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法。
背景技术 现有技术中存在的问题和缺点：目前现有的检测方法主要集中在动物体本身，而对于喹赛多及其代谢物在环境中的检测方法没有报道。
目前存在这种问题和缺点的原因以及解决这些问题时曾经遇到的困难：由于水产品在进行喂养药物时都要与水体进行接触，从而无法避免的会对水体造成一定的影响，但是由于水体环境中存在的药量很低，检测的难度比较大，尤其是对于海水，由于海水的盐度高，一般的富集方法不能取得理想的效果。
发明内容 本发明所要解决的技术问题是，提供一种淡水和海水中检测喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法,建立快速有效的检测水体中喹赛多及其代谢物的方法，对养殖用水体污染情况进行提前的风险预警。 为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种检测淡水和海水中喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法，按照以下步骤进行：
1）制备滤液：准确量取500mL淡水或海水，过0.45μm水相滤膜后，得滤液；
2）HLB柱活化：先用5mL甲醇上柱，再用5mL超纯水上柱活化；
3）制备洗脱液：向步骤1）制备的滤液中加入10mL0.2mol/L的盐酸，过经活化后的HLB小柱，然后用5ml超纯水进行淋洗，抽干后用5ml甲醇进行洗脱，收集洗脱液；
4）制备检测样：将步骤3）收集的洗脱液在40℃下氮气吹干，用1mL含0.1%甲酸乙腈水溶液定容，得检测样；
5）上机检测：将步骤4）制备的检测样，通过液相色谱串联质谱仪进行检测。
优选地，所述HLB柱中装有填料，所述填料材料为亲水性的 N－乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合物；HLB柱体积为3mL；HLB柱中填料重60mg。
优选地，液相色谱仪的液相条件为, 色谱柱：ACQUITYTM UPLC HSS C18；色谱柱温度：40℃；流动相：A:乙腈; B:含有0.1%甲酸溶液(B)；流速：0.25 mL/min；进样量：10 μL。
优选地，质谱仪质谱条件为，配制喹赛多、脱氧喹赛多和喹噁林-2-羧酸自动调谐液各1 μg/mL，采用蠕动泵进样方式，以20 μL/min的速度进样；质谱条件如下所示，电离方式：正离子(ESI+)；电离电压：2.50 kV；锥孔电压：30 V；离子源温度：140℃；锥孔反吹气流速：50 L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：700 L/h；氩气流速：0.12 mL/min。
发明具有以下有益技术效果：1.本发明首次建立淡水和海水中喹赛多及其代谢物的检测方法，检测方法快速简单有效。
2. 通过对淡水和海水进行预处理，提高HLB小柱对水体中喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的富集效率，从而能够快速有效的检测淡水和海水中喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸。
3. 本方法线性稳定：R2 = 0.9923 Y =566.94±206.715。
4.本方法的检出限：喹赛多、脱氧喹赛多和QCA均为10ng/L；定量限：喹赛多、脱氧喹赛多和QCA均为20ng/L。
具体实施方式
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述：
图1为不同前处理条件对目标物富集的影响；
图2为HLB小柱不同条件下各个目标物的富集效率；
图3为海水样品空白谱图；
图4为淡水样品空白谱图；
图5为标准谱图10μg/L；
图6为海水20ng/L回收率谱图；
图7为淡水20ng/L回收率谱图。实施例1
一种检测淡水中喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法，以下步骤进行：
1）制备滤液：准确量取500mL淡水，过0.45μm水相滤膜后，得滤液；
2）HLB柱活化：先用5mL甲醇上柱，再用5mL超纯水上柱活化；
3）制备洗脱液：向步骤1）制备的滤液中加入10mL0.2mol/L的盐酸，过经活化后的HLB小柱，然后用5ml超纯水进行淋洗，抽干后用5ml甲醇进行洗脱，收集洗脱液；
4）制备检测样：将步骤3）收集的洗脱液在40℃下氮气吹干，用1mL含0.1%甲酸乙腈水溶液定容，得检测样；
5）上机检测：将步骤4）制备的检测样，通过液相色谱串联质谱仪进行检测。
所述HLB柱中装有填料，所述填料材料为亲水性的 N－乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合物；HLB柱体积为3mL；HLB柱中填料重60mg。
液相色谱仪的液相条件为, 色谱柱：ACQUITYTM UPLC HSS C18；色谱柱温度：40℃；流动相：A:乙腈; B:含有0.1%甲酸溶液(B)；流速：0.25 mL/min；进样量：10 μL。
质谱仪质谱条件为，配制喹赛多、脱氧喹赛多和喹噁林-2-羧酸自动调谐液各1 μg/mL，采用蠕动泵进样方式，以20 μL/min的速度进样；质谱条件如下所示，电离方式：正离子(ESI+)；电离电压：2.50 kV；锥孔电压：30 V；离子源温度：140℃；锥孔反吹气流速：50 L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：700 L/h；氩气流速：0.12 mL/min。
实施例2
一种检测海水中喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法，以下步骤进行：
1）制备滤液：准确量取500mL海水，过0.45μm水相滤膜后，得滤液；
2）HLB柱活化：先用5mL甲醇上柱，再用5mL超纯水上柱活化；
3）制备洗脱液：向步骤1）制备的滤液中加入10mL0.2mol/L的盐酸，过经活化后的HLB小柱，然后用5ml超纯水进行淋洗，抽干后用5ml甲醇进行洗脱，收集洗脱液；
4）制备检测样：将步骤3）收集的洗脱液在40℃下氮气吹干，用1mL含0.1%甲酸乙腈水溶液定容，得检测样；
5）上机检测：将步骤4）制备的检测样，通过液相色谱串联质谱仪进行检测。
所述HLB柱中装有填料，所述填料材料为亲水性的 N－乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合物；HLB柱体积为3mL；HLB柱中填料重60mg。
液相色谱仪的液相条件为, 色谱柱：ACQUITYTM UPLC HSS C18；色谱柱温度：40℃；流动相：A:乙腈; B:含有0.1%甲酸溶液(B)；流速：0.25 mL/min；进样量：10 μL。
质谱仪质谱条件为，配制喹赛多、脱氧喹赛多和喹噁林-2-羧酸自动调谐液各1 μg/mL，采用蠕动泵进样方式，以20 μL/min的速度进样；质谱条件如下所示，电离方式：正离子(ESI+)；电离电压：2.50 kV；锥孔电压：30 V；离子源温度：140℃；锥孔反吹气流速：50 L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：700 L/h；氩气流速：0.12 mL/min。
实施例1至2中液相色谱仪的液相喹赛多及其代谢物液相梯度洗脱程序表见表1
实施例1至2中质谱仪的赛多及其代谢物UPLC-ESI-MS/MS仪器参数见表2
表1
Figure 443310DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 157188DEST_PATH_IMAGE002
*代表定量离子。

Claims (2)

1.一种检测淡水和海水中喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）制备滤液：准确量取500mL淡水或海水，过0.45μm水相滤膜后，得滤液；
2）HLB柱活化：先用5mL甲醇上柱，再用5mL超纯水上柱活化；
3）制备洗脱液：向步骤1）制备的滤液中加入10mL 0.2mol/L的盐酸，过经活化后的HLB小柱，然后用5mL超纯水进行淋洗，抽干后用5mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液；
4）制备检测样：将步骤3）收集的洗脱液在40℃下氮气吹干，用1mL含0.1%甲酸乙腈水溶液定容，得检测样；
5）上机检测：将步骤4）制备的检测样，通过液相色谱串联质谱仪进行检测；
所述液相色谱仪的液相条件为，色谱柱：ACQUITYTM UPLC HSS C18；色谱柱温度：40℃；流动相：A:乙腈；B:含有0.1%甲酸溶液；流速：0.25 mL/min；进样量：10 μL；
质谱仪质谱条件为，配制喹赛多、脱氧喹赛多和喹噁林-2-羧酸自动调谐液各1μg/mL，采用蠕动泵进样方式，以20μL/min的速度进样；质谱条件如下所示，电离方式：正离子(ESI+)；电离电压：2.50kV；锥孔电压：30 V；离子源温度：140℃；锥孔反吹气流速：50L/h；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：700L/h；氩气流速：0.12mL/min。
2.如权利要求1所述的检测淡水和海水中喹赛多，脱氧喹赛多，2-喹噁啉羧酸的方法，其特征在于，所述HLB柱中装有填料，所述填料材料为亲水性的N－乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯聚合物；HLB柱体积为3mL；HLB柱中填料重60mg。
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