CN107727764A - 一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法 - Google Patents

一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，属于分析检测技术领域，该方法中气相色谱条件为：进样温度25℃；柱温40℃；载气及流量：氮气，60mL/min；检测器温度250℃；分流比5:1；进样体积1.0mL；空气流速250mL/min；运行时间12min。顶空进样参数为：恒温炉温度60℃；样品恒温时间30min；样品加压时间2.0min；加压平衡时间0.1min；导入时间0.1min；进样时间1.0min；进样量1mL。该方法利用自动顶空进样，同时优化进样温度及载气流量，提供了测试精密度及灵敏度，将现有技术中检测时间为26分钟，缩短为12分钟，提高了测试效率，节省了载气，实现了氯乙烷与氯仿的同时检测，进一步提高了测试效率，降低了检测成本。

Description

一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气 相色谱法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法。
背景技术
氯乙烷，在ICH Q3C中被列为一类溶剂，其可致癌，对人和环境有害，在原料药中，残留必须限制在5ppm以内。氯仿，被列为二类溶剂，为动物致癌性溶剂，残留必须控制在60ppm以内。随着人们对食品、药物和空气中残留意识的逐渐提高，对残留检测方法也提出了更严格的要求，由于氯乙烷和氯仿残留都是微量检测，所以对方法的灵敏度和检出限要求非常高。
目前氯乙烷常用的检测方法用气相色谱法检测，在HG/T2662-95标准和GBZ/T160.45-2007“工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物”中检测氯乙烷和氯仿的方法都是用不锈钢填充柱检测，操作繁琐，且检测时间长，灵敏度低，耗费人力、物力，因此有必要改进和完善氯乙烷和氯仿检测方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，所述自动顶空进样气相色谱法中气相色谱条件为：
顶空进样参数为：
进一步，所述方法中使用的色谱柱为DB-624石英毛细管柱，所述色谱柱规格为30m×0.53mm×3um。
进一步，所述方法中使用的检测器为FID检测器。
进一步，包括如下步骤：
A、溶液配制
(1)配制空白溶液：精密量取水10mL置于20mL顶空瓶中，封瓶，即得；
(2)配制供试样品溶液：精密称定盐酸金霉素0.045～0.055g，置于20mL顶空瓶中，精密加入水10mL，封瓶，超声并振摇至所述盐酸金霉素溶解，即得；
(3)配制参比溶液：精密称定盐酸金霉素0.045～0.055g，置于20mL顶空瓶中，精密加入混合对照溶液10mL，封瓶，超声并振摇至所述盐酸金霉素溶解，即得；所述混合对照溶液中氯乙烷的浓度为0.1032μg/mL，氯仿的浓度为0.105μg/mL；
B、气相色谱分析
分别取装有空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，依次在60℃下平衡30min后注射，在所述气相色谱条件和顶空进样参数下进行测试，记录保留时间和峰面积，根据如下公式计算盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留：
X：氯乙烷或氯仿残留量，单位为：ppm；
At：供试样品溶液中氯乙烷或氯仿的峰面积；
Ar：参比溶液中氯乙烷或氯仿的峰面积；
W：供试样品溶液中盐酸金霉素的质量，单位为：g。
进一步，所述混合对照溶液的配制方法如下：
以2mol/L的氯乙烷的甲基叔丁基醚溶液和氯仿为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，分别配制浓度为51.6μg/mL的氯乙烷的标准储备液，浓度为105μg/mL的氯仿的标准储备液，再以所述氯乙烷的标准储备液和氯仿的标准储备液的混合液为原料，水为溶剂，配制氯乙烷的浓度为0.1032μg/mL，氯仿的浓度为0.105μg/mL的混合对照溶液。
进一步，所述混合对照溶液的配制方法如下：
(1)配制氯乙烷标准储备液
精密量取2mol/L的氯乙烷的甲基叔丁基醚溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到氯乙烷的标准储备液I；精密量取1.0mL氯乙烷的标准储备液I，置于50mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到氯乙烷的标准储备液II，所述氯乙烷的标准储备液II中氯乙烷浓度为51.6μg/mL；
(2)配制氯仿标准储备液
精确量取0.7mL氯仿，置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶稀释至刻度，得到氯仿的标准储备液I；精密量取1.0mL氯仿的标准储备液I，置于100mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到氯仿的标准储备液II，所述氯仿的标准储备液II中氯仿的浓度为105μg/mL；
(3)配制混合标准储备液
分别精密量取2.0mL步骤(1)中氯乙烷的标准储备液II和步骤(2)中1.0mL氯仿的标准储备液II，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得到混合标准储备液；
(4)配制混合对照溶液
精密量取10mL步骤(3)中混合标准储备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，即得混合对照溶液。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，该方法利用自动顶空进样，同时优化进样温度及载气流量，提供了测试精密度及灵敏度，将现有技术中检测时间为26分钟，缩短为12分钟，提高了测试效率，节省了载气，实现了氯乙烷与氯仿的同时检测，进一步提高了测试效率，降低了检测成本。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明中对混合对照溶液进行气相色谱测试时平行实验组1的气相色谱图；
图2为本发明中参比溶液的气相色谱图；
图3为实施例1中对供试样品溶液进行气相色谱测试时在日期1、仪器1和检验员1条件下，其平行实验组1的气相色谱图；
图4为实施例3中稀释混合标准储备液后，氯乙烷在0.01μg/mL～0.50μg/mL的浓度范围内的线性回归分析曲线；
图5为实施例3中稀释混合标准储备液后，氯仿在0.01μg/mL～0.50μg/mL的浓度范围内的线性回归分析曲线。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例中所使用的试剂及药品：纯化水(HPLC级)、氯仿(色谱纯)、N,N-二甲基甲酰胺(色谱纯)、2mol/L的氯乙烷的甲基叔丁基醚溶液；
实施例中所使用的溶剂
(1)配制氯乙烷标准储备液
精密量取2mol/L的氯乙烷的甲基叔丁基醚溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到氯乙烷的标准储备液I；精密量取1.0mL氯乙烷的标准储备液I，置于50mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到氯乙烷的标准储备液II，所述氯乙烷的标准储备液II中氯乙烷浓度为51.6μg/mL；
(2)配制氯仿标准储备液
精确量取0.7mL氯仿，置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶稀释至刻度，得到氯仿的标准储备液I；精密量取1.0mL氯仿的标准储备液I，置于100mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到氯仿的标准储备液II，所述氯仿的标准储备液II中氯仿的浓度为105μg/mL；
(3)配制混合标准储备液
分别精密量取2.0mL步骤(1)中氯乙烷的标准储备液II和步骤(2)中1.0mL氯仿的标准储备液II，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得到混合标准储备液，所得混合标准储备液中氯乙烷浓度为1.032μg/mL，氯仿的浓度为1.05μg/mL；
(4)配制混合对照溶液
精密量取10mL步骤(3)中混合标准储备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，即得混合对照溶液，所述混合对照溶液中氯乙烷浓度为0.1032μg/mL，氯仿的浓度为0.105μg/mL。
(5)配制空白溶液：精密量取水10mL置于20mL顶空瓶中，封瓶，即得。
(6)配制供试样品溶液：精密称定盐酸金霉素0.05g，置于20mL顶空瓶中，精密加入水10mL，封瓶，超声并振摇至所述盐酸金霉素溶解，即得。
(7)配制参比溶液：精密称定盐酸金霉素0.05g，置于20mL顶空瓶中，精密加入混合对照溶液10mL，封瓶，超声并振摇至所述盐酸金霉素溶解，即得。
检测仪器：岛津GC-2010plus气相色谱仪、岛津HS-20顶空自动进样器或等同的仪器、SPH-300A高纯氢发生器或等同的仪器、SPB-3空气泵或等同的仪器、氮气钢瓶：氮气纯度为99.999％、FID检测器、DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm×3um)。
气相色谱条件：
顶空进样参数为：
实施例1
精密度测试
1、仪器精密度测试
仪器精密度，是仪器重复性的体现，精密量取上述混合对照溶液10mL，置于20mL顶空瓶中，封瓶，如此制备6份，分别在上述该气相色谱条件及顶空进样参数设置下测定，计算氯乙烷和氯仿峰面积的平均值和相对标准偏差(RSD)，结果见表1，其中平行实验组1的气相色谱图如图1所示。
表1仪器精密度测试数据统计
序号 氯乙烷面积 氯仿峰面积
1 8108 29644
2 7832 30715
3 8301 29736
4 7794 30402
5 8284 29543
6 7956 29956
平均值 8046 29999
RSD(％) 2.7 1.5
由表1可知，连续6次进样测定同一个样品，氯乙烷峰面积的RSD为2.7％；氯仿峰面积的RSD为1.5％，符合常规的RSD小于5％的要求。
2、方法精密度测试
再现性又称方法精密度，通过不同的检验员在不同日期使用不同的仪器对同一样品进行检测来确定。
首选取上述配制的空白溶液、参比溶液各10mL，分别置于20mL顶空瓶中，封瓶，分别在上述该气相色谱条件及顶空进样参数设置下测定，获得参比溶液的气相色谱图，如图2所示，对图2进行分析可知，参比溶液中氯乙烷的峰面积为10661，氯仿的峰面积为25671。
取上述配置的供试样品溶液，由两名检验员在不同的日期在不同仪器上按照上述该气相色谱条件及顶空进样参数设置下分别进行6次测定，通过公式：进行计算，并记录计算结果，统计分析测定值的RSD，测定结果见表2，其中，日期1、仪器1和检验员1条件下，其平行实验组1的气相色谱图如图3所示。
表2方法精密度测试数据统计分析
由表2可知，由不同检验员、在不同日期使用不同仪器，分别对同一批盐酸金霉素样品检测检测6次，检测结果氯乙烷的总体RSD为7.8％；氯仿的总体RSD为5.9％，符合微量组分测定的小于10％的一般要求。
实施例2
准确度测试
准确度是测定值与真实值之间的接近程度，通常以回收率来表示方法的准确度。采用标准添加法向盐酸金霉素样品中添加氯乙烷与氯仿，配制成3个浓度级别的溶液，检测标准添加溶液的浓度，计算每个测定浓度的回收率。
1、配制回收标准溶液
分别精密量取上述混合对照溶液5mL、10mL和15mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，分别得到50％的回收溶液、100％的回收溶液和150的％回收溶液，然后分别取10mL50％、100％和150％的回收溶液各3份，分别加入20ml顶空瓶中，再向9个顶空瓶中加入0.05g盐酸金霉素样品，待盐酸金霉素样品溶解后，封瓶。按照上述该气相色谱条件及顶空进样参数设置下分别进行测定，记录氯乙烷和氯仿的保留时间和峰面积，再结合实施例1中获得的参比溶液中氯乙烷的峰面积和氯仿的峰面积，通过公式：计算每组中氯乙烷和氯仿的含量，进而计算每次测定两成分的回收率，结果见下表3。
表3准确度测试数据统计
由表3可知，氯乙烷的回收率为92.7％～107.3％；氯仿的回收率为94.7％～102.2％，这符合微量组分测定回收率为80％～120％的一般要求。
实施例3
线性及范围测定
分别精密量取混合标准储备液1mL，2mL，5mL，10mL，15mL，20mL，40mL，50mL置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得到8个浓度级别的系列混合标准溶液，氯乙烷和氯仿浓度分别约为0.01μg/mL，0.02μg/mL，0.05μg/mL，0.10μg/mL，0.15μg/mL，0.20μg/mL，0.40μg/mL，0.50μg/mL。
取上述系列混合对照溶液各10mL，分别置于20mL的顶空瓶中，封瓶，按照上述该气相色谱条件及顶空进样参数设置下分别进行测定，记录氯乙烷和氯仿的峰面积，结果见表4，以该系列混合对照溶液中检测的氯乙烷与氯仿的量和对应峰面积进行线性回归分析，得到氯乙烷的线性回归分析曲线，如图4所示，拟合得到氯乙烷的回归方程为Y＝81145X-56.645，相关系数R2＝0.9998；得到氯仿的线性图，如图5所示，拟合得到氯乙烷的回归方程为Y＝304111X-4.8354，相关系数R2＝0.9999。
表4线性及范围测试数据
由表4可知，氯乙烷在0.01μg/mL～0.50μg/mL的浓度范围内(相当于样品中1ppm～100ppm)，具有良好的线性相关性，相关系数为0.9998；氯仿在0.0025μg/mL～0.50μg/mL的浓度范围内(相当于样品中0.5ppm～100ppm)，具有良好的线性相关性，相关系数为0.9999。
实施例4
定量限与检出限测定
通常以信噪比(S/N)为10时对应的检测浓度作为定量限，以信噪比(S/N)为3时对应的检测浓度作为检出限。在实施例3中线性范围内最低浓度的基础上继续对混合标准储备液进行稀释，配制氯乙烷和氯仿成浓度分别约为0.005μg/mL，0.0025μg/mL，0.001μg/mL，0.0005μg/mL的标准溶液。取上述溶液各10mL，分别置于20mL的顶空瓶中，封瓶，按照上述该气相色谱条件及顶空进样参数设置下分别进行测定，记录氯乙烷与氯仿的峰高和信噪比(S/N)。将信噪比为10～15时对应的浓度作为定量限；将信噪比为2～4时对应的浓度作为检出限。测试结果见表5。
由表5可知，当S/N＝10时，对应的氯乙烷的测定浓度为0.005μg/ml(相当于样品中的1.0ppm)，此浓度作为定量限；当S/N＝3时，对应的氯乙烷的测定浓度为0.001μg/ml(相当于样品中的0.2ppm)，此浓度作为检出限；当S/N＝10时，对应的氯仿的测定浓度为0.0025μg/m(相当于样品中的0.5ppm)，此浓度作为定量限；当S/N＝3时，对应氯仿的测定浓度为0.0005μg/ml(相当于样品中的0.1ppm)，此浓度作为检出限。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，其特征在于，所述自动顶空进样气相色谱法中气相色谱条件为：
顶空进样参数为：
2.根据权利要求1所述的一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，其特征在于，所述方法中使用的色谱柱为DB-624石英毛细管柱，所述色谱柱规格为30m×0.53mm×3um。
3.根据权利要求1所述的一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，其特征在于，所述方法中使用的检测器为FID检测器。
4.根据权利要求1所述的一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：
A、溶液配制
(1)配制空白溶液：精密量取水10mL置于20mL顶空瓶中，封瓶，即得；
(2)配制供试样品溶液：精密称定盐酸金霉素0.045～0.055g，置于20mL顶空瓶中，精密加入水10mL，封瓶，超声并振摇至所述盐酸金霉素溶解，即得；
(3)配制参比溶液：精密称定盐酸金霉素0.045～0.055g，置于20mL顶空瓶中，精密加入混合对照溶液10mL，封瓶，超声并振摇至所述盐酸金霉素溶解，即得；所述混合对照溶液中氯乙烷的浓度为0.1032μg/mL，氯仿的浓度为0.105μg/mL；
B、气相色谱分析
分别取装有空白溶液、供试样品溶液和参比溶液的顶空瓶，依次在60℃下平衡30min后注射，在所述气相色谱条件和顶空进样参数下进行测试，记录保留时间和峰面积，根据如下公式计算盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留：
<mrow> <mi>X</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mfrac> <msub> <mi>A</mi> <mi>t</mi> </msub> <mrow> <msub> <mi>A</mi> <mi>r</mi> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>A</mi> <mi>t</mi> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <mn>0.1</mn> <mi>&amp;mu;</mi> <mi>g</mi> <mo>/</mo> <mi>m</mi> <mi>l</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mn>10</mn> <mi>m</mi> <mi>l</mi> </mrow> <mi>W</mi> </mfrac> </mrow>
X：氯乙烷或氯仿残留量，单位为：ppm；
At：供试样品溶液中氯乙烷或氯仿的峰面积；
Ar：参比溶液中氯乙烷或氯仿的峰面积；
W：供试样品溶液中盐酸金霉素的质量，单位为：g。
5.根据权利要求4所述的一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，其特征在于，所述混合对照溶液的配制方法如下：
以2mol/L的氯乙烷的甲基叔丁基醚溶液和氯仿为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，分别配制浓度为51.6μg/mL的氯乙烷的标准储备液，浓度为105μg/mL的氯仿的标准储备液，再以所述氯乙烷的标准储备液和氯仿的标准储备液的混合液为原料，水为溶剂，配制氯乙烷的浓度为0.1032μg/mL，氯仿的浓度为0.105μg/mL的混合对照溶液。
6.根据权利要求5所述的一种测定盐酸金霉素中氯乙烷与氯仿残留的自动顶空进样气相色谱法，其特征在于，所述混合对照溶液的配制方法如下：
(1)配制氯乙烷标准储备液
精密量取2mol/L的氯乙烷的甲基叔丁基醚溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，得到氯乙烷的标准储备液I；精密量取1.0mL氯乙烷的标准储备液I，置于50mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到氯乙烷的标准储备液II，所述氯乙烷的标准储备液II中氯乙烷浓度为51.6μg/mL；
(2)配制氯仿标准储备液
精确量取0.7mL氯仿，置于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶稀释至刻度，得到氯仿的标准储备液I；精密量取1.0mL氯仿的标准储备液I，置于100mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，得到氯仿的标准储备液II，所述氯仿的标准储备液II中氯仿的浓度为105μg/mL；
(3)配制混合标准储备液
分别精密量取2.0mL步骤(1)中氯乙烷的标准储备液II和步骤(2)中1.0mL氯仿的标准储备液II，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得到混合标准储备液；
(4)配制混合对照溶液
精密量取10mL步骤(3)中混合标准储备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，即得混合对照溶液。
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