CN110057949A - 测定土壤中阿维菌素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及测定土壤中阿维菌素的方法，其包括步骤：将土壤样品加入丙酮中处理，提取出待测样品溶液；以乙腈为溶剂配制阿维菌素标准溶液；采用高效液相色谱法分别对待测样品溶液和阿维菌素标准溶液进行检测分析；根据检测分析的结果对土壤样品中的阿维菌素B1a、B1b进行定性和定量分析。本发明提供的测定土壤中阿维菌素的方法中，检测过程简单方便，灵敏度高、检测限低，可实现实际土壤样品中阿维菌素含量的快速检测，具有良好的应用前景。

Description

测定土壤中阿维菌素的方法
技术领域
本发明涉及测定土壤中阿维菌素的方法。
背景技术
阿维菌素(Avermectin)，是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌Streptomyces avermitilis发酵产生。由于其对蔬菜、果树、棉花、烟草、大豆、茶树等多种农作物的害虫有较好防治效果且能延缓抗药性，阿维菌素类农药早已开始大面积应用。天然阿维菌素中含有8个组分，主要有4种即A1a、A2a、B1a和B2a，其总含量≥80％；对应的4个比例较小的同系物是A1b、A2b、B1b和B2b，其总含量≤20％。目前市售阿维菌素农药是以Abamectin(即Avermectin B1a+B1b，其中B1a不低于90％、B1b不超过 5％)为主要杀虫成分，B1a的抗虫活性最强，以B1a的含量来标定。因此，阿维菌素的含量一般是通过测定阿维菌素B1a、B1b含量来得到的。
据中国农药毒性分级标准，阿维菌素属高毒杀虫剂；此外，也有研究发现，阿维菌素对哺乳动物的繁殖生育能力具有潜在毒性作用。防止农药污染已成为当前世界上很多国家关切的环境问题。
土壤，是农药的一个重要归宿场所，不论何种方式使用农药都会直接或间接地进入土壤中。然而，在土壤中，阿维菌素能牢固吸附在各种类型的土壤上，为难以淋溶的农药。化合物在环境生物体系中的生物有效性受化合物的土壤结合能力影响极大。阿维菌素与土壤结合力的研究表明，阿维菌素可与土壤颗粒紧密结合，是一种非流动性的化合物，说明阿维菌素在环境中缺乏生物有效性。
环境中阿维菌素的分析方法主要包括样品的前处理阶段及检测阶段两部分。目前国内外对于阿维菌素的分析检测主要采用薄层色谱法(TLC)，高效液相色谱法(HPLC)，液相色谱质谱法(LC-MS)。TLC一般只作定性分析，很少用于残留检测。LC-MS法结合色谱分离与质谱结构确证的优点，无需耗时的衍生化过程，定性和定量分析的准确性与灵敏度都比其他方法要高，但所用的仪器价格昂贵。国内在阿维菌素原料药生产过程中的质控分析、食品中的残留分析方面常有报道。在检测进出口水果和蔬菜中残留量等皆颁布了相关国家标准。但对于阿维菌素在环境中的存在及检测则报道较少，土壤中的检测方法报道更少。
发明内容
本发明的目的之一是为了克服现有技术的不足，提供一种测定土壤中阿维菌素B1a、B1b 含量的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括步骤：
A、将土壤样品加入丙酮中处理，提取出待测样品溶液；
B、以乙腈为溶剂配制阿维菌素标准溶液；
C、采用高效液相色谱法分别对步骤A的待测样品溶液和步骤B的阿维菌素标准溶液进行检测分析；
D、根据步骤C中的检测分析结果对土壤样品中的阿维菌素B1a、B1b进行定性和定量分析。
根据本发明的一个实施例，步骤A中，取土壤加入50mL丙酮中振荡提取1h后过滤，剩余的残渣再用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，收集四次过滤后的溶液得到土壤提取液。
根据本发明的一个实施例，所述土壤称取15.0g～30.0g，精确到0.001g。
根据本发明的一个实施例，将足量无水硫酸钠加入所述土壤提取液中脱水处理，再使用 KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL，得到浓缩提取液。
根据本发明的一个实施例，先用5ml甲醇，再用5ml超纯水活化SPE C18小柱；将所述浓缩提取液全部转入活化后的SPE C18小柱中，用5mL超纯水淋洗，弃去淋洗液，再用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL，最后经过0.45μm有机滤膜过滤得到待测样品溶液。
根据本发明的一个实施例，步骤B中，以乙腈为溶剂，配制100μg/mL的阿维菌素标准溶液，再使用乙腈将100μg/mL阿维菌素标准溶液稀释得到一系列不同浓度的阿维菌素标准溶液，浓度范围为0.5μg/mL～10.0μg/mL。
根据本发明的一个实施例，步骤C中，高效液相色谱仪的检测条件为：色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse C18柱，4.60mm×250mm，粒径为5.0μm；流动相：乙腈:超纯水，体积比为80:20；检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：20μL；流速： 1mL/min；检测波长：245nm；柱温：40℃。
根据本发明的一个实施例，步骤D中，将待测样品溶液在高效液相色谱仪检测出的保留时间，与阿维菌素标准溶液在高效液相色谱仪检测出的保留时间进行对比，如相同则样品中含有阿维菌素，如不同则样品中不含阿维菌素。
根据本发明的一个实施例，步骤D中，将高效液相色谱仪检测阿维菌素标准溶液中阿维菌素B1a、B1b的色谱峰峰面积，分别对应其浓度绘制出阿维菌素B1a、B1b的标准曲线，再结合待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b的峰面积，分别计算出待测样品溶液中阿维菌素B1a、 B1b的浓度。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
1、本发明提供的高效液相色谱法检测土壤中阿维菌素B1a、B1b含量的方法，检测过程简单方便，灵敏度高、检测限低，可实现实际土壤样品中阿维菌素含量的快速检测，具有良好的应用前景；
2、本发明方法中，能使阿维菌素B1a、B1b的色谱峰得到有效、良好的分离，并且分析时间大大缩短；
3、本发明方法在色谱峰得到良好分离和分析时间尽可能短的前提下，通过对高效液相色谱仪检测条件的优化，使阿维菌素B1a、B1b有最大吸收且在此优化条件下无其他杂质干扰；
4、采用丙酮对土壤样品进行提取处理，减少了提取处理得到的溶液中产生杂质的问题， SPE柱的净化简化了液液萃取净化步骤，提高了效率。
附图说明
图1是实施例1中阿维菌素B1a、B1b的标准溶液色谱图(以10μg/ml为例)。
图2是实施例1中阿维菌素B1a的标准曲线。
图3是实施例1中阿维菌素B1b的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述：
实施例1
为实现以上目的，通过以下技术方案实现测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、准确称取20.0g土壤样品，准确至0.001g，于250mL玻璃瓶中，加入50mL丙酮振荡提取1h，过滤后的残渣用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，将四次过滤后得到的溶液收集到一起得到土壤提取液。土壤提取液中加入足量无水硫酸钠脱水，再使用KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL，得到浓缩提取液。先用5ml甲醇，后用5ml超纯水活化SPE C18小柱；将浓缩提取液完全转入活化后的SPE C18小柱中，再用5mL超纯水淋洗，弃去淋洗液后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL。最后经0.45μm 有机滤膜过滤后收集待测样品溶液到进样瓶中待进样测定。
B、以乙腈为溶剂，配制浓度为100μg/mL的阿维菌素标准溶液，再使用乙腈将100μg/mL 阿维菌素标准溶液稀释得到一系列不同浓度的阿维菌素标准溶液，浓度依次为0.5μg/mL、 1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL和10μg/mL。
C、通过高效液相色谱法对上述待测样品溶液和阿维菌素标准溶液进行检测分析；高效液相色谱法的检测条件为：色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse C18柱，4.60mm×250mm，粒径为 5.0μm；流动相：乙腈:超纯水，体积比为80:20；检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：20μL；流速：1mL/min；检测波长：245nm；柱温：40℃。
D、(1)定性分析
将待测样品溶液在高效液相色谱仪检测出的色谱峰保留时间，与阿维菌素标准溶液在高效液相色谱仪检测出的色谱峰保留时间(如图1所示)进行对比，如相同则样品中含有阿维菌素，如不同则样品中不含阿维菌素。
(2)定量分析
通过高效液相色谱法检测得到的阿维菌素标准溶液中阿维菌素B1a、B1b的色谱峰峰面积为Y轴，对应的标准溶液浓度为X轴，分别绘制出阿维菌素B1a、B1b的标准曲线，如图2-3所示，平行测定次数不少于两次。
阿维菌素B1a的标准曲线为：
Y＝0.6849X-0.0488，R2＝1.0000；
阿维菌素B1b的标准曲线为：
Y＝0.0216X-0.0037，R2＝0.9995；
从上述标准曲线中可以看出，R2均大于0.999，说明本发明方法检测到阿维菌素标准溶液的峰面积和其浓度有良好的线性关系。再通过上述阿维菌素B1a、B1b的标准曲线以及待测样品溶液检测得到的阿维菌素B1a、B1b峰面积即可分别计算出待测样品溶液中阿维菌素 B1a、B1b的浓度。
(3)计算方法检出限
取100μg/mL的阿维菌素标准溶液通过高效液相色谱仪中的自动进样器量注入仪器中，进行7次平行测定，并计算7次平行测定的标准偏差，按照下述公式计算方法检出限。
MDL＝t(n-1,0.99)×S
其中，MDL为方法检出限；n为样品的平行测定次数；t为自由度为n-1、置信度为99％时的t分布(单侧)；S为n次平行测定的标准偏差；其中，当n＝7，置信度为99％时，t＝3.143。
根据上述方法计算得到的方法检出限为0.24μg/mL。
实施例2
为实现以上目的，通过以下技术方案实现测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、准确称取15.0g土壤样品，准确至0.001g，于250mL玻璃瓶中，加入50mL丙酮振荡提取1h，过滤后的残渣用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，将四次过滤后得到的溶液收集到一起得到土壤提取液。土壤提取液中加入足量无水硫酸钠脱水，再使用KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL，得到浓缩提取液。先用5ml甲醇，后用5ml超纯水活化SPE C18小柱；将浓缩提取液完全转入活化后的SPE C18小柱中，再用5mL超纯水淋洗，弃去淋洗液后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL。最后经0.45μm 有机滤膜过滤后收集待测样品溶液到进样瓶中待进样测定。
步骤B-步骤D的操作同实施例1，得到本实施例中待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b 浓度。
实施例3
为实现以上目的，通过以下技术方案实现测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、准确称取25.0g土壤样品，准确至0.001g，于250mL玻璃瓶中，加入50mL丙酮振荡提取1h，过滤后的残渣用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，将四次过滤后得到的溶液收集到一起得到土壤提取液。土壤提取液中加入足量无水硫酸钠脱水，再使用KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL，得到浓缩提取液。先用5ml甲醇，后用5ml超纯水活化SPE C18小柱；将浓缩提取液完全转入活化后的SPE C18小柱中，再用5mL超纯水淋洗，弃去淋洗液后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL。最后经0.45μm 有机滤膜过滤后收集待测样品溶液到进样瓶中待进样测定。
步骤B-步骤D的操作同实施例1，得到本实施例中待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b 浓度。
实施例4
为实现以上目的，通过以下技术方案实现测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、准确称取30.0g土壤样品，准确至0.001g，于250mL玻璃瓶中，加入50mL丙酮振荡提取1h，过滤后的残渣用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，将四次过滤后得到的溶液收集到一起得到土壤提取液。土壤提取液中加入足量无水硫酸钠脱水，再使用KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL，得到浓缩提取液。先用5ml甲醇，后用5ml超纯水活化SPE C18小柱；将浓缩提取液完全转入活化后的SPE C18小柱中，再用5mL超纯水淋洗，弃去淋洗液后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL。最后经0.45μm 有机滤膜过滤后收集待测样品溶液到进样瓶中待进样测定。
步骤B-步骤D的操作同实施例1，得到本实施例中待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b 浓度。
实施例5
A、实地采集某地54个土壤样品，每个土壤样品按照如下步骤处理：准确称取10.0g(准确至0.001g)置于50mL玻璃瓶中，加入25mL丙酮振荡提取1h，过滤后的残渣用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，将四次过滤后得到的溶液收集到一起得到土壤提取液；土壤提取液中加入足量无水硫酸钠脱水，再使用KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL，得到浓缩提取液；先用5mL甲醇，后用5mL超纯水活化SPE C18小柱，将1mL浓缩提取液完全转入SPE C18柱，再用5mL超纯水淋洗，弃去淋洗液，用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL；最后经0.45μm有机滤膜过滤后收集待测样品溶液到进样瓶中待进样测定。
按照实施例1的操作步骤B-D进行标准溶液的配制、操作处理、检测分析，得到的分析图谱显示，54个土壤样品中均有检出阿维菌素B1a、B1b；这54个土壤样品中阿维菌素B1a含量为0.0896-4.322μg/mL，阿维菌素B1b含量为0.168-4.772μg/mL，加标回收率为60.7-94.5％。
实施例6
为实现以上目的，通过以下技术方案实现测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
仅改变流动相中乙腈和超纯水的比例，其他条件和步骤与实施例1均相同：
方案一：体积比为80:20；
方案二：体积比为70:30；
方案三：体积比为60:40。
经过上述三种方案的实验对比发现，在方案一中阿维菌素B1a、B1b有最大吸收且其他杂质在此条件下无干扰，更有利于色谱分离，故选择方案一进行高效液相色谱测定。
本发明中的测定土壤中阿维菌素B1a、B1b含量的方法，样品处理操作简单，检测过程简单方便，经过对色谱检测条件的优化可有效分离色谱峰，灵敏度高、检测限低，能够实现实际土壤样品中阿维菌素含量的快速检测。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，包括步骤：
A、将土壤样品加入丙酮中处理，提取出待测样品溶液；
B、以乙腈为溶剂配制阿维菌素标准溶液；
C、采用高效液相色谱法分别对步骤A的待测样品溶液和步骤B的阿维菌素标准溶液进行检测分析；
D、根据步骤C中的检测分析结果对土壤样品中的阿维菌素B1a、B1b进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，步骤A中，取土壤加入50mL丙酮中振荡提取1h后过滤，剩余的残渣再用10mL丙酮洗涤过滤且重复三次，收集四次过滤后的溶液得到土壤提取液。
3.根据权利要求2所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，所述土壤称取15.0g～30.0g，精确到0.001g。
4.根据权利要求2所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，将足量无水硫酸钠加入所述土壤提取液中脱水处理，再使用KD浓缩器将脱水后的所述土壤提取液浓缩至2mL，得到浓缩提取液。
5.根据权利要求4所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，先用5ml甲醇，再用5ml超纯水活化SPE C18小柱；将所述浓缩提取液全部转入活化后的SPE C18小柱中，用5mL超纯水淋洗，弃去淋洗液，再用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL，最后经过0.45μm有机滤膜过滤得到待测样品溶液。
6.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，步骤B中，以乙腈为溶剂，配制100μg/mL的阿维菌素标准溶液，再使用乙腈将100μg/mL阿维菌素标准溶液稀释得到一系列不同浓度的阿维菌素标准溶液，浓度范围为0.5μg/mL～10.0μg/mL。
7.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，步骤C中，高效液相色谱仪的检测条件为：色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse C18柱，4.60mm×250mm，粒径为5.0μm；流动相：乙腈:超纯水，体积比为80:20；检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器；洗脱方式：等度洗脱；进样体积：20μL；流速：1mL/min；检测波长：245nm；柱温：40℃。
8.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，步骤D中，将待测样品溶液在高效液相色谱仪检测出的保留时间，与阿维菌素标准溶液在高效液相色谱仪检测出的保留时间进行对比，如相同则样品中含有阿维菌素，如不同则样品中不含阿维菌素。
9.根据权利要求1所述的测定土壤中阿维菌素的方法，其特征在于，步骤D中，将高效液相色谱仪检测阿维菌素标准溶液中阿维菌素B1a、B1b的色谱峰峰面积，分别对应其浓度绘制出阿维菌素B1a、B1b的标准曲线，再结合待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b的峰面积，分别计算出待测样品溶液中阿维菌素B1a、B1b的浓度。
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