CN110412158A - 一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法 - Google Patents

一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于食品安全检测领域。目的是提供一种用于动物源性产品中15种抗病毒类药物残留的检测方法。该方法应具备选择性好、灵敏度高、检测时间短的特点，以提高检测效率。技术方案是：一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，依照如下步骤进行：1)样品预处理；2)标准储备液的配置；3)混合标准储备液的配置；4)基质工作液的配置；5)待测液的检测。

Description

一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法
技术领域
本发明属于食品安全检测领域，尤其涉及一种动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测方法。
背景技术
抗病毒药物是一类用于预防和治疗病毒感染的药物，其应用广泛，对人和动物的健康有着非常重要的作用，在感染细胞或动物体内可抑制病毒的复制和繁殖，在体外可抑制病毒复制酶。目前较常用的抗病毒药物主要有核苷类的阿昔洛韦、奥司他韦、扎那米韦、拉米夫定，非核糖苷类的阿比多尔，三环胺类金刚烷胺、金刚乙胺，以及非核苷类异环胺类小分子免疫反应调节剂咪喹莫特等。畜禽的病毒性疾病传播速度非常快，动物易感染且发病率高，这使得病毒感染导致的疾病成为兽医临床上对畜禽动物危害最为严重的传染病之一，特别是一些高致病性病毒的流行，不仅给畜禽的生命健康带来了威胁，也给养殖户造成了巨大的损失，临床上人用的抗流感病毒药物金刚烷胺、利巴韦林等药物对动物常见的病毒性疾病也有一定的预防和治疗效果，由于其价格低廉，在禽流感病毒爆发季节，这些药物曾广泛运用于畜禽养殖业，将人用抗病毒药物移作兽用，因缺乏科学规范、安全有效的实验数据，长期使用这些药物会导致动物中毒，形成药物残留、免疫抑制等问题，还可能病毒菌株产生变异，危害人类健康。
目前畜禽产品中多种抗病毒类药物残留的测定方法还较少。对于抗病毒药物的检测方法主要有光谱法、电位滴定法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法(GC法)、液相色谱质谱法(HPLC-MS/MS法)等。光谱法和电位滴定法无法实现多残留的检测，金刚烷胺、金刚乙胺等分子结构中缺少发色集团，无法满足液相色谱法测定要求，气相色谱法缺乏专一性和灵敏度较低且无法提供结构信息，大多需要衍生化处理、方法繁琐，干扰多，不利于多残留分析。相比之下液相色谱质谱法具有高效分离和多组分定性、定量的优点，已经成为分析抗病毒类药物残留检测的主要分析方法。目前检测方法仍以单个抗病毒药物的检测为主，因此样品需要重复处理，分别检测，耗时费力。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种用于动物源性产品中15种抗病毒类药物残留的检测方法。该方法应具备选择性好、灵敏度高、检测时间短的特点，以提高检测效率。
为实现上述目的，本方法提供了如下技术方案：
一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，依照如下步骤进行：
1)样品预处理：称取2-5g样品于50mL离心管中，加入10mL1％浓度的酸化乙腈溶液，0.5-1.0g氯化钠、0.2-0.5g无水硫酸镁，搅拌、超声提取后，将提取液置于冰箱中冷冻；接着离心处理，取2mL上清液经PRiME HLB固相萃取小柱净化后，过0.22μm有机滤膜后，待用；
2)标准储备液的配置：分别称取金刚烷胺等15种抗病毒药物标准品10mg，分别用甲醇溶解定容100.0mL；
3)混合标准储备液的配置：分别吸取1.00mL各标准储备液(100μg/mL)于同一100mL容量瓶中，混匀后用乙腈定容，得到1.00μg/mL混合标准溶液；
4)基质工作液的配置：按样品预处理方法对空白阴性样品进行处理后，用空白阴性样品基质溶液稀释混合标准储备液，制成不同浓度的混合标准工作液；
5)待测液的检测：运用HPLC-MS/MS，在质谱ESI源下正离子模式下测定，外标法定量。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪色谱条件为：
色谱柱：资生堂HILIC色谱柱(3.0×100mm,5μm))；流速：0.35mL/min；进样量：5μL；柱温：35℃。溶液A—10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)，B--乙腈(含0.1％甲酸)，梯度洗脱程序：0min，95％B％，0min-2.00min，95％B％，2.00min–4.00min，95％-80％B％，4.00min-5.00min，80％B％，5.00min–5.5min，80％-95％B％，5.50min–11.00min,95％B％。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源(ESI源)。
喷雾压力：40psi。
干燥气流速：10L/min。
干燥气温度：350℃。
毛细管电压：4000V。
监测模式：正离子监测模式。
所述步骤1)中的搅拌是涡旋处理，时间1-3min；超声提取时间为15-25min。
所述步骤1)中的冷冻是在-20℃冰箱中冷冻10-20min.
所述步骤1)中的离心处理的速度为4000r/min，时间是3-8min。
所述步骤2)中的甲醇溶解定容时，遇有溶解性较差的标准物质可先用N-N二甲基甲酰胺溶解后，再用甲醇定容。
所述步骤4)中，混合标准工作液浓度依次为：2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL。
本发明的有益效果是：所提供的动物源性食品中15种抗病毒药物残留同时检测的方法，通过酸化乙腈提取，净化前无需活化和平衡步骤，提取液直接经PRiME HLB固相萃取小柱净化便能够去除大部分的基质干扰物，不但简化了前处理步骤，而且能同时检测15种抗病毒类药物的残留，大大缩短了前处理时间，降低了检测成本。结果表明，该方法准确、快速、简便、定量结果可靠，非常适合同时处理多批次样品。
附图说明
图1是本发明的15种抗病毒药物的总离子流图。
图2是本发明的15种抗病毒药物的质谱多反应监测(MRM)图。
图3是图2中第一种至第三种药物(依次是阿比多尔、奥司他韦、阿昔洛韦)的质谱多反应监测(MRM)放大图。
图4是图2中第四种至第六种药物(依次是泛昔洛韦、更昔洛韦、金刚烷胺)的质谱多反应监测(MRM)放大图。
图5是图2中第七种至第九种药物(依次是金刚乙胺、拉米夫定、美金刚)的质谱多反应监测(MRM)放大图。
图6是图2中第十种至第十二种药物(依次是咪喹莫特、吗啉胍、奈韦拉平)的质谱多反应监测(MRM)放大图。
图7是图2中第十三种至第十五种药物(依次是喷昔洛韦、齐多夫定、利巴韦林)的质谱多反应监测(MRM)放大图。
出峰时间依次为：奈韦拉平(0.963min)；齐多夫定(0.999min)；泛昔洛韦(1.386min)；利巴韦林(2.642min)；阿比多尔(2.769min)；拉米夫定(2.825min)；阿昔洛韦(4.478min)；咪喹莫特(4.925min)；金刚乙胺(5.693min)；美金刚(5.693min)；更昔洛韦(7.012min)；金刚烷胺(7.237min)；喷昔洛韦(7.729min)；奥司他韦(7.981min)；吗啉胍(8.257min)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，进一步进行说明。
本发明所检测的15种抗病毒药物分别为：金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、吗啉胍、阿比多尔、利巴韦林、奥司他韦、泛昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦、更昔洛韦、咪喹莫特、拉米夫定、齐多夫定、奈韦拉平。
实施例1
1)样品预处理：称取5g鸡肉样品于50mL离心管中，加入10mL1％酸化乙腈溶液，0.5g氯化钠、0.2g无水硫酸镁、涡旋1min后，超声提取20min，将提取液置于-20℃冰箱中冷冻15min，4000r/min离心处理5min，取2mL上清液经PRiME HLB固相萃取小柱净化后，过0.22μm有机滤膜后，待用。
2)标准储备液的配置：分别称取金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、吗啉胍、阿比多尔、利巴韦林、奥司他韦、泛昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦、更昔洛韦、咪喹莫特、拉米夫定、齐多夫定、奈韦拉平15种抗病毒药物标准品10mg，分别用甲醇溶解定容100.0mL(溶解性较差的标准物质可先用N-N二甲基甲酰胺溶解后，再用甲醇定容)。
3)混合标准储备液的配置：分别吸取1.00mL各标准储备液(100μg/mL)于同一100mL容量瓶中，混匀后用乙腈定容，得到1.00μg/mL混合标准溶液。
4)基质工作液的配置：按样品前处理方法对空白样品进行处理后，用空白样品基质溶液稀释混合标准储备液，制成混合标准工作液浓度依次为：2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL。
5)待测液的检测：运用Angilent 6470三重四级杆超高效液相色谱-质谱联用仪，在质谱ESI源下正离子模式下测定，外标法定量。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪色谱条件为：
色谱柱：资生堂HILIC色谱柱(3.0×100mm,5μm))；流速：0.35mL/min；进样量：5μL；柱温：35℃。溶液A-10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)，B--乙腈(含0.1％甲酸)，梯度洗脱程序：0min，95％B％，0min-2.00min，95％B％，2.00min–4.00min，95％-80％B％，4.00min-5.00min，80％B％，5.00min–5.5min，80％-95％B％，5.50min–11.00min,95％B％。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源(ESI源)。
喷雾压力：40psi。
干燥气流速：10L/min。
干燥气温度：350℃。
毛细管电压：4000V。
监测模式：正离子监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表1。
表1三重四极杆离子对及相关电压参数设定表
将标准工作液按由低到高浓度进样，在上述仪器条件下测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，相对应的峰面积为纵坐标进行线性回归。其回归方程、相关系数、检出限和线性范围见表2。
表2鸡肉中15种抗病毒类药物回归方程、相关系数、检出限和线性范围
由表2的结果可知，在鸡肉基质中15种抗病毒类药物的回归方程相关系数均超过0.999；检出限：0.1-1.0μg/kg；线性范围2-40ng/mL。
称取5g阴性鸡肉样品，添加25μL、100μL混合标物储备液(1.0μg/mL)，添加量为5μg/kg、20μg/kg，进行加标回收试验考察回收率和精密度，结果见表3：
表3鸡肉样品中回收率和精密度试验
由表3可知，在鸡肉基质中本发明的15种抗病毒类药物的回收率为80.3～105.9％，RSD为1.9～8.3％。由以上结果可知，本实施例的回收率、精密度满足检测要求。
实施例2
1)样品预处理：取适量鸡蛋，去壳后均质，称取5g鸡蛋样品于50mL离心管中，加入10mL1％酸化乙腈溶液，1.0g氯化钠、0.5g无水硫酸镁、涡旋3min后，超声提取20min，将提取液置于-20℃冰箱中冷冻15min，4000r/min离心处理5min，取2mL上清液经PRiME HLB固相萃取小柱净化后，过0.22μm有机滤膜后，待用。
2)标准储备液的配置：分别称取金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、吗啉胍、阿比多尔、利巴韦林、奥司他韦、泛昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦、更昔洛韦、咪喹莫特、拉米夫定、齐多夫定、奈韦拉平15种抗病毒药物标准品10mg，分别用甲醇溶解定容100.0mL(溶解性较差的标准物质可先用N-N二甲基甲酰胺溶解后，再用甲醇定容)。
3)混合标准储备液的配置：分别吸取1.00mL各标准储备液(100μg/mL)于同一100mL容量瓶中，混匀后用乙腈定容，得到1.00μg/mL混合标准溶液。
4)基质工作液的配置：按样品前处理方法对空白样品进行处理后，用空白样品基质溶液稀释混合标准储备液，制成混合标准工作液浓度依次为：2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL。
5)待测液的检测：运用Angilent 6470三重四级杆超高效液相色谱-质谱联用仪，在质谱ESI源下正离子模式下测定，外标法定量。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪色谱条件为：
色谱柱：资生堂HILIC色谱柱(3.0×100mm,5μm))；流速：0.35mL/min；进样量：5μL；柱温：35℃。溶液A—10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)，B--乙腈(含0.1％甲酸)，梯度洗脱程序：0min，95％B％，0min-2.00min，95％B％，2.00min–4.00min，95％-80％B％，4.00min-5.00min，80％B％，5.00min–5.5min，80％-95％B％，5.50min–11.00min,95％B％。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源(ESI源)。
喷雾压力：40psi。
干燥气流速：10L/min。
干燥气温度：350℃。
毛细管电压：4000V。
监测模式：正离子监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表1。
将标准工作液按由低到高浓度进样，在上述仪器条件下测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，相对应的峰面积为纵坐标进行线性回归。其回归方程、相关系数、检出限和线性范围见表4。
表4鸡蛋中15种抗病毒类药物回归方程、相关系数、检出限和线性范围
由表4的结果可知，鸡蛋基质中15种抗病毒类药物的回归方程相关系数均超过0.999；检出限：0.1-1.0μg/kg；线性范围2-40ng/mL。
称取5g阴性鸡蛋样品，添加25μL、100μL混合标物储备液(1.0μg/mL)，添加量为5μg/kg、20μg/kg，进行加标回收试验考察回收率和精密度，结果见表5：
表5鸡蛋样品回收率和精密度试验
由表5可知，在鸡蛋基质中本发明的15种抗病毒类药物的回收率为77.5～109.1％，RSD为1.7～7.2％。由以上结果可知，本实施例的回收率、精密度满足日常检测要求。
本实施例针对鸡肉、鸡蛋样品，通过酸化乙腈涡旋超声提取后，提取液直接经PRiME HLB固相萃取小柱净化便能够去除大部分的基质干扰物。简化了前处理步骤，且能同时检测15种抗病毒类药物的残留，回收率、精密度满足日常检测要求，大大缩短了前处理时间(常规前处理时间为8小时；本发明仅用1小时)，降低了检测成本。结果表明，该方法准确、快速、简便、定量结果可靠，非常适合同时处理多批次样品。

Claims (7)

1.一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，依照如下步骤进行：
1)样品预处理：称取2-5g样品于50mL离心管中，加入10mL1％浓度的酸化乙腈溶液，0.5-1.0g氯化钠、0.2-0.5g无水硫酸镁，搅拌、超声提取后，将提取液置于冰箱中冷冻；接着离心处理，取2mL上清液经PRiME HLB固相萃取小柱净化后，过0.22μm有机滤膜后，待用；
2)标准储备液的配置：分别称取金刚烷胺等15种抗病毒药物标准品10mg，分别用甲醇溶解定容100.0mL；
3)混合标准储备的配置：分别吸取1.00mL各标准储备液(100μg/mL)于同一100mL容量瓶中，混匀后用乙腈定容，得到1.00μg/mL混合标准溶液；
4)基质工作液的配置：按样品预处理方法对空白阴性样品进行处理后，用空白阴性样品基质溶液稀释混合标准储备液，制成不同浓度的混合标准工作液；
5)待测液的检测：运用HPLC-MS/MS，在质谱ESI源下正离子模式下测定，外标法定量。
2.根据权利要求1所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪色谱条件为：
色谱柱：资生堂HILIC色谱柱(3.0×100mm,5μm)；流速：0.35mL/min；进样量：5μL；柱温：35℃。溶液A—10mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)，B--乙腈(含0.1％甲酸)，梯度洗脱程序：0min，95％B％，0min-2.00min，95％B％，2.00min–4.00min，95％-80％B％，4.00min-5.00min，80％B％，5.00min–5.5min，80％-95％B％，5.50min–11.00min,95％B％；
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源(ESI源)
喷雾压力：40psi
干燥气流速：10L/min
干燥气温度：350℃
毛细管电压：4000V
监测模式：正离子监测模式。
3.根据权利要求2所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中的搅拌是涡旋处理，时间1-3min；超声提取时间为15-25min。
4.根据权利要求3所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中的冷冻是在-20℃冰箱中冷冻10-20min。
5.根据权利要求4所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中的离心处理的速度为4000r/min，时间是3-8min。
6.根据权利要求5所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中的甲醇溶解定容时，遇有溶解性较差的标准物质可先用N-N二甲基甲酰胺溶解后，再用甲醇定容。
7.根据权利要求6所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述步骤4)中，混合标准工作液浓度依次为：2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL。
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