CN103293262A - 一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，采用戴安离子色谱仪ICS-1100，4×250mmDionexIonPacCS12A色谱柱，保护柱：4×50mmDionexIonPacCG12A保护柱，柱温为20-40℃，采用电导检测器，电流为60mA，以10-20mmol/L甲基磺酸为流动相，采用外标法绘制叔丁基肼阳离子的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程，计算得到叔丁基肼阳离子的含量，进而可以根据叔丁基肼阳离子的含量计算出叔丁基肼盐酸盐的含量。本发明能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及一种叔丁基肼盐酸盐的定量分析方法，具体涉及一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法。
背景技术
叔丁基肼盐酸盐又名特丁基肼盐酸盐，是一种重要的农药中间体，可用于合成苯甲酰肼类杀虫剂抑食肼，双酰肼类杀虫剂虫酰肼（米满，tebufenozide）、氯虫酰肼（halofenozide）、甲氧虫酰肼（methoxyfenozide）、环虫酰肼（chromafenozide），以及杀螨剂哒螨灵等; 为了合成这些虫酰肼类的物质，必须要合成或者购买叔丁基肼盐酸盐，在合成过程中需要严格对叔丁基肼盐酸盐进行质量控制。
目前，对于叔丁基肼盐酸盐的测定主要有两种方法：（1）利用凯氏定氮法测定总氮含量；（2）将叔丁基肼盐衍生化后利用气相色谱进行测定。但是这两种方法均有不足之处：方法一的不足在于如果有其它含氮化合物的存在将会严重影响测定结果的准确性，并且整个过程比较费时费力；方法二的不足之处在于增加了衍生化的步骤，而且衍生化反应时间比较长，衍生过程难于得到100%的衍生产物。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
因为叔丁基肼盐酸盐在水溶液中是以叔丁基肼阳离子的形式存在的，所以在整个阳离子检测过程中叔丁基肼阳离子与叔丁基盐酸盐是对等的，也就是说通过检测计算得到叔丁基肼阳离子的含量，进而可以根据叔丁基肼阳离子的含量计算出叔丁基肼盐酸盐的含量。
本发明所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）先配置叔丁基肼盐酸盐标准储备溶液，再配置叔丁基肼盐酸盐标准溶液A、B、C、D、E，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积；采用外标法绘制叔丁基肼阳离子的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；
（2）配置叔丁基肼盐酸盐样品溶液，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤（1）的标准曲线回归方程计算得出叔丁基肼盐酸盐的含量；
所述的离子色谱仪为戴安离子色谱仪ICS-1100；所用的色谱柱为Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱，柱长为250mm，柱内径为4 mm；保护柱为Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱，柱长为50 mm，柱内径为4 mm；抑制器为Dionex CSRS 300，4 mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；流动相为甲基磺酸。
选取不同型号的阳离子交换色谱柱，如：IonPac CS12A，IonPac CS14，IonPac CS15，IonPac CS17等，在其它条件完全相同的条件下进样，发现除IonPac CS12A阳离子交换外，叔丁基肼盐酸盐采用其它色谱柱均不能实现有效分离。因此选择IonPac CS12A色谱柱作为本次实验的色谱柱。
所述色谱柱的温度为20℃-40℃，在这样的温度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，叔丁基肼盐酸盐样品均能实现良好的分离。
所述色谱柱的温度为30℃。
所述检测器的电流为30-60 mA，优选为60 mA。
所述流动相为10-20 mmol/L的甲基磺酸，优选为16 mmol/L的甲基磺酸。在这样的浓度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，叔丁基肼盐酸盐样品均能实现良好的分离。
所述检测方法中每次进样的样品体积为25μL。
所述甲基磺酸的流速为0.8-1.5 mL/min，优选为1.0 mL/min。在这样的流速范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，叔丁基肼盐酸盐样品均能实现良好的分离。
本发明的发明人从节约时间，节约溶剂，节约成本角度出发，给出了最优的色谱条件：Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱，柱长为250mm，柱内径为4 mm；Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱，柱长为50 mm，柱内径为4 mm；Dionex CSRS 300，4 mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；柱温为30℃；电流为60 mA；流动相为16 mmol/L甲基磺酸；流速为1.0 mL/min；在这样的色谱条件下对叔丁基肼盐酸盐进行检测，成本最少，时间最省，分离效果最好。
本发明叔丁基肼阳离子的浓度-峰面积标准曲线的绘制采用的是外标法，得出标准曲线的回归方程，计算得到叔丁基肼阳离子的含量，进而可以根据叔丁基肼阳离子的含量计算出叔丁基肼盐酸盐的含量。
本发明与现有技术相比，利用离子色谱法对叔丁基肼盐酸盐检测方法的建立，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。
附图说明
图 1是叔丁基肼阳离子标准品的离子色谱图；
图2是实施例2中试液K1样品的离子色谱图；
图3是实施例2中试液L1样品的离子色谱图；
图4是实施例2中试液M1样品的离子色谱图；
图5是实施例2中试液N1样品的离子色谱图；
图中横坐标代表时间，纵坐标代表离子强度。
具体实施方式
本发明所采用的离子色谱仪的型号为戴安ICS-1100，为现有产品。
实施例1
现有一批合成的叔丁基肼盐酸盐100公斤，采用叔丁基肼盐酸盐来合成氯虫酰肼，需要对叔丁基肼盐酸盐进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱：Dionex IonPac CS12A色谱柱，4×250 mm；保护柱：Dionex IonPac CG12A保护柱，4×50 mm；柱温：20℃；检测器：电导检测器（ELCD）；电流：30 mA； 流动相：10mmol/L甲基磺酸；流速：0.8 mL/min；抑制器：Dionex CSRS 300，4mm阳离子抑制器。
一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）配置叔丁基肼盐酸盐标准储备溶液
精密称取105.42 mg 叔丁基肼盐酸盐标准品(纯度95%)于250 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配成0.40 mg/mL的母液；
（2）配置叔丁基肼盐酸盐标准溶液
分别精确移取10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL母液A于250 mL容量瓶中超纯水定容到刻度，得到标准溶液A、B、C、D、E（其浓度分别为1.60×10-2 mg/mL，3.20×10-2 mg/mL，4.80×10-2 mg/mL，6.40×10-2 mg/mL，8.00×10-2 mg/mL）；
（3）标准曲线绘制
将标准溶液A、B、C、D、E摇匀后，利用离子色谱仪上的25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积（分别是0.2635 μS*min，0.4554 μS*min，0.6256 μS*min，0.7871 μS*min，0.9550 μS*min）；绘制叔丁基肼阳离子的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程为：y=10.717x+0.1029，R2=0.999，式中y为峰面积，单位为μS*min，x为叔丁基肼阳离子的浓度，单位为mg/mL，R为线性相关系数；
（4）配置叔丁基肼盐酸盐样品溶液
精密称取120 mg（ 
）叔丁基肼盐酸盐样品（纯度约为85%），超纯水定容至250 mL（）容量瓶得样品母液D1，分别精密移取四份10 mL（
）样品母液D1分别定容至100 mL（
）得样品试液K1，L1，M1，N1；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积；
（5）计算叔丁基肼盐酸盐的含量
式中
实施例2
现有一批合成的叔丁基肼盐酸盐500公斤，采用叔丁基肼盐酸盐来合成虫酰肼，需要对叔丁基肼盐酸盐进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱：Dionex IonPac CS12A色谱柱，4×250 mm；保护柱：Dionex IonPac CG12A保护柱，4×50 mm；柱温：30℃；检测器：电导检测器（ELCD）；电流：60 mA；流动相：16 mmol/L甲基磺酸；流速：1.0 mL/min；抑制器：Dionex CSRS 300，4mm阳离子抑制器。
一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）配置叔丁基肼盐酸盐标准储备溶液
步骤同实施例1
（2）配置叔丁基肼盐酸盐标准溶液
步骤同实施例1
（3）标准曲线绘制
步骤同实施例1
（4）配置叔丁基肼盐酸盐样品溶液
精密称取120 mg（）叔丁基肼盐酸盐样品（纯度约为85%），超纯水定容至250 mL（
）容量瓶得样品母液D2，分别精密移取四份10 mL（
）样品母液D2分别定容至100 mL（
）得样品试液K2，L2，M2，N2；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积；
（5）计算叔丁基肼盐酸盐的含量
式中
为叔丁基肼盐酸盐的质量分数，%；
为峰面积，μS*min；
实施例3
现有一批购买的叔丁基肼盐酸盐300公斤，采用叔丁基肼盐酸盐来合成环虫酰肼，需要对叔丁基肼盐酸盐进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱：Dionex IonPac CS12A色谱柱，4×250 mm；保护柱：Dionex IonPac CG12A保护柱，4×50 mm；柱温：40℃；检测器：电导检测器（ELCD）；电流：45 mA；流动相：20 mmol/L甲基磺酸；流速：1.5 mL/min；抑制器：Dionex CSRS 300，4mm阳离子抑制器。
一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）配置叔丁基肼盐酸盐标准储备溶液
步骤同实施例1
（2）配置叔丁基肼盐酸盐标准溶液
步骤同实施例1
（3）标准曲线绘制
步骤同实施例1
（4）配置叔丁基肼盐酸盐样品溶液
精密称取120 mg（
）叔丁基肼盐酸盐样品（纯度约为85%），超纯水定容至250 mL（
）容量瓶得样品母液D3，分别精密移取四份10 mL（
）样品母液D3分别定容至100 mL（
）得样品试液K3，L3，M3，N3；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25μL定量环进样分析，并同时记录峰面积；
（5）计算叔丁基肼盐酸盐的含量
式中
试验例
1、精密度实验
取实施例1中试液K1为考察对象，摇匀后利用离子色谱仪上的25μL定量环精确进样分析分析6次并同时记录峰面积，比较峰面积得到，其RSD小于5%，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表1 精密度实验结果
2、准确度实验
取实施例2中试液K2为考察对象，试液K2于4℃放置，并分别在0h，6h，12h，24h，48h，72h进样25μL并同时记录峰面积，比较峰面积得到，其RSD小于5%，表明样品溶液的稳定性良好，因此本发明所述检测方法的准确度高。
表2 稳定性实验结果
3、重现性实验
精密称取105.24 mg 叔丁基肼盐酸盐标准品于250 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度配成0.40 mg/mL的母液B。精确移取25 mL母液A于250 mL容量瓶中超纯水定容到刻度得到试液G（其浓度为4.00×10-2 mg/mL）。摇匀后利用离子色谱仪上的25μL定量环精确进样分析，并同时记录峰面积直接进样分析5次，并同时记录峰面积，比较其峰面积得到RSD小于5%，表明本发明所述检测方法的重现性良好。
表3 重现性实验结果
4、加标回收实验
精密称取105.38 mg 叔丁基肼盐酸盐标准品于250 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度配成0.40 mg/mL的母液C。分别精确移取20 mL、20 mL、20 mL母液C于250 mL容量瓶中，分别加入相当于6.00 mg，8.00 mg，10.00 mg的标准品的浓溶液并定容至刻度而且标记为试液H、I、J，摇匀后利用离子色谱仪上的25μL定量环精确进样分析，并同时记录样品峰面积（μS*min），根据峰面积计算其加标回收率（见表4）。
表4 加样回收率
通过以上精密度、准确度、重现性以及加标回收试验可以看出，本发明所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法是方便可行的，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间。
Claims (10)
1.一种利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：
（1）先配置叔丁基肼盐酸盐标准储备溶液，再配置叔丁基肼盐酸盐标准溶液A、B、C、D、E，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积；采用外标法绘制叔丁基肼阳离子的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程；
（2）配置叔丁基肼盐酸盐样品溶液，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤（1）的标准曲线回归方程计算得出叔丁基肼盐酸盐的含量；
所述的离子色谱仪为戴安离子色谱仪ICS-1100；所用的色谱柱为Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱，柱长为250mm，柱内径为4 mm；保护柱为Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱，柱长为50 mm，柱内径为4 mm；抑制器为Dionex CSRS 300，4 mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；流动相为甲基磺酸。
2.根据权利要求1所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述色谱柱的温度为20℃-40℃。
3.根据权利要求1所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述色谱柱的温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述检测器的电流为30-60 mA。
5.根据权利要求1或4所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述检测器的电流为60 mA。
6.根据权利要求1所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述流动相为10-20 mmol/L的甲基磺酸。
7.根据权利要求1或6所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述流动相为16mmol/L的甲基磺酸。
8.根据权利要求1所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述检测方法中每次进样的样品体积为25μL。
9.根据权利要求1或6所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述甲基磺酸的流速为0.8-1.5 mL/min。
10.根据权利要求1或6所述的利用离子色谱法检测叔丁基肼盐酸盐的方法，其特征在于：所述甲基磺酸的流速为1.0 mL/min。
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