CN105891366A - Ase-hplc测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法 - Google Patents

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张云平
罗达龙
陈启钊
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Abstract

本发明提供了一种ASE‑HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，旨在提供一种检测灵敏度，检测结果可靠，可重复性强的ASE‑HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法；称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g置于10mL萃取池中，用2％甲酸水溶液对样品在温度60℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液中溶剂蒸干，提取物转移至20ml的容量瓶中，用2％甲酸水溶液定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，13000r/min离心3min，取上清液进行高效液相分析；属于化学检测技术领域。

Description

ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法
技术领域
本发明提供一种孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，具体地说，ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
头孢氨苄属第一代头孢菌素，其主要成分为头孢氨苄和甲氧苄啶，抗菌谱与头孢噻吩相仿，但其抗菌活性较后者为差。除肠球菌属、甲氧西林耐药葡萄球菌外，肺炎链球菌、溶血性链球菌、产或不产青霉素酶葡萄球菌的大部分菌株对本品敏感。本品对奈瑟菌属有较好抗菌作用，但流感嗜血杆菌对本品的敏感性较差，本品对部分大肠埃希菌、奇异变形杆菌、沙门菌和志贺菌都有一定抗菌作用。其余肠杆菌科细菌、不动杆菌，铜绿假单胞菌、脆弱拟杆菌均对本品呈现耐药。梭杆菌属和韦容球菌一般对本品敏感，厌氧革兰阳性球菌对本品中度敏感。甲氧苄啶属抑菌剂，其作用机制是干扰细菌的叶酸代谢。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测灵敏度，检测结果可靠，可重复性强的ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，依次包括了下述步骤：
1)称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g置于10mL萃取池中，用2％甲酸水溶液对样品在温度60℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液中溶剂蒸干，提取物转移至20ml的容量瓶中，用2％甲酸水溶液定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，13000r/min离心3min，取上清液进行高效液相分析；
2)高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：
流动相：甲醇-水-乙腈，用甲酸调解pH值为4.0；
流速：1ml/min；
柱温：35℃；
色谱柱：采用规格为5μm，4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱；
检测波长：272nm；
进样量：5ul；
所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至3分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在3分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在9-12分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。
进一步的，上述的一种ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，所述的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的Thermo U3000高效液相色谱仪。
进一步的，上述的一种ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，所述的有效成分是头孢氨苄和甲氧苄啶。
进一步的，上述的一种ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，所述的石墨碳SPE柱。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中的头孢氨苄和甲氧苄啶，快速完成对头孢氨苄和甲氧苄啶的分析测定，检测效率高，在保证分离度的情况下，实现了有效的分析，定量准确，有利于控制产品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，具体的说，是包括所述的有效成分是头孢氨苄和甲氧苄啶，该方法依次包括了下述步骤：
1)称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g置于10mL萃取池中，用2％甲酸水溶液对样品在温度60℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液中溶剂蒸干，提取物转移至20ml的容量瓶中，用2％甲酸水溶液定容至20mL，吸取1mL于石墨碳SPE柱的离心管中，漩涡2min，13000r/min离心3min，取上清液进行高效液相分析；
2)高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：
流动相：甲醇-水-乙腈，用甲酸调解pH值为4.0；
流速：1ml/min；
柱温：35℃；
色谱柱：采用规格为5μm，4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱；
检测波长：272nm；
进样量：5ul；
所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至3分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在3分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在9-12分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。
所述的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的Thermo U3000高效液相色谱仪。
将上述检测结果与标准色谱进行对比，其检测结果基本一致。
取同一批号的产品连续进样六次，其平均回收率为99.6％,RSD为0.89％。
精密称定头孢氨苄对照品约100mg和甲氧苄啶约20mg置200ml容量瓶中，加2％甲酸水溶液20ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取1、2、3、4、5、7、10、12、15ml上述溶液置50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。溶液浓度依次为头孢氨苄：1O、2O、3O、4O、5O、70、100、120ug/ml；甲氧苄啶：2、4、6、8、10、14、20、24、30ug/ml,同法操作检测，用外标法分别计算头孢氨苄和甲氧苄啶的含量。
取三批不同生产厂家的孢氨苄甲氧苄啶胶囊，按照上述方法检测，其每粒头孢氨苄和甲氧苄啶检测结果如下：
从上述表中可以看出，其检测结果与药典一致。
Corona Ultra电喷雾检测器(CAD)技术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加；溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上(溶质颗粒越大，带电越多)；溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比。
上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试方法的人工操作带来的不稳定性。

Claims (4)

1.一种ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：
1)称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g置于10mL萃取池中，用2％甲酸水溶液对样品在温度60℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液中溶剂蒸干，提取物转移至20ml的容量瓶中，用2％甲酸水溶液定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，13000r/min离心3min，取上清液进行高效液相分析；
2)高效液相色谱法进行分析时参数设置如下：
流动相：甲醇-水-乙腈，用甲酸调解pH值为4.0；
流速：1ml/min；
柱温：35℃；
色谱柱：采用规格为5μm，4.6mm×250mm的PhenomenexC18柱；
检测波长：272nm；
进样量：5ul；
所述的流动相中甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20～35:35:30；所述的流动相在0分钟至3分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30；然后在3分钟至9分钟时间段内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60，再在9-12分钟内甲醇-水-乙腈的体积比恒定在20:20:60。
2.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为附带Corona Ultra电喷雾检测器的Thermo U3000高效液相色谱仪。
3.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，其特征在于，所述的有效成分是头孢氨苄和甲氧苄啶。
4.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法，其特征在于，所述的石墨碳SPE柱。
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