CN105067743B - 一种气相色谱法测定盐酸金霉素中氯乙烷方法 - Google Patents

一种气相色谱法测定盐酸金霉素中氯乙烷方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，所述气相色谱条件为：色谱柱为DB‑624石英毛细管柱，柱温40℃；固定液为聚乙二醇20M；流动相为氮气，流速10ml/min；进样温度180℃，检测器为FID检测器，进样体积1.0ml。本发明采用顶空进样技术，用毛细管柱作为分离柱，毛细管柱使峰形尖锐，分离度好。该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法。

Description

一种气相色谱法测定盐酸金霉素中氯乙烷方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法。
背景技术
盐酸金霉素属广谱抗生素，对革兰阳性和阴性菌均有抗菌作用。但是在盐酸金霉素产品提取、干燥加温时，容易生成次生残留氯乙烷。氯乙烷高浓度接触易引起麻醉，出现中枢抑制和呼吸抑制现象，进而对人体造成伤害，所以在盐酸金霉素产品中要对其进行监控。目前氯乙烷常用的检测方法是气相色谱法不锈钢填充柱检测，该方法操作繁琐，检测时间长，灵敏度低，大量耗费人力、物力，为确保产品质量和对次生残留溶剂残留量的控制，有必要将现有方法加以改进。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种气相色谱测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，该方法操作简便，检测速度快，分离效果好。
本发明采取的技术方案如下：
1、测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，采用气相色谱法进行测定，所述气相色谱条件为：色谱柱为DB-624石英毛细管柱，柱温40℃；固定液为聚乙二醇20M；流动相为氮气，流速10ml/min；进样温度180℃，检测器为FID检测器，进样体积1.0ml。
优选的，所述毛细管柱规格为30m×0.53mm×3μm。
优选的，所述检测器温度250℃。
优选的，包括如下步骤：
A、溶液配制
(1)、空白溶液的制备：精密量取水10ml，置于20ml顶空瓶中，封瓶，即得；
(2)、供试样品溶液的配制：取盐酸金霉素0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入水10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得；
(3)、参比溶液的配制：取盐酸金霉素0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入对照溶液10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得参比溶液；
对照溶液制备：取标准贮备液适量，加水稀释成每1ml中含氯乙烷0.1μg的溶液，即得对照溶液；
标准贮备液制备：精密量取浓度为2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液0.97ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到标准贮备液I；精密量取标准贮备液I 1.0ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到标准贮备液II；精密量取标准贮备液II 2.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为标准贮备液，其中含氯乙烷为1.0014μg·ml-1；
B、气相色谱分析
分别取装有空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，依次在60℃平衡45min后进样，记录保留时间和峰面积，根据计算公式
At：供试样品溶液氯乙烷峰面积，Ar：参比溶液氯乙烷峰面积，W：样品称样量，
得到盐酸金霉素中氯乙烷的含量。
本发明的有益效果在于：本发明采用顶空进样技术，用毛细管柱作为分离柱，毛细管柱使峰形尖锐，分离度好。多组分分析时，本方法可同时满足对多种化合物的分离要求，该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法。
另外，从检测结果来看，本发明具体具备以下优点：
(1)标准曲线的相关系数可达0.9997，接近于1；
(2)平均回收率在83.72～112.09％之间；
(3)方法精密度高，由不同检验员在不同日期分别检测3批盐酸金霉素样品，检测结果RSD在7.1％～11.6％之间；
(4)仪器精密度好，重复5次进样测定同一个样品，峰面积平均RSD为7.5％；
(5)定量限为3ppm，检测限1ppm；
(6)系统适应性好，氯乙烷分离度大于1.5，理论塔板数大于5000，能满足实验要求；
(7)专属性强，在该方法色谱条件下，氯乙烷能与乙醇、乙醚、甲基叔丁基醚、氯仿和二甲基甲酰胺完全分离，且空白不干扰测定。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1混合溶液谱图；
图2空白溶液谱图；
图3参比溶液谱图；
图4供试样品溶液谱图；
图5线性关系图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
本发明采用岛津GC-2014气相色谱仪，SGH-300高纯氢发生器，SGK-2LB低噪音空气泵，氮气钢瓶中氮气纯度为99.999％。
1、空白溶液的制备：精密量取水10ml，置于20ml顶空瓶中，封瓶，即得。
2、供试样品溶液的配制：取盐酸金霉素约0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入水10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得。
3、标准贮备液的配制：精密量取浓度为2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液0.97ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到标准贮备液I；精密量取标准贮备液I 1.0ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到标准贮备液II；精密量取标准贮备液II 2.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为标准贮备液，其中含氯乙烷为1.0014μg·ml-1。
4、参比溶液的配制：取盐酸金霉素约0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入对照溶液10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得参比溶液；所述对照溶液制备如下：取标准贮备液适量，加水稀释成每1ml中含氯乙烷0.1μg的溶液，即得对照溶液。
5、混合溶液配制：精密加入标准贮备液1ml于装有50ml水的100ml容量瓶中，再分别精密加入乙醇、乙醚、氯仿各1ml，用水稀释至刻度，超声并振摇使溶解；精密量取上述配制溶液10ml置于20ml顶空瓶中，封瓶即得。
6、气相色谱分析
取装有混合溶液、空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，按顺序依次在60℃平衡45min后进样，记录氯乙烷的保留时间和峰面积。
色谱条件如下：毛细管柱为DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm×3μm)，固定液为聚乙二醇20M，载气为氮气，载气流速10ml/min，流动相分流比5:1，柱温40℃，检测器为FID检测器，检测器温度250℃，检测器的燃烧气体为H2和空气按体积比2:3的混合气，H2流速40mL/min，空气流速250mL/min，进样温度180℃，进样体积1.0ml，运行时间26min。
其中，混合溶液的色谱图见图1，结果如表1所示：
表1混合溶液的色谱结果
保留时间(min) 0.822 1.381 1.698 1.761 2.611 4.372 24.570
组分峰 “空白”峰 氯乙烷 乙醇 乙醚 甲基叔丁基醚 氯仿 二甲基甲酰胺
由表1可知，本发明所述方法具有专一性。
空白溶液的色谱图见图2，结果如表2所示：
表2空白溶液的色谱结果
保留时间(min) 0.81
组分峰 “空白”峰
面积 1699
峰高 824
理论塔板 4109.838
分离因子 0
面积％ 0
由表2可知，进样1.0ml气态形式的空白溶液无干扰峰，所有溶剂对检测结果无干扰。
参比溶液的色谱图见图3，结果如表3所示：
表3参比溶液的色谱结果
保留时间 0.81 1.38 1.69 2.60 24.64
组分峰 “空白”峰 氯乙烷 乙醇 甲基叔丁基醚 二甲基甲酰胺
面积 3883 11330 13344 28073 9771
峰高 2020 4957 4234 4725 322
理论塔板 6431.989 8462.474 8232.886 4338.084 14057.293
分离因子 0 0 1.537 2.048 13.278
面积％ 5.8473 17.063 20.0968 42.278 14.7149
由表3可知，参比溶液和供试样品溶液三对平行注射所得峰面积之间的相对标准偏差分别不大于15％。
供试样品溶液的色谱图见图4，结果如表4所示：
表4样品溶液的色谱结果
保留时间 0.81 1.38 1.69
组分峰 “空白”峰 氯乙烷 乙醇
面积 6159 5222 15095
峰高 3186 2280 4842
理论塔板 7765.178 8421.458 8269.73
分离因子 0 0 1.538
面积％ 23.2615 19.7224 57.0161
以氯乙烷峰记算，色谱系统的理论塔板数大于5000，分离度大于1.5。
根据计算公式：
At：样品溶液氯乙烷峰面积Ar：参比溶液氯乙烷峰面积W：样品称样量
可得：样品中含氯乙烷＝[5222/(11330-5222)]×0.1ug/ml×10ml＝0.8549μg；
氯乙烷实际测得值＝(11330-5222)×0.8549/5222＝0.9999μg；
氯乙烷理论加入量＝0.1μg/ml×10ml＝1μg；
回收率％＝0.9999/1×100％＝99.99％。
根据氯乙烷样品量0.05g，图3、4中峰面积At为5222，Ar为11330，计算得氯乙烷为17ppm。以上数据说明本发明所述方法可用于盐酸金霉素中氯乙烷的检测，且准确度非常高。
6、线性关系测定
将氯乙烷标准品配制成浓度分别为3μg/ml，6μg/ml，10μg/ml，15μg/ml，20μg/ml，25μg/ml的溶液，精密量取标准溶液各10ml，分别置于20ml顶空瓶中，封瓶，在上述色谱条件下测定，记录氯乙烷的保留时间和峰面积。以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标计算线性关系，具体结果见表5和图5，得方程Y＝9653.1832X-3183.4119，r＝0.9997。通过线性图可看出，氯乙烷在3μg/ml～25μg/ml之间有很好的线性，说明本发明所述检测方法的准确度高。
表5线性实验结果
7、检出限和定量限
定量限溶液的配制：取各溶剂贮备液适量，用水多次稀释后配制成含氯乙烷1.50×10-5mg·ml-1的溶液，即得。
检测限溶液的配制：取各溶剂贮备液适量，用水多次稀释后配制成含氯乙烷5.0×10-6mg·ml-1的溶液，即得。
取定量限和检测限溶液各10ml，分别置于20ml顶空瓶中，封瓶，在上述色谱条件下测定，记录氯乙烷的保留时间和峰高，结果见表6，
定量限与检测限测试结果
配制浓度(ppm) 信噪比 判定
1.0 3 定为氯乙烷检测限
3.0 10 定为氯乙烷定量限
由表6可知，在该方法色谱条件下，当S/N＝10时，氯乙烷的定量限为3.0ppm；当S/N＝3时，氯乙烷的检测限为1.0ppm，这说明本方法的灵敏度高，可用于微量检测。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (1)

1.测定盐酸金霉素中氯乙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、溶液配制
（1）、空白溶液的制备：精密量取水10ml，置于20ml顶空瓶中，封瓶，即得；
（2）、供试样品溶液的配制：取盐酸金霉素0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入水10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得；
（3）、参比溶液的配制：取盐酸金霉素0.05g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入对照溶液10ml，封瓶，超声并振摇使溶解，即得参比溶液；
对照溶液制备：取标准贮备液适量，加水稀释成每1ml中含氯乙烷0.1μg的溶液，即得对照溶液；
标准贮备液制备：精密量取浓度为2mol/L的氯乙烷-甲基叔丁基醚溶液0.97ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到标准贮备液I；精密量取标准贮备液I 1.0ml，置于50ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到标准贮备液II；精密量取标准贮备液II 2.0ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即为标准贮备液，其中含氯乙烷为1.0014μg·ml-1；
B、气相色谱分析
气相色谱条件为：色谱柱为DB-624石英毛细管柱，柱温40°C；固定液为聚乙二醇20M；流动相为氮气，流速10ml/min；进样温度180°C，检测器为FID检测器，进样体积1.0ml；所述毛细管柱规格为30m×0.53mm×3μm；所述检测器温度250°C；
分别取装有空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，依次在60℃平衡45min后进样，记录保留时间和峰面积，根据计算公式
At：供试样品溶液氯乙烷峰面积，Ar：参比溶液氯乙烷峰面积，W：样品称样量，
得到盐酸金霉素中氯乙烷的含量。
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