CN110887908A - 一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法 - Google Patents

一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法 Download PDF

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    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed

Abstract

本发明公开了一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，属于环境中气体检测技术领域，本发明气相色谱法检测气体中乙烯的方法包括样品采集、标准曲线的绘制、气相色谱分析等步骤，本发明的气相色谱检测乙烯的方法操作简单，灵敏度高，采用本发明方法检测乙烯的精密度为0.24％，准确度为104％，检出限为0.07ppm，定量限为0.21ppm。

Description

一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法
技术领域
本发明属于环境中气体检测技术领域，具体涉及一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法。
背景技术
乙烯(ethylene)最简单的烯烃，分子式C2H4。少量存在于植物体内，是植物的一种代谢产物，能使植物生长减慢，促进叶落和果实成熟。无色易燃气体。熔点－169℃，沸点-103.7℃。几乎不溶于水，难溶于乙醇，易溶于乙醚和丙酮。
乙烯属于挥发性有机污染物(VOCs)中的一种，是室内环境中造成空气污染和危害人体健康的最主要因素；乙烯属于低毒类物质，具有单纯窒息性和较强麻醉作用，长时间接触可引起头晕、乏力、全身不适、注意力不集中。另外，密闭环境中乙烯含量达到一定程度，遇热或明火具有燃烧爆炸的危险。目前，对空气中乙烯的检测方法主要是气相色谱检测法，现有的气相色谱检测乙烯的方法存在检出限高，操作复杂，结果不稳定等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种操作简单，结果准确，检出限低的气相色谱检测气体中乙烯的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，步骤如下：
(1)在采样位点用玻璃注射器采集待测气体，玻璃注射器事先用样品气至少清洗3次，采样结束后立即用惰性蜜蜂头密封注射器并放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出；
(2)将注入高纯氮气的采样容器带到采样现场，与同批次采集的样品仪器送回实验室分析，以验证运输过程是否有污染；
(3)用100mL玻璃注射器为容器，按照1：1的体积比，用高纯氮气将乙烯标准气逐级稀释，配置至少4个浓度梯度的校准系列；
(4)低浓度到高浓度依次将1mL标准系列浓度点注入气相色谱仪，测定各个标准系列浓度点的响应值，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；
(5)将1mL待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和条件分析，测定样品中乙烯的峰面积；样品对应的峰面积带入校准曲线中，计算出样品中乙烯的含量。
在上述方案的基础上，所述气相色谱分析条件为：进样口温度：180℃；柱温：90℃；检测器温度：180℃；载气：高纯氮气；燃烧气：高纯氢气；助燃气：高纯空气；进样量：1.0mL。
在上述方案的基础上，所述气相色谱仪中色谱柱为填充柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，聚乙二醇20000：邻苯二甲酸二丁酯：GDX担体＝1:5:36。
在上述方案的基础上，所述GDX担体为GDX-502或GDX-104，粒径60～80目。
上述气相色谱法检测气体中乙烯的方法在固定污染源有组织废气、环境空气、室内空气、公共场所乙烯含量测定中的应用。
本发明技术方案的优点：
本发明的气相色谱检测乙烯的方法操作简单，灵敏度高，采用本发明方法检测乙烯的精密度为0.24％，准确度为104％，检出限为0.07ppm，定量限为0.21ppm。
本发明色谱柱采用聚乙二醇20000、邻苯二甲酸二丁酯和GDX担体，三者配合能够降低空气中其他低分子量烯烃或烷烃对本发明乙烯检测的影响，提高检测的灵敏度，降低检出限。
附图说明
图1空白样品色谱图；
图2 9.86ppm乙烯色谱图；
图3 12.3ppm乙烯色谱图；
图4 19.7ppm乙烯色谱图；
图5 22.2ppm乙烯色谱图；
图6 49.3ppm乙烯色谱图；
图7乙烯校正曲线。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
本发明中采用的：
高纯氮气：纯度大于等于99.99％在气相色谱仪上测定，无乙烯峰和其他杂峰。
乙烯标气：根据需要采购有证书的乙烯标气，本次试验用的标气浓度为49.3ppm。
氢气：纯度大于等于99.99％。
下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)在采样位点用玻璃注射器采集待测气体，玻璃注射器事先用样品气至少清洗3次，采样结束后立即用惰性蜜蜂头密封注射器并放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出；
(2)将注入高纯氮气的采样容器带到采样现场，与同批次采集的样品仪器送回实验室分析，以验证运输过程是否有污染；
(3)用100mL玻璃注射器为容器，按照1：1的体积比，用高纯氮气将乙烯标准气逐级稀释，配置至少4个浓度梯度的校准系列；
本实验建立的校准曲线浓度系列为：9.86ppm、12.3ppm、19.7ppm、22.2ppm、49.3ppm。
(4)低浓度到高浓度依次将1mL标准系列浓度点注入气相色谱仪(GC-6890A气相色谱仪)，测定各个标准系列浓度点的响应值，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；
所述气相色谱分析条件为：进样口温度：180℃；柱温：90℃；检测器温度：180℃；载气：高纯氮气；燃烧气：高纯氢气；助燃气：高纯空气；进样量：1.0mL。
气相色谱仪中色谱柱为填充柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，聚乙二醇20000：邻苯二甲酸二丁酯：GDX-502担体(粒径60～80目)＝1:5:36。
空白样品色谱图如图1所示；
本实验各浓度点对应的峰面积如表1所示：
表1各浓度点对应的峰面积
浓度点(ppm) 9.86 12.3 19.7 22.2 49.3
响应值(峰面积) 11754 13268 24976 30760 73115
不同浓度点乙烯气相色谱图如图2～图6所示，
由表1中的数据构建的乙烯校正曲线如图7所示，其中相关系数R＝0.9991。
(5)将1mL待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和条件分析，测定样品中乙烯的峰面积；样品对应的峰面积带入校准曲线中，计算出样品中乙烯的含量。
注1：如果样品出现有液滴凝结现象，应将样品加热至凝结液滴消除后立即进行分析。
2：当样品中浓度高于校准曲线最高点时，应用高纯氮气适当进行稀释。
运输空白样品按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件进行分析，如果运输空白检出乙烯，说明该批次样品受到污染，应重新采样进行检测。
(6)结果计算
将样品对应的峰面积带入校准曲线中，计算出样品中乙烯的含量。
因校准曲线的浓度点单位为ppm，所以样品通过计算得到的结果为ppm。如果要换算为mg/m3的单位，按照下式进行换算：ρ＝ψ×28÷22.4×D
ρ：样品中乙烯的质量浓度，单位为mg/m3；
ψ：从校准曲线获得的样品中乙烯的浓度，单位为ppm(或者μmol/mol)；
28：乙烯的摩尔质量，g/mol；
22.4：标准状态(273.15K，101.325kPa)下气体的摩尔体积，L/mol；
D：样品的稀释倍数。
(7)结果表示
测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位；当结果大于1mg/m3时，保留三位有效数字。
上述方法的精密度：0.24％，准确度：104％，检出限：0.07ppm，定量限0.21ppm。
实施例2
一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)在采样位点用玻璃注射器采集待测气体，玻璃注射器事先用样品气至少清洗3次，采样结束后立即用惰性蜜蜂头密封注射器并放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出；
(2)将注入高纯氮气的采样容器带到采样现场，与同批次采集的样品仪器送回实验室分析，以验证运输过程是否有污染；
(3)用100mL玻璃注射器为容器，按照1：1的体积比，用高纯氮气将乙烯标准气逐级稀释，配置至少4个浓度梯度的校准系列；
本实验建立的校准曲线浓度系列为：9.86ppm、12.3ppm、19.7ppm、22.2ppm、49.3ppm。
(4)低浓度到高浓度依次将1mL标准系列浓度点注入气相色谱仪(GC-6890A气相色谱仪)，测定各个标准系列浓度点的响应值，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；
所述气相色谱分析条件为：进样口温度：180℃；柱温：90℃；检测器温度：180℃；载气：高纯氮气；燃烧气：高纯氢气；助燃气：高纯空气；进样量：1.0mL。
气相色谱仪中色谱柱为填充柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，聚乙二醇20000：邻苯二甲酸二丁酯：GDX-104担体(粒径60～80目)＝1:5:36。
(5)将1mL待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和条件分析，测定样品中乙烯的峰面积；样品对应的峰面积带入校准曲线中，计算出样品中乙烯的含量。
注1：如果样品出现有液滴凝结现象，应将样品加热至凝结液滴消除后立即进行分析。
2：当样品中浓度高于校准曲线最高点时，应用高纯氮气适当进行稀释。
运输空白样品按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件进行分析，如果运输空白检出乙烯，说明该批次样品受到污染，应重新采样进行检测。
上述方法的精密度：0.27％，准确度：108％，检出限：0.09ppm。
对比例1
一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)在采样位点用玻璃注射器采集待测气体，玻璃注射器事先用样品气至少清洗3次，采样结束后立即用惰性蜜蜂头密封注射器并放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出；
(2)将注入高纯氮气的采样容器带到采样现场，与同批次采集的样品仪器送回实验室分析，以验证运输过程是否有污染；
(3)用100mL玻璃注射器为容器，按照1：1的体积比，用高纯氮气将乙烯标准气逐级稀释，配置至少4个浓度梯度的校准系列；
本实验建立的校准曲线浓度系列为：9.86ppm、12.3ppm、19.7ppm、22.2ppm、49.3ppm。
(4)低浓度到高浓度依次将1mL标准系列浓度点注入气相色谱仪(GC-6890A气相色谱仪)，测定各个标准系列浓度点的响应值，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；
所述气相色谱分析条件为：进样口温度：180℃；柱温：90℃；检测器温度：180℃；载气：高纯氮气；燃烧气：高纯氢气；助燃气：高纯空气；进样量：1.0mL。
气相色谱仪中色谱柱为填充柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，内填充GDX-502担体(粒径60～80目)。
(5)将1mL待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和条件分析，测定样品中乙烯的峰面积；样品对应的峰面积带入校准曲线中，计算出样品中乙烯的含量。
注1：如果样品出现有液滴凝结现象，应将样品加热至凝结液滴消除后立即进行分析。
2：当样品中浓度高于校准曲线最高点时，应用高纯氮气适当进行稀释。
运输空白样品按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件进行分析，如果运输空白检出乙烯，说明该批次样品受到污染，应重新采样进行检测。
上述方法的精密度：0.36％，准确度：115％，检出限：0.5ppm。
对比例2
一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)在采样位点用玻璃注射器采集待测气体，玻璃注射器事先用样品气至少清洗3次，采样结束后立即用惰性蜜蜂头密封注射器并放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出；
(2)将注入高纯氮气的采样容器带到采样现场，与同批次采集的样品仪器送回实验室分析，以验证运输过程是否有污染；
(3)用100mL玻璃注射器为容器，按照1：1的体积比，用高纯氮气将乙烯标准气逐级稀释，配置至少4个浓度梯度的校准系列；
本实验建立的校准曲线浓度系列为：9.86ppm、12.3ppm、19.7ppm、22.2ppm、49.3ppm。
(4)低浓度到高浓度依次将1mL标准系列浓度点注入气相色谱仪(GC-6890A气相色谱仪)，测定各个标准系列浓度点的响应值，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；
所述气相色谱分析条件为：进样口温度：180℃；柱温：90℃；检测器温度：180℃；载气：高纯氮气；燃烧气：高纯氢气；助燃气：高纯空气；进样量：1.0mL。
气相色谱仪中色谱柱为填充柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，聚乙二醇20000：邻苯二甲酸二丁酯：101白色担体(粒径60～80目)＝1:5:36。
(5)将1mL待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和条件分析，测定样品中乙烯的峰面积；样品对应的峰面积带入校准曲线中，计算出样品中乙烯的含量。
注1：如果样品出现有液滴凝结现象，应将样品加热至凝结液滴消除后立即进行分析。
2：当样品中浓度高于校准曲线最高点时，应用高纯氮气适当进行稀释。
运输空白样品按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件进行分析，如果运输空白检出乙烯，说明该批次样品受到污染，应重新采样进行检测。
上述方法的精密度：0.31％，准确度：112％，检出限：0.38ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)在采样位点用玻璃注射器采集待测气体，玻璃注射器事先用样品气至少清洗3次，采样结束后立即用惰性蜜蜂头密封注射器并放入样品保存箱内保存，直至样品分析时取出；
(2)将注入高纯氮气的采样容器带到采样现场，与同批次采集的样品仪器送回实验室分析，以验证运输过程是否有污染；
(3)用100mL玻璃注射器为容器，按照1：1的体积比，用高纯氮气将乙烯标准气逐级稀释，配置至少4个浓度梯度的校准系列；
(4)低浓度到高浓度依次将1mL标准系列浓度点注入气相色谱仪，测定各个标准系列浓度点的响应值，以各系列浓度点的浓度为横坐标，各浓度点的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线；
(5)将1mL待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和条件分析，测定样品中乙烯的峰面积；样品对应的峰面积带入校准曲线中，计算出样品中乙烯的含量。
2.根据权利要求1所述气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：所述气相色谱分析条件为：进样口温度：180℃；柱温：90℃；检测器温度：180℃；载气：高纯氮气；燃烧气：高纯氢气；助燃气：高纯空气；进样量：1.0mL。
3.根据权利要求1或2所述气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：所述气相色谱仪中色谱柱为填充柱，不锈钢或硬质玻璃材质，2m×4mm，聚乙二醇20000：邻苯二甲酸二丁酯：GDX担体＝1:5:36。
4.根据权利要求3所述气相色谱法检测气体中乙烯的方法，其特征在于：所述GDX担体为GDX-502或GDX-104，粒径60～80目。
5.权利要求1～4任一项所述气相色谱法检测气体中乙烯的方法在固定污染源有组织废气、环境空气、室内空气、公共场所乙烯含量测定中的应用。
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