CN101726553A - 一种同时检测鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时检测鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化、浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相,采用C18柱5μm,250mm×4.6mm,流速为1.0~1.2mL/min,在激发波长225nm、发射波长为285nm处用荧光检测器检测;所说的乙腈-磷酸二氢钠溶液为0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,乙腈和NaH2PO4溶液体积比为30~35∶70~65。本发明具有成本低、灵敏度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于兽药残留检测领域,具体涉及一种同时检测鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。
背景技术
目前国内外对甲砜霉素、氟苯尼考及代谢产物氟苯尼考胺的残留检测方法虽然有不少报道,但主要集中在水产品的研究,检测方法主要有高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UV)、高效液相色谱荧光检测法(HPLC/FLU)、高效液相色谱质谱联用检测法(HPLC-MS)。HPLC/UV法样品杂质峰较多,干扰较大,对样品的净化要求较高,而且紫外检测器的灵敏度较低。HPLC-MS法虽然灵敏度很高,但是其价格昂贵,很难在实际生产中普及。HPLC/FLU法灵敏度高,样品杂质峰较少,对样品的净化要求较低。HPLC/FLU法同时检测鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留国内尚未见报道。
发明内容
为了使待测组分峰与杂质峰完全分开,且均为基线分离峰,使检测限低于0.1个MRLS,使定量限低于0.2个MRLS,本发明提供了一种高效液相色谱荧光检测法,能同时检测鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留。
本发明所采用的技术方案是:一种同时检测鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法,是将鸡蛋样品经过提取、净化、浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相,采用C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流速为1.0~1.2mL/min,在激发波长225nm、发射波长为285nm处用荧光检测器检测;其中所说的乙腈-磷酸二氢钠溶液为0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,乙腈和NaH2PO4溶液体积比为30~35∶70~65。
本发明中鸡蛋样品提取、净化、浓缩可采用常规的乙腈、丙酮提取,但因乙腈、丙酮提的回收率低,所以本发明推荐使用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯-乙腈-氨水提取,具体操作是:将鸡蛋制成匀浆后,加入30%-50%乙腈溶液中混匀,再用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯-乙腈-氨水提取振荡萃取,离心,将上清液移出,重复萃取3-4次,合并上清液,即得提取液;提取液在氮吹仪上吹干,用乙腈溶解残渣,再用经纯乙腈饱和的正己烷重复脱脂,然后氮吹仪上再次吹干,用30%-35%乙腈溶液溶解残渣,离心,过滤,得滤液,即浓缩液。浓缩液即可用于HPLC检测。
本发明方法与HPLC/FLU法检测水产品中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢产物氟苯尼考胺的方法相比:(1)流动相不同。本方法选择的流动相为乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比30~35∶70~65),报道的流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.025mol/L,含0.01mol/L庚烷磺酸钠)(体积比15∶85),本方法所用离子对试剂十二烷基硫酸钠比庚烷磺酸钠便宜很多;(2)出峰顺序不同。本方法选择的流动相分析出峰顺序为甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺,而报道的流动相分析出峰顺序为甲砜霉素、氟苯尼考胺、氟苯尼考,相比之下本方法峰形相对较好,分析时间缩短;(3)检测波长不同。本方法采用荧光检测器检测(激发波长225nm,发射波长285nm),报道的方法采用荧光检测器检测(激发波长224nm,发射波长295nm),相比之下本方法灵敏度高。
附图说明
图1是鸡蛋空白对照样品色谱图;
图2是TAP(200μg/L)+FF(200μg/L)+FFA(40μg/L)标准溶液色谱图(25μL进样);
图3是.TAP(100μg/kg)+FF(100μg/kg)+FFA(20μg/kg)空白鸡蛋添加色谱图(100μL进样);
图4是口服给药样品色谱图。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语,除非有另外说明,一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例,并参照数据进一步详细地描述本发明。应理解,这些实施例只是为了举例说明本发明,而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下的实施例中,未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者,均在首次出现时标明,其后所用相同试剂如无特殊说明,均以首次标明的内容相同。
本发明中所涉及到的溶液百分浓度,除特别说明外均为质量百分浓度。
1.实验鸡的饲养、给药和样品采集
1.1实验鸡选择及分组
选取28周龄京海黄鸡175只,体重1.75±0.20kg,随机分成7组,每组25只,单笼饲养。A、B、C组为甲砜霉素试验组,D、E、F组为氟苯尼考试验组,G组为空白对照组。给药前分别称重、编号。试验前预饲1周,饲喂不含任何抗菌药物的全价饲料,自由饮水。
1.2给药剂量、途径及样品采集
各试验组产蛋鸡投药剂量如表1所示。给药前先将甲砜霉素和氟苯尼考灌注于空心胶囊中,然后分别直接投入到鸡的嗦囊中。试验组每天给药一次,给药时间均在上午8:00-9:00,连续5d,自给药日起至停药后15d内收集每天的鸡蛋。
表1给药方案
2(1)乙酸乙酯-乙腈-氨水提取、净化与浓缩步骤:
①用匀浆机将鸡蛋制成匀浆;
②准确称取2.0-3.0g鸡蛋匀浆样品,放于30-50mL具塞离心管中;
③加入1-1.5mL 30%-50%乙腈溶液置漩涡混合器上混匀;
④加入4-6mL乙酸乙酯-乙腈-氨水(49∶49∶2,V/V),旋涡振荡混匀1-2min,再用超声波振荡萃取15min;
⑤6000-8000r/min离心10-15min,上清液转移至20-25mL玻璃管中;
⑥重复提取3-4次,合并上清液;
⑦在35-55℃水浴中,用氮气吹干;
⑧加入1.0mL-1.5mL乙腈溶解,涡旋振荡混匀1-2min;
⑨加3.0-5.0mL饱和正己烷(用纯乙腈饱和)脱脂,弃去上层正己烷,重复脱脂2次;
⑩在35-55℃水浴中,用氮气吹干;冷冻保存;
(2)乙腈提取、净化与浓缩步骤:
①用匀浆机将鸡蛋制成匀浆;
②准确称取2.0g鸡蛋匀浆样品,放于50mL具塞离心管中;
③加入1mL 35%乙腈溶液置漩涡混合器上混匀;
④加入4mL乙腈,涡旋振荡混匀1-2min,再用超声波振荡萃取15min;
⑤6000-8000r/min离心10-15min,上清液转移至25mL玻璃管中;
⑥重复提取3-4次,合并上清液;
⑦在35-55℃水浴中,用氮气吹干;
⑧加入1.0mL乙腈溶解,旋涡振荡混匀1-2min;
⑨加3.0mL饱和正己烷(用纯乙腈饱和)脱脂,弃去上层正己烷,重复脱脂2次;
⑩在35-55℃水浴中,用氮气吹干;冷冻保存;
(3)丙酮提取、净化与浓缩步骤:
①用匀浆机将鸡蛋制成匀浆;
②用匀浆机将鸡蛋制成匀浆;
③准确称取2.0g鸡蛋匀浆样品,放于50mL具塞离心管中;
④加入2mL pH 7.0的磷酸盐缓冲液,旋涡振荡混匀1-2min;
⑤加入4mL丙酮旋涡振荡混匀1-2min,再用超声波振荡萃取15min;
⑥6000-8000r/min离心5min;
⑦将溶液转移到另一支15mL离心管中;
⑧再向溶液中加入3mL二氯甲烷,旋涡振荡混匀1min,再用超声波振荡萃取15min;
⑨6000-8000r/min离心5min;
⑩弃去上层水相,置45℃氮吹仪上吹干;
(11)用1mL 35%乙腈溶解残渣,涡旋振荡混匀1min;
(12)加入3mL正己烷(用纯丙酮饱和)涡旋振荡混匀1min,脱脂,弃去上层正己烷,重复脱脂2次;
(13)水相转移至1.5mL离心管,上清液经0.22μm滤膜过滤,滤液供HPLC测定。
3回收率的测定 准确称取3.0g匀浆后的空白鸡蛋匀浆液,置50ml聚丙烯离心管中,添加不同浓度的标准工作液,使得空白空白蛋液中甲砜霉素添加量分别为0.015mg/kg、0.05mg/kg、0.50mg/kg;氟苯尼考添加量分别为0.015mg/kg、0.05mg/kg、0.50mg/kg;氟苯尼考胺添加量分别为0.005mg/kg、0.05mg/kg、0.50mg/kg。每个添加量设6个平行,经上述样品的提取、净化和浓缩后,进样80μL作HPLC检测。HPLC检测条件:色谱柱为C18,5μm,250mm×4.6mm;流动相为乙腈∶NaH2PO4溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)=30~35∶70~65(V/V),用85%H3PO4调pH至4.5-4.8;荧光检测器,激发波长225nm,发射波长285nm;流速:1.0~1.2mL/min;柱温:25~30℃。根据峰面积计算添加回收率。本发明方法提取样品的结果见表2。乙腈、丙酮提取样品的结果见表3、表4。
表2鸡蛋中TAP、FF和FFA的添加回收率及变异系数(n=6)
表3鸡蛋中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)和氟苯尼考(FFA)的添加回收率及变异系数(n=6)
表4鸡蛋中甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)和氟苯尼考(FFA)的添加回收率及变异系数(n=6)
4、色谱条件
色谱柱:C18,5μm,250mm×4.6mm;
流动相:乙腈∶NaH2PO4溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)=30~35∶70~65(V/V),用85%H3PO4调pH至4.5-4.8;
检测器:荧光检测器,激发波长225nm,发射波长285nm;
流速:1.0~1.2mL/min;
柱温:25~30℃。
5定量方法
标准曲线的绘制用35%乙腈分别将甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺储备液稀释成质量浓度为10.0、5.0、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.05、0.025mg/L,10.0、5.0、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.05、0.01mg/L和2.5、1.0、0.5、0.25、0.1、0.05、0.01、0.005、0.0025mg/L的系列工作标准液,进行HPLC色谱分析。每个浓度点重复测定3次,取平均值绘制色谱峰面积(S)-浓度(C)标准曲线。
检测限及定量限的确定
(1)向空白鸡蛋中加入定量的药物标准品混匀,配置成药物浓度在标准曲线末端并逐渐降低的一组样品,然后对每种浓度样品测定6次,以测定结果的精密度(RSD)达到≤20%和准确度达到(平均浓度偏离配置浓度)达到≤±20%时,样品中药物的最低浓度为定量限(LOQ)。
(2)测定时记录各浓度样品每次测定得到的药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,然后取S和N的平均值,以能达到以其平均值之比等于3时样品最低药物浓度为检测限(LOD)。
6精密度的测定
日内精密度
方法:将高、中、低三种浓度的样品,每种样品分别测定6次,在同日内早、中、晚用同一条标准曲线及同一台仪器设备分别进行分析测定。
日间精密度
方法:将高、中、低三种浓度的样品,每种样品分别测定6次,在一周内不同日用不同的标准曲线分别进行分析测定。
本发明采用荧光检测器检测(激发波长225nm,发射波长285nm),与紫外检测器检测(λ=224nm或225nm)相比,样品杂质峰少,干扰少,可将甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺与鸡蛋样品中其它组份完全分开,甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺保留时间分别为4.5、8.0和11.0min左右,色谱峰峰形较佳,且均为基线分离峰,空白鸡蛋样品提取液在上述保留时间无干扰峰出现,见图1-4。筛选出的高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLU)方法,甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺灵敏度高、最低检测限分别为5、5、1μg/kg。甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺分别在0.025~10.0、0.01~10.0、0.0025~5.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997,r=0.9998,r=0.9998,n=7),可满足鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺残留检测的要求。其结果见表5。
表5TAP、FF和FFA的回归方程和相关系数、线性范围、检测限
Claims (2)
1.一种同时检测鸡蛋中甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法,其特征在于,是将鸡蛋样品经过提取、净化、浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相,采用C18柱5μm,250mm×4.6mm,流速为1.0~1.2mL/min,在激发波长225nm、发射波长为285nm处用荧光检测器检测;所说的乙腈-磷酸二氢钠溶液为0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺,乙腈和NaH2PO4溶液体积比为30~35∶70~65。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所说鸡蛋样品的提取、净化、浓缩步骤是:将鸡蛋制成匀浆后,加入30%-50%乙腈溶液中混匀,再用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯-乙腈-氨水提取振荡萃取,离心,将上清液移出,重复萃取3-4次,合并上清液,即得提取液;提取液在氮吹仪上吹干,用乙腈溶解残渣,再用经纯乙腈饱和的正己烷重复脱脂,然后氮吹仪上再次吹干,用30%-35%乙腈溶液溶解残渣,离心,过滤,得滤液,即浓缩液。
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