CN105319292A - 一种分析动物性食品中四类29种限用兽药残留的uplc-ms/ms方法 - Google Patents

一种分析动物性食品中四类29种限用兽药残留的uplc-ms/ms方法 Download PDF

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Abstract

一种分析动物性食品中四类29种限用兽药残留的UPLC-MS/MS方法，其特征在于：采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理，样品经McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析，取少量乙腈相，用C18和NH2吸附剂分散固相萃取净化，净化液浓缩、定容后，采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。本发明方法解决了四环素类兽药难与其他多类兽药同时提取、净化的难题，同时简化了样品处理步骤，具有高效、快速、成本低、操作简便等优势，净化效果好，灵敏度高，准确度和精密度均符合多残留分析方法的要求。

Description

一种分析动物性食品中四类29种限用兽药残留的UPLC-MS/MS方法
技术领域：
本发明属于动物性食品中兽药残留的测定技术领域，涉及鸡肉、鸡肝、猪肉和猪肝样品中四环素类、金刚烷胺、磺胺类和喹诺酮类四类共29种限用兽药残留是否超标的测定方法，特别是，采用改进的QuEChERS方法作为测定前的处理方法。
背景技术：
兽药残留是指给动物使用药物后积蓄或贮存在动物细胞、组织或器官内的药物原形、代谢产物和药物杂质。兽药残留主要是由于不合理使用药物治疗动物疾病和作为饲料添加剂而引起。我国虽已制定《动物性食品中兽药最高残留限量》以及《饲料药物添加剂使用规范》，但目前养殖业中非法使用违禁兽药，滥用抗菌药和饲料添加剂的问题普遍存在，从而导致兽药在动物性食品中的残留事件时有发生，严重威胁着人们的生命安全，同时严重影响我国动物性食品出口贸易。
金刚烷胺、磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药是兽医临床上最常用且易被滥用的药物，农业部对上述兽药也制定了最大残留限量(MRLs值)规定。近几年，随着食品安全问题日益被重视，食品检验机构面临大量的检测工作。目前检测方法仍以单类兽药的检测为主，因此，样品需要重复处理，分别检测，耗时费力。实现多类兽药同时检测是许多兽药残留分析工作者努力的目标。
液相色谱-串联质谱法因具有高灵敏度和高选择性的优势，已成为复杂的动物组织样品中多类兽药残留同步检测的主流方法。已报道的兽药多残留方法有的同时检测喹诺酮类和磺胺类兽药，有的同时检测四环素类与喹诺酮类兽药。但是，由于四环素类兽药理化性质特殊，较难与其他多类兽药同时提取、净化，因此，尚未见四环素类与磺胺类、喹诺酮类、金刚烷胺等兽药同时检测的文献报道。此外，已报道的方法多采用固相萃取柱净化，检测成本也较高。
QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)方法快速、简便、成本低廉、易于操作，已逐步被应用于兽药残留检测。本研究借鉴QuEChERS方法的优势，对经典的QuEChERS方法做了改进，解决了四环素类兽药难与其他兽药同步检测的难题，同时简化了操作步骤，节约了检测成本，结合超高效液相色谱-串联质谱仪检测，建立了鸡肉、鸡肝、猪肉和猪肝样品中四环素类、金刚烷胺、磺胺类和喹诺酮类四类29种限用兽药的同步快速检测方法。该方法具有高效、快速、成本低、操作简便等优势，净化效果好，灵敏度高，准确度和精密度均符合多残留分析方法的要求，适用于各食品检测机构对动物性食品中兽药残留的日常监控。
发明内容：
本发明的目的在于克服四环素类兽药难与其他多类兽药同时处理的难题，同时，简化操作步骤，降低检测成本，公开一种采用改进的QuEChERS方法处理样品，分析包含四环素类在内的多类兽药残留的UPLC-MS/MS方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，本发明所述的动物性食品中四环素类、金刚烷胺、磺胺类和喹诺酮类四类共29种兽药残留的测定方法，包括以下步骤：
a、准确称取匀浆好的样品2.00g(精确至0.01g)于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入2mL0.1mol/LNa2EDTA-McIlvaine缓冲液，3mL乙腈，于旋涡混合器上涡旋2min，4000转/min，离心5min，收集提取液于另一50mL离心管中。
b、残渣加入5mL乙腈，于旋涡混合器上涡旋2min，4000转/min，离心5min，合并提取液。
c、于提取液中依次加入200μL冰乙酸，1.0g氯化钠，于旋涡混合器上涡旋1min，4000转/min，离心5min，取2mL乙腈相(上层)于10mL聚丙烯塑料离心管中。
d、分别加入100mgC18和100mgNH2吸附剂，涡旋1min，4000转/min，离心5min，上清液于40℃条件下氮气吹干，残渣加1mL甲醇-0.1％甲酸水(10+90,v/v)定容，过0.22μm有机滤膜，待测。
e、准备标准工作溶液：分别称取各标准品适量，磺胺类兽药用乙腈溶解并定容，金刚烷胺用1％甲酸乙腈溶解并定容，喹诺酮类兽药用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解，甲醇定容，配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。分别吸取29种兽药标准储备液0.25mL于25mL容量瓶，用甲醇稀释并定容，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准工作液，于4℃条件下保存，可使用一个月。
f、准备基质匹配标准溶液：对空白鸡肉样品按相同前处理方式处理，定容得到空白样品基质溶液。分别取适量混合标准工作溶液，氮气吹干，用空白样品基质溶液溶解，配制浓度为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的系列基质匹配标准溶液。
g、采用UPLC-MS/MS法对基质匹配标准溶液和供试样品进行测定，以浓度为横坐标，以定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以线性方程来计算供试样品中目标兽药的残留量。
在UPLC-MS/MS测定时采用的色谱条件为：色谱柱：AcquityTMBEHRP18柱(2.1×100mm，1.7μm)；流动相：0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸水；梯度洗脱条件见表1。流速：0.2mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃。
表1梯度洗脱条件
采用的质谱条件为：电离模式：电喷雾正离子ESI(+)；毛细管电压：3.0Kv；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：380℃；脱溶剂气流量：550L/h；锥孔反吹气流量：50L/h；检测方式：多反应监测扫描(MRM)；29种兽药的保留时间及质谱采集参数见表2。
本发明方法解决了四环素类兽药难与其他多类兽药同时提取、净化的难题，同时简化了样品处理步骤，具有高效、快速、成本低、操作简便等优势，净化效果好，灵敏度高，准确度和精密度均符合多残留分析方法的要求。与现有技术相比本发明方法具有以下优良效果。
(1)本发明方法采用改进的QuEChERS方法处理样品，使四环素类兽药可与其他多类兽药同时提取、净化，同时测定，具有高效、快速的优势。
(2)本发明方法采用McIlvaine缓冲液-乙腈混合溶液作为提取液，提取液不浓缩，而是盐析除去缓冲盐，取乙腈相经分散固相萃取净化后测定，避免了缓冲盐对质谱的污染，操作简便，成本低，净化效果好。
(3)本发明方法采用选择性好，抗干扰能力强的UPLC-MS/MS方法检测，稳定性好，灵敏度高，准确度和精密度均符合多残留分析方法的要求。
本发明方法的检测限：
以信噪比为3计算方法的检出限，以信噪比大于等于10确定方法的定量限，29种兽药的检测限在0.5～6.0μg/kg之间。四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限为10μg/kg，其他兽药的定量限均为5μg/kg。
本发明方法的线性：
为了消除基质效应，采用基质匹配标准工作溶液绘制标准曲线。以各组分的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，线性方程和相关系数见表3。29种兽药在2.5～50μg/L浓度范围内，浓度与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.993～0.999。
本发明方法的准确度和精密度：
在5、10、20和50μg/kg四个浓度水平做加标回收试验，每个浓度水平做5个平行样品，分别进行样品前处理和UPLC-MS/MS分析，并按照加标量和测定值计算回收率。动物组织中29种兽药的平均回收率和相对标准偏差(RSD)见表4。由表4可以看出，29种兽药在鸡肉、鸡肝、猪肉和猪肝四种动物组织中的平均回收率在71.5％和93.2％之间，相对标准偏差在0.8％和7.7％之间，符合多残留分析的要求。
表229种兽药的保留时间和质谱采集参数
表329种兽药的标准曲线、相关系数和灵敏度
表4鸡肉、鸡肝、猪肉和猪肝样品中29种兽药的加标回收率及相对标准偏差(n＝5)
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，实施例仅为解释性的，决不意味着它以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
以供试鸡肉样品A为样本，采用本发明方法进行样品前处理，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。制备方法如下：
1、仪器与试剂：
美国WatersAcquityTMUPLC超高效液相色谱仪，QuattroPremierXE三重四极杆质谱仪；瑞士Mettler电子天平(感量0.00001g)；旋涡混合器；台式高速离心机；美国Milli-Q超纯水仪。
29种兽药标准品，纯度均不低于99％；乙腈、甲酸为色谱纯，正己烷，无水硫酸钠为分析纯，水为超纯水；吸附剂C18、NH2，规格为40-60目。
2、样品前处理方法：
准确称取匀浆好的鸡肉样品2.00g(精确至0.01g)于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入2mL0.1mol/LNa2EDTA-McIlvaine缓冲液，3mL乙腈，于旋涡混合器上涡旋2min，4000转/min，离心5min，收集上清液于另一个50mL离心管中。残渣加入5mL乙腈，于旋涡混合器上涡旋2min，4000转/min，离心5min，合并上清液。于上清液中依次加入200μL冰乙酸，1.0g氯化钠，于旋涡混合器上涡旋1min，4000转/min，离心5min，取2mL乙腈相(上层)于10mL聚丙烯塑料离心管中，加入吸附剂C18和NH2各100mg，涡旋1min，4000转/min，离心5min，取上清液于40℃条件下氮气吹干，残渣加1mL甲醇-0.1％甲酸水(10+90,v/v)定容，过0.22μm有机滤膜，转移至进样小瓶，待测。
3、准备标准工作溶液：
分别称取各标准品适量，磺胺类兽药用乙腈溶解并定容，金刚烷胺用1％甲酸乙腈溶解并定容，喹诺酮类兽药用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解，甲醇定容，配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。分别吸取29种兽药标准储备液0.25mL于25mL容量瓶，用甲醇稀释并定容，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准工作液，于4℃条件下保存，可使用一个月。
4、准备基质匹配标准溶液：
对空白鸡肉样品按相同前处理方式处理(参照步骤2“样品前处理方法”)，定容得到空白样品基质溶液。分别取适量混合标准工作溶液，氮气吹干，用空白样品基质溶液溶解，配制浓度为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的系列基质匹配标准溶液。
5、测定方法
对系列浓度的基质匹配标准溶液进行测定，以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。然后对供试鸡肉样品进行测定，得到各种兽药的定量离子的峰面积，代入标准曲线，计算得29种兽药的残留量见表5。
在用UPLC-MS/MS法测定时采用的色谱条件为：色谱柱：AcquityTMBEHRP18柱(2.1×100mm，1.7μm)；流动相：0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸水；梯度洗脱条件见表1。流速：0.2mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃。
采用的质谱条件为：电喷雾正离子电离ESI(+)；毛细管电压：3.0Kv；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：380℃；脱溶剂气流量：550L/h；锥孔反吹气流量：50L/h；多反应监测方式扫描(MRM)；29种兽药的保留时间及质谱采集参数见表2。
实施例2：
如实施例1所述，对供试鸡肝样品B进行测定，测得样品B中29种目标兽药的残留量见表5。
实施例3：
如实施例1所述，对供试猪肉样品C进行测定，测得样品C中29种目标兽药的残留量见表5。
实施例4：
如实施例1所述，对供试猪肝样品D进行测定，测得样品D中29种目标兽药的残留量见表5。
表5实测样品中29种兽药的残留量结果
“—”表示未检出。

Claims (5)

1.一种分析动物性食品中四类29种限用兽药残留的UPLC-MS/MS方法，其特征在于：是采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理，样品经McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析，取少量乙腈相，用C18和NH2吸附剂分散固相萃取净化，净化液浓缩、定容，采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行测定的方法。具体步骤如下：
a、准确称取匀浆好的样品2.00g(精确至0.01g)于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入2mL0.1mol/LNa2EDTA-McIlvaine缓冲液，3mL乙腈，于旋涡混合器上涡旋2min，4000转/min，离心5min，收集提取液于另一50mL离心管中。
b、残渣加入5mL乙腈，于旋涡混合器上涡旋2min，4000转/min，离心5min，合并提取液。
c、于提取液中依次加入200μL冰乙酸，1.0g氯化钠，于旋涡混合器上涡旋1min，4000转/min，离心5min，取2mL乙腈相(上层)于10mL聚丙烯塑料离心管中。
d、分别加入100mgC18和100mgNH2吸附剂，涡旋1min，4000转/min，离心5min，上清液于40℃条件下氮气吹干，残渣加1mL甲醇-0.1％甲酸水(10+90,v/v)定容，过0.22μm有机滤膜，待测。
e、准备标准工作溶液：分别称取各标准品适量，磺胺类兽药用乙腈溶解并定容，金刚烷胺用1％甲酸乙腈溶解并定容，喹诺酮类兽药用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解，甲醇定容，配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液，于4℃条件下保存。分别吸取29种兽药标准储备液0.25mL于25mL容量瓶，用甲醇稀释并定容，配制成浓度为1.0μg/mL的混合标准工作液，于4℃条件下保存，可使用一个月。
f、准备基质匹配标准溶液：对空白鸡肉样品按相同前处理方式处理，定容得到空白样品基质溶液。分别取适量混合标准工作溶液，氮气吹干，用空白样品基质溶液溶解，配制浓度为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的系列基质匹配标准溶液。
g、采用UPLC-MS/MS法对基质匹配标准溶液和供试样品进行测定，以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以此标准曲线来计算供试样品中目标兽药的残留量。
2.权利要求1所述的测定方法，其中的样品为经组织匀浆机匀浆好的鸡肉、鸡肝、猪肉和猪肝样品。
3.权利要求1所述的测定方法，其中四类29种兽药分别是金刚烷胺，四环素类4种(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)，磺胺类14种(磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉)，喹诺酮类10种(麻保沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、单诺沙星、环丙沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸、氟甲喹)。
4.权利要求1所述的测定方法，其中0.1mol/LNa2EDTA-McIlvaine缓冲液pH值为4.0，其配制方法为：准确称取12.9g柠檬酸(C6H8O7·H2O)，10.9g磷酸氢二钠(Na2HPO3·12H2O)，37.2gNa2EDTA·2H2O，加超纯水900mL溶解，用1mol/LNaOH调pH值至3.8，加超纯水稀释至1000mL。
5.权利要求1所述的动物性食品中四类29种限用兽药残留的UPLC-MS/MS方法，其特征在于：采用的色谱条件为：C18反相色谱柱，流动相由有机相和水相组成，有机相可以是甲醇、乙腈，水相可以是水、甲酸水，采用梯度洗脱，流速0.2mL/min，柱温30-40℃，进样体积5-10μL。采用的质谱条件为：电喷雾正离子电离ESI(+)，多反应监测扫描(MRM)，毛细管电压：3.0Kv；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350-400℃；锥孔电压10-90V，碰撞能量10-90V。
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Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105628826A (zh) * 2016-03-30 2016-06-01 山东省海洋资源与环境研究院 一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的高效液相色谱-串联质谱方法
CN106896172A (zh) * 2017-01-19 2017-06-27 烟台出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法
CN107167539A (zh) * 2017-06-27 2017-09-15 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种快速筛查鱼肉中多种兽药残留的检测方法
CN107290470A (zh) * 2017-06-22 2017-10-24 中山市农产品质量监督检验所 一种快速测定鸡蛋中磺胺类和喹诺酮类药物残留的方法
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法
CN107576744A (zh) * 2017-09-29 2018-01-12 沈阳出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 一种检测动物源性食品中兽药残留的方法
CN107607645A (zh) * 2017-09-13 2018-01-19 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种同时检测鱼肉中多种类兽药残留的方法
CN107727769A (zh) * 2017-10-24 2018-02-23 蒋万枫 一种快速筛查与确证牛奶中兽药残留的方法
CN107991407A (zh) * 2017-11-27 2018-05-04 广州市食品检验所 一种同时检测肉制品中35种兽药残留的方法
CN108008057A (zh) * 2017-08-03 2018-05-08 昌邑市检验检测中心 一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法
CN108051507A (zh) * 2017-11-17 2018-05-18 新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所（新疆维吾尔自治区种羊与羊毛羊绒质量安全监督检验中心） 一种分析羊肉中残留兽药的方法
CN109507346A (zh) * 2018-12-29 2019-03-22 辽宁通正检测有限公司 养殖用水中4种禁用氟喹诺酮药物残留量的检测方法
CN110702805A (zh) * 2019-08-22 2020-01-17 舟山市食品药品检验检测研究院 基于c18的ase法建立养殖鱼中19种磺胺类残留的uplc-msms检测方法
CN111141838A (zh) * 2018-11-06 2020-05-12 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所 一种检测猪尿中磺胺类药物残留量的方法
CN113281517A (zh) * 2021-05-10 2021-08-20 洛阳师范学院 一种免疫磁珠前处理联合hplc-uv检测2,4-二氨基嘧啶类药物残留的方法
US11480505B2 (en) * 2019-03-11 2022-10-25 Great Engineering Technology Corporation Kit for extracting drug residues from livestock or poultry aquatic products and method of obtaining primary test liquid from livestock or poultry aquatic products using the same

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AURORE BOSCHER，ET AL: "Development of a multi-class method for the quantification of veterinary drug residues in feedingstuffs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 *
易江华等: "QuEChERS方法在食品农兽药残留检测中的应用", 《中国食品学报》 *
曲斌: "QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展", 《食品科学》 *
曲斌等: "UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留", 《中国兽药杂志》 *
王伟等: "改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留", 《分析试验室》 *

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105628826A (zh) * 2016-03-30 2016-06-01 山东省海洋资源与环境研究院 一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的高效液相色谱-串联质谱方法
CN106896172A (zh) * 2017-01-19 2017-06-27 烟台出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种动物源性食品中兽药多残留快速检测方法
CN107290470B (zh) * 2017-06-22 2019-05-31 中山市农产品质量监督检验所 一种快速测定鸡蛋中磺胺类和喹诺酮类药物残留的方法
CN107290470A (zh) * 2017-06-22 2017-10-24 中山市农产品质量监督检验所 一种快速测定鸡蛋中磺胺类和喹诺酮类药物残留的方法
CN107167539A (zh) * 2017-06-27 2017-09-15 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种快速筛查鱼肉中多种兽药残留的检测方法
CN108008057A (zh) * 2017-08-03 2018-05-08 昌邑市检验检测中心 一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法
CN107607645A (zh) * 2017-09-13 2018-01-19 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种同时检测鱼肉中多种类兽药残留的方法
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法
CN107576744A (zh) * 2017-09-29 2018-01-12 沈阳出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 一种检测动物源性食品中兽药残留的方法
CN107727769A (zh) * 2017-10-24 2018-02-23 蒋万枫 一种快速筛查与确证牛奶中兽药残留的方法
CN107727769B (zh) * 2017-10-24 2020-11-27 蒋万枫 一种快速筛查与确证牛奶中兽药残留的方法
CN108051507A (zh) * 2017-11-17 2018-05-18 新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所（新疆维吾尔自治区种羊与羊毛羊绒质量安全监督检验中心） 一种分析羊肉中残留兽药的方法
CN108051507B (zh) * 2017-11-17 2020-10-09 新疆畜牧科学院畜牧业质量标准研究所（新疆维吾尔自治区种羊与羊毛羊绒质量安全监督检验中心） 一种分析羊肉中残留兽药的方法
CN107991407A (zh) * 2017-11-27 2018-05-04 广州市食品检验所 一种同时检测肉制品中35种兽药残留的方法
CN111141838A (zh) * 2018-11-06 2020-05-12 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所 一种检测猪尿中磺胺类药物残留量的方法
CN109507346A (zh) * 2018-12-29 2019-03-22 辽宁通正检测有限公司 养殖用水中4种禁用氟喹诺酮药物残留量的检测方法
US11480505B2 (en) * 2019-03-11 2022-10-25 Great Engineering Technology Corporation Kit for extracting drug residues from livestock or poultry aquatic products and method of obtaining primary test liquid from livestock or poultry aquatic products using the same
CN110702805A (zh) * 2019-08-22 2020-01-17 舟山市食品药品检验检测研究院 基于c18的ase法建立养殖鱼中19种磺胺类残留的uplc-msms检测方法
CN113281517A (zh) * 2021-05-10 2021-08-20 洛阳师范学院 一种免疫磁珠前处理联合hplc-uv检测2,4-二氨基嘧啶类药物残留的方法
CN113281517B (zh) * 2021-05-10 2024-01-30 洛阳师范学院 一种免疫磁珠前处理联合hplc-uv检测2,4-二氨基嘧啶类药物残留的方法

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