CN108008057A - 一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于抗生素残留量检测技术领域，提供了一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，包括如下步骤：A、样品提取；B、固相萃取净化；C、液相色谱分析；D、用标准曲线计算待测物质浓度。本发明从样品前处理、固相萃取到检测波长、流动相的选择和配比进行了探索和优化，并通过建立线性方程进行定量分析，得到最佳测定方法，该方法操作简单、提取快捷、准确性高、重复性强，适于禽肉中四环素类抗生素残留量的分析测定，具有一定的实用性。

Description

一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法
技术领域
本发明涉及抗生素残留量检测技术领域，尤其涉及一种禽肉中四环素类抗 生素残留量的测定方法。
背景技术
四环素类抗生素(Tetracyclines，TCs)是由放线菌产生的广谱抗生素药物， 作用机制主要是阻止肽链延伸和细菌蛋白质合成，也可使胞内核苷酸和其他重 要成分外漏，抑制DNA复制。TCs分为天然品(金霉素、土霉素、四环素和地 美环素)与半合成品(多西环素、美他环素、米诺环素和胍哌四环素)两类， 结构含氢化并四苯环母核。
TCs广泛用于抑制细菌感染，在养殖业防治禽兽疾病等方面发挥着重要作 用。TCs的大量使用导致其在可食性动物组织中残留，若长期食用这些动物性食 品及其制品就会危害人类的身体健康。四环素类药物的毒性反应主要表现在对 胃、肠、肝脏的损害以及导致畸胎。为了保证食品的卫生安全和提高我国食品 在出口贸易中的竞争力，农业部对兽药中抗生素残留的最新限量为100μg/kg。
TCs分析常用的检测方法有高效液相色谱法、荧光检测器、毛细管电泳法、 微生物法、酶联免疫法、联用技术、电化学分析及化学发光等。
高效液相色谱法具有高效分离和高灵敏检测特性，广泛用于TCs检测，该 方法土霉素、四环素、金霉素的检测线分别为0.15、0.20、0.65mg/kg；Samanidou 等对牛奶中七种TCs残留进行检测，以0.4mol/L草酸(pH＝4)提取样品，20％ 三氟乙酸沉淀蛋白，采用0.01mol/L草酸-乙腈梯度洗脱，七种抗生素10min内 达到基线分离。Kaale等采用PS/DVB为填料的反相柱检测OTC残留，以20％ 三氟乙酸沉淀蛋白，乙酸-水(pH4.5)-乙腈(4:68:28)为流动相，日内RSD为0.8％，检出限30ng/ml。
荧光检测器灵敏度高、选择性强，适于痕量物质分析。Schneider等对鸡肉 中TCs和氟诺喹酮类进行检测，0.1mol/L丙二酸-甲醇梯度洗脱，在λ＝375nm和 λ＝535nm处OTC、TC、CTC检出限分别为1ng/g、1.5ng/g和5ng/g，在无需柱 后衍生下可获得较强的荧光。
毛细管电泳法是经典电泳技术和现代柱分离结合的产物，灵敏度和分辨率 高、分析速度快、样品量少、成本低，具有广阔的发展前景。陈天豹等以pH＝3.2 磷酸氢二钠-柠檬酸作缓冲液，N-甲基吗啡啉改善分离，CE分离检测蜂蜜中残留 的TC、OTC、DC的检出限为20μg/L，CTC为40μg/L，但各物质迁移时间较长， 在20min中达到基线分离。
微生物法是广泛应用的初筛抗生素的方法，根据对抗生素敏感的实验菌在 适当条件下产生抑菌圈大小和药物浓度成比例来评价。操作简单、成本低廉、 适合大批样品分析、可反应生物效价；但灵敏度低、存在交叉反应。黄晓蓉等 同时使用藤黄微球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽胞杆菌蕈状变种为敏感菌，建立 了一次制样提取可同时检测多类抗生素的方法，对TCs的测定低限为0.1mg/kg， 灵敏度能满足目前检测限量要求，但提取液对蜡样芽胞杆菌ATCC11778有抑制 作用，干扰结果判定。
酶联免疫法目前已有检测TCs残留的试剂盒售出。但该方法选择性高，很 难同时分析多组分。Jeon等用生物素和亲和素介导的竞争性酶联免疫分析牛奶 中TC，将TC与卵清蛋白偶联制备羊抗TC多克隆抗体，检出限为0.048g/L。 样品无需净化和稀释，灵敏度高，四种物质未发现交叉反应。
联用技术是重要的分离与检测分析方法之一，由于联用技术具有高效分离 和高灵敏度检测及丰富的物质结构信息，成为目前强有力的分析工具。Andersen 等采用琥珀酸提取样品，氯化钠和琥珀酸提取虾仁样品，HPLC分离检测，三重 四级杆质谱确定结构，OTC、TC、CTC平均回收率为77～93，RSD均低于10％。
四环素类的检测方法还有电化学、化学发光分析和室内磷光分析等。 Masa-wat等以金丝网电极对食品中残留TCs进行检测，采用循环伏安法研究TCs 的电化学氧化，TC、CTC、OTC的检出限分别为0.96、0.58和0.35mol/L。将金 丝网电极与流动注射分析结合可放大信号，缩短分析时间，检出限、灵敏度和 稳定性方面均显示出较大优越性。
上述现有关于四环素类抗生素的检测方法各有其优缺点，但目前并没有针 对禽肉中四环素类抗生素残留量的高效液相-紫外色谱分析方法。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以 改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种禽肉中四环素类抗生素残留 量的测定方法，其综合上述分析方法的优点提出，从样品前处理、固相萃取到 检测波长、流动相的选择和配比进行了探索和优化，并通过建立线性方程进行 定量分析，得到最佳测定方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定 方法，包括如下步骤：
A、样品提取；
称取均质后的组织样品于离心管中，加入提取液，在旋涡混合器上混匀后， 在离心机上离心，取上清液，残渣再用提取液提取两次，离心后合并上清液；
B、固相萃取净化；
将Waters C18固相萃取柱依次用10ml甲醇、15ml水进行活化，然后将上清 液过柱用10ml超纯水洗柱，用洗脱液进行洗脱，将洗脱液收集到试管中，于45℃ 下用氮气吹干，用1.0ml由乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠组成的流动相溶解残渣；
C、将步骤B得到的样液进行液相色谱分析，分析条件如下：
色谱柱：Lot Validation C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠；
流速：1.0ml/min；
检测波长：350nm；
进样量：10μl；
柱温：25℃；
D、用标准曲线计算待测物质浓度。
根据本发明的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，所述四环素类抗 生素为土霉素、四环素和金霉素。
根据本发明的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，所述样品提取具 体为：称取5.00g均质后的组织样品于50ml离心管中，加入提取液15ml，在旋 涡混合器上混匀2min后，在离心机上离心10min，取上清液，残渣分别用15ml 和10ml提取液提取两次，离心后合并上清液。
根据本发明的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，所述提取液为Na2EDTA-McIlVaine溶液，其pH为4。
根据本发明的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，所述洗脱液为0.01mol/L的草酸-甲醇溶液，洗脱用量为4ml，每次1ml，分4次加入。
根据本发明的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，所述流动相的配 比为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠＝20+80，pH为4.0。
根据本发明的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，所述 Na2EDTA-McIlVaine溶液的配制过程为：称取28.41g磷酸氢二钠和21.01g柠檬 酸，分别用水定容至1000ml；取625ml磷酸氢二钠和1000ml柠檬酸溶液混合， 用磷酸将pH调至4.00±0.03；称取60.49g Na2EDTA·2H2O加至上述1625ml的 混合溶液中，摇匀使其完全溶解。
本发明提供了一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，该方法先后 通过样品提取、固相萃取净化、液相色谱分析和标准曲线计算，得出禽肉中土 霉素、四环素和金霉素的残留量；本发明对比现有技术，通过优化提取液、固 相萃取方法、检测波长和流动相的配比，提高了测定方法的灵敏度和准确性， 并通过对比试验得到了验证；该方法操作简单、提取快捷、准确性高、重复性 强，适于禽肉中四环素类抗生素残留量的分析测定，具有一定的实用性。
附图说明
图1是土霉素、四环素、金霉素混合标准液色谱图；
图2是土霉素浓度与峰面积线性关系图；
图3是金霉素浓度与峰面积线性关系图；
图4是四环素浓度与峰面积线性关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实 施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅 仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：
1、试剂的配备
(1)0.01mol/L磷酸二氢钠溶液：称取15.60g二水磷酸二氢钠，溶于蒸馏 水中，定容1000ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，备用。
(2)McIlVaine溶液：称取28.41g磷酸氢二钠和21.01g柠檬酸，分别用水 定容至1000ml，625ml磷酸氢二钠和1000ml柠檬酸溶液混合，用磷酸将pH调 至4±0.03。
(3)Na2EDTA-McIlVaine溶液：称取60.49Na2EDTA·2H2O加到1625ml McIlVaine溶液中，使其溶解，摇匀。
(4)0.01mol/L草酸-甲醇溶液：称取0.387草酸，用甲醇定容至300ml。
(5)标准储备液：称取土霉素、四环素、金霉素标准品各0.01g，分别用 甲醇溶解并定容至100ml，浓度均为100μg/ml。
(6)混合标准使用液：取土霉素、四环素、金霉素标准储备液1mL，用甲 醇溶定容至10ml，配制成浓度为10μg/ml的标准使用液。
(7)分别吸取浓度为10μg/ml的标准使用液10μL，50μL，100μL，200μL， 500μL用甲醇定容至1mL，配制成浓度0.1μg/ml，0.5μg/ml，1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml 的标准系列。
2、具体分析过程
步骤一、样品提取。
称取5.00g均质后的组织样品于50ml离心管中，加入Na2EDTA-McIlVaine 溶液15ml，在旋涡混合器上混匀2min后，在离心机上离心10min，取上清液， 残渣分别用15ml和10ml Na2EDTA-McIlVaine溶液提取两次，离心后合并上清 液。
步骤二、固相萃取净化。
将Waters C18固相萃取柱依次用10ml甲醇、15ml水进行活化，然后将上清 液过柱用10ml超纯水洗柱，用4ml 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液进行洗脱，每次 1ml，分4次加入，将洗脱液收集到试管中，于45℃下用氮气吹干，用1.0ml流 动相溶解残渣，所述流动相与步骤三中的流动相为同一物质。
步骤三、将步骤B得到的样液进行液相色谱分析。
分析条件如下：
色谱柱：Lot Validation C18柱，150mm×4.6mm，5μm。
流动相：乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠，比例为20：80，pH为4.0。
流速：1.0ml/min。
检测波长：350nm。
进样量：10μl。
柱温：25℃。
步骤四、用标准曲线计算待测物质浓度。
将步骤二所得样液与混合标准液各10μl注入高效液相色谱仪进行分析，参 照标准曲线回归方程和混合标准液色谱图，求取样液待测物质浓度。标准曲线 回归方程、相关系数和线性范围见表1；混合标准液色谱图见图1。
表1标准曲线的回归方程、相关系数和线性范围
组分 线性范围(μg/ml) 回归方程 相关系数(r) 检出限(μg/kg)
土霉素 0.1～4.0 y＝32651x+6321.2 0.9996 0.03
四环素 0.1～4.0 y＝20112x-5210.1 0.9995 0.05
金霉素 0.1～4.0 y＝963.6x+1564 0.9997 0.07
分析测定过程中涉及参数的优选、确定说明：
(1)提取液
对高氯酸、甲醇、Na2EDTA-McIlVaine溶液作为提取液进行了对比试验。 结果表明，用高氯酸作提取液时，虽然可以沉淀样品中的蛋白，减少基质的干 扰，但它对四环素类抗生素有较强的氧化性，对色谱柱也有一定的腐蚀性，从 而影响测定结果；用甲醇作提取液时，虽然四环素类抗生素在甲醇中的溶解度 比较大，但甲醇的提取率不高；用Na2EDTA-McIlVaine溶液的提取效果良好且 回收率高，因此优选Na2EDTA-McIlVaine溶液作为提取液。
(2)固相萃取条件
在鸡肉样品中添加20μg/kg的土霉素、四环素、金霉素，提取液过C18固相 萃取小柱，收集上SPE柱流穿液及5％甲醇洗涤的流穿液，与20μg/ml的标准品 比较，结果显示，上柱过程中有少量损失，洗涤过程没有损失。用0.01mol/L草 酸-甲醇分3次洗脱，每次2ml，分别收集洗脱液蒸干，流动相溶解上HPLC分 析，结果显示，土霉素、四环素、金霉素都在前2ml中被完全洗脱，因此选择 洗脱液体积为4ml，每次1ml，分四次加入。
(3)流动相
对流动相的配比和pH进行了对比试验。分别对流动相配比为乙腈+磷酸二 氢钠(0.01mol/L)＝20+80、25+75、30+70、35+65进行了试验，结果表明，乙 腈+磷酸二氢钠＝20+80时，分离效果和效率最佳。
分别配制pH＝4.0、3.0、2.5、2.0的NaH2PO4的缓冲液，观察不同pH的流 动相对分离效果的影响，当pH大于4.0时，柱效明显降低，拖尾加剧。这是因 为四环素容易与金属离子形成螯合物，并在反相色谱柱的硅醇基上吸附，因此 常在流动相中加酸来调节pH，通过对比，选用磷酸调节，在pH为4.0时，色 谱峰的分离效果最好，若pH太低，则易损坏色谱柱。
(4)检测波长
分别取土霉素、四环素、金霉素标准储备液用，UV-2000型紫外、可见分 光光度计于200～400nm波长范围内进行扫描，得3幅形状相似的紫外吸收光谱 图。在268、350nm处各有吸收峰，最大吸收峰位置在268nm附近，由于杂质 在268nm附近有较强吸收，因此选择次特征吸收峰350nm。
(5)检出限及线性范围
用混合标准工作液配制成0.1、0.2、1.0、2.0、4.0μg/ml五种浓度的混合标 准液，在选定的色谱条件下分别进行测定，进样量均为10μl，以质量浓度为横 坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，所得色谱图见图1。
从图1可看出，土霉素、四环素、金霉素的浓度在0.1～5.0μg/ml范围内， 结合图2～图4，各浓度与峰面积呈良好线性关系，取色谱图中一段比较平稳的 基线以3倍信噪比计算得出土霉素、四环素、金霉素的最低检出限。
为了更好的说明本发明的优越性，分别对其精密度和加样回收率进行试验 说明：
选用阴性鸡肉样品，添加水平为5μg/kg，连续6次测定，土霉素、四环素、 金霉素的RSD分别为：3.8％、3.2％、3.6％，说明本发明的测定方法精密度高， 仪器稳定性良好。
在鸡肉样品中添加3种浓度的四环素类抗生素混合对照品溶液，均平行添 加3份进行分析，按照本发明测定方法的操作步骤进行测试，回收率及RSD见 表2，从结果可以看出添加回收率重复性较好且RSD均小于5％。
表2加样回收试验结果
综上所述，本发明提供了一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法， 该方法先后通过样品提取、固相萃取净化、液相色谱分析和标准曲线计算，得 出禽肉中土霉素、四环素和金霉素的残留量；本发明对比现有技术，通过优化 提取液、固相萃取方法、检测波长和流动相的配比，提高了测定方法的灵敏度 和准确性，并通过对比试验得到了验证；该方法操作简单、提取快捷、准确性 高、重复性强，适于禽肉中四环素类抗生素残留量的分析测定，具有一定的实 用性。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情 况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但 这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、样品提取；
称取均质后的组织样品于离心管中，加入提取液，在旋涡混合器上混匀后，在离心机上离心，取上清液，残渣再用提取液提取两次，离心后合并上清液；
B、固相萃取净化；
将Waters C18固相萃取柱依次用10ml甲醇、15ml水进行活化，然后将上清液过柱用10ml超纯水洗柱，用洗脱液进行洗脱，将洗脱液收集到试管中，于45℃下用氮气吹干，用1.0ml由乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠组成的流动相溶解残渣；
C、将步骤B得到的样液进行液相色谱分析，分析条件如下：
色谱柱：Lot Validation C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
流动相：乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠；
流速：1.0ml/min；
检测波长：350nm；
进样量：10μl；
柱温：25℃；
D、用标准曲线计算待测物质浓度。
2.根据权利要求1所述的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，其特征在于，所述四环素类抗生素为土霉素、四环素和金霉素。
3.根据权利要求1所述的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，其特征在于，所述样品提取具体为：称取5.00g均质后的组织样品于50ml离心管中，加入提取液15ml，在旋涡混合器上混匀2min后，在离心机上离心10min，取上清液，残渣分别用15ml和10ml提取液提取两次，离心后合并上清液。
4.根据权利要求1所述的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，其特征在于，所述提取液为Na2EDTA-McIlVaine溶液，其pH为4。
5.根据权利要求1所述的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，其特征在于，所述洗脱液为0.01mol/L的草酸-甲醇溶液，洗脱用量为4ml，每次1ml，分4次加入。
6.根据权利要求1所述的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，其特征在于，所述流动相的配比为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钠＝20+80，pH为4.0。
7.根据权利要求4所述的禽肉中四环素类抗生素残留量的测定方法，其特征在于，所述Na2EDTA-McIlVaine溶液的配制过程为：称取28.41g磷酸氢二钠和21.01g柠檬酸，分别用水定容至1000ml；取625ml磷酸氢二钠和1000ml柠檬酸溶液混合，用磷酸将pH调至4.00±0.03；称取60.49g Na2EDTA·2H2O加至上述1625ml的混合溶液中，摇匀使其完全溶解。
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