CN101358953A - 蜂产品中多类农兽药残留同时检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蜂产品中多类农兽药残留同时检测的方法，样品加入提取液三氯乙酸或高氯酸和提取液醋酸盐、磷酸盐或硼酸盐溶液，控制pH值4.5－9.0；离心，滤液入固相萃取柱中萃取，洗脱并吹干萃取柱，用草酸－甲醇溶液洗柱，洗脱液用甲醇水溶液定容，入液相色谱－串联质谱分析测试，所得的色谱峰与各已知药物的标准色谱峰对照，根据保留时间和质谱离子的丰度确定所检出药物的具体名称。本方法只需对品样进行一次前处理，即可同时提取磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、β－内酰胺类、四环素类、氯霉素类、磺胺增效剂类、杀虫脒，三唑醇等11大类60多种兽药的药物残留，分析效率高，检测成本大降低。
Description
技术领域
本发明涉及蜂产品中多类农兽药残留同时检测的方法，具体涉及蜂蜜或蜂王浆等蜂产品中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、四环素类、氯霉素类、磺胺增效剂类、杀虫脒，三唑醇等11大类农兽药残留的同时检测方法。
背景技术
目前兽药残留检测仍然是国内外设立技术壁垒的主要手段，蜂产品、水产品等是我国重要的动物源性出口创汇产品，是欧盟等发达国家关注的重点。
目前，国内外有关多残留分析研究主要是农药残留。农药多为非水溶性的非极性和弱极性化合物，前处理过程有一定的相似性。国内外都有相关的超过百种的农药多残留检测报道。
而对于动物源性产品中药物残留检测的方法，主要还是以按类分别分析的方式研发。以蜂蜜为例，国内外有关蜂蜜中各种药物残留检测的国标就有近20种之多，也有许多的文献报道蜂产品中各种药物残留检测的方法，但对于不同类抗生素药物很少放在一起进行研究。这是国为各种不同用途的兽用抗生素，其化学分子结构相差较大，性质差异也较大，进行多残留同时分析有一定的难度。目前国内的兽药多残留检测，多为同类药物的多残留检测，不同种类的兽药多残留检测一次前处理测定的不多。
目前，企业在出口蜂产品、水产品等动物源性产品时，需要进行大量的检测监控，以蜂蜜为例，一个企业完成全套的药物残留的检测需要支付万元以上的费用，抗生素的检测成为出口企业的负担之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种方便可靠、选择性好、灵敏度高的蜂产品中多类农兽药残留具体是磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、四环素类、氯霉素类、磺胺增效剂类、杀虫脒，三唑醇等11大类药物残留的同时检测方法，以简化蜂产品中的各类兽药残留的检测程序。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种蜂产品中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、四环素类、氯霉素类、磺胺增效剂类、杀虫脒，三唑醇等11大类药物残留的检测方法，包括一下步骤：
(1)蜂产品样品中加入提取液A和B混合均匀，提取农兽药残留；所说的A为1.0-10％重量浓度的三氯乙酸或高氯酸，所说的B为0.05-1.0mol/L浓度的醋酸盐、磷酸盐或硼酸盐溶液，控制pH值4.5-9.0；提取液A、B的加入量分别为样品重量的0.2-10倍；
(2)将步骤(1)的混合物离心过滤，收集滤液；
(3)滤液加入固相萃取柱中萃取，洗脱，弃去流出液，萃取柱吹干，然后用2g/L草酸-甲醇溶液洗柱，洗脱液用甲醇水溶液定容；
(4)将定容样品溶液用液相色谱-串联质谱进行分析测试，测得样品的色谱峰；
(5)将测得的色谱峰与各已知药物的标准色谱峰对照，准定所检出药物的具体名称。
上述步骤(3)所说固相萃取柱优选为HLB(500mg，6mL)或C18(1g，6mL)。
上述步骤(3)的定容样品在分析测试前过平均孔径为0.45μm的滤膜，除去微细杂质。
由于蜂蜜或王浆等蜂产品中含有大量的糖、蛋白和其它有机物等杂质，干扰较多，本发明采用强酸作为蛋白变性试剂，通过加入缓冲盐溶液控制pH值。所控制的pH值满足多种药物在固相萃取柱上的保留条件，从而使多种药物残留可同时一次提取。
本方法只需对品样进行一次前处理，即可提取磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、四环素类、氯霉素类、磺胺增效剂类、杀虫脒，三唑醇等11大类60多种兽药的药物残留，然后通过液相色谱-电喷雾串联质谱法进行正离子同时检测和负离子检测，或正负离子同时检测，通过测得的样品中的色谱峰与各药物已知的标准色谱峰对照，准定所检出药物的具体名称。
综上所述，本方法快速、简单，选择性好，灵敏度高，测定低限能满足目前世界各国对蜂产品中药物残留的要求，采用内标法定量，解决了蜂产品中部分兽药的基质效应问题，定量准确。样品溶液经液相色谱串联质谱多反应监测选择离子分析，经内标校正后，回收率在60％-120％，相对标准偏差RSD≤15％。与现有的分类检测方法相比，分析效率提高至少5倍，检测成本约为原来的10％。
具体实施方式
实施例1蜂蜜样品的农兽药残留检测
准确称取蜂蜜样品5.00g(±0.05g)于50mL离心管中，加入10mL为2％浓度的三氯乙酸溶液，涡旋混匀后，再加入0.5mol/L醋酸钠溶液5mL，控制溶液的pH值4.5；离心过滤后，加入经5ml甲醇和5mL水活化的HLB固相萃取柱中，流速控制在1-2d/s，流完后，用5mL水洗离心管和贮液管并过柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，减压抽干10min，最后用0.2％草酸-甲醇洗脱，收集洗脱液于10mL试管中，于45℃用氮气吹干仪吹干吹干萃取柱，用30％甲醇溶液定容至1.0mL，过平均孔径为0.45μm的滤膜，收集滤液入进样瓶中，供液相色谱-质谱仪测定。
药物标准工作溶液在表1和表2设定的液相色谱-质谱条件下分别进样，以样品峰面积与内标面积比值为纵坐标，工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标，绘制出6点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中药物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，样品中是否存在某种药物，需满足如下条件：该样品出现的色谱峰的保留时间与标准药物保留时间相差不超过±2.5％，该色谱峰所对应的药物在表3中的质谱定性离子的丰度比与标准溶液中药物的离子丰度比相匹配，则确定为样品中含有该药物。表3为各种药物的母离子、子离子和碰撞能量。
在表1和表2设定的色谱条件下，阴性样品添加标加标实验的回收率范围见表4。
实施例2王浆样品的农兽药残留检测
准确称取蜂王浆2.00g±0.05g或干粉1.00g于50mL离心管中，加入4％浓度的高氯酸溶液10mL，涡旋混匀后，再加入0.5mol/L的磷酸钠溶液5mL，控制pH值7.4；离心过滤后，加入经5ml甲醇和5mL水活化的C18固相萃取柱，流速控制在1-2d/s，流完后，用5mL水洗涤离心管和贮液管并过柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，减压抽干10min，最后用2g/L的草酸-甲醇洗脱，收集洗脱液于10mL试管中，于45℃下，用氮气吹干仪吹干吹干萃取柱，用是30％甲醇溶液定容至1.0mL，过平均孔径为0.45μm的滤膜，收集滤液到进样瓶中，供液相色谱-质谱仪测定。阴性样品添加标回收的回收率检测结果如表4。
药物标准工作溶液的液相色谱-串联质谱典型条件见表1和表2。
表1 质谱正离子模式下的仪器条件参数
| 液相条件 | |
| 色谱柱 | Waters Sunfire C18 150*2.1mm 5μm |
| 流动相 | 0.1％甲酸水溶液(A)，甲醇(B) |
| 流速 | 0.25mL/min |
| 进样量 | 25μL |
| 柱温 | 室温 |
| 梯度 | 0-1.0min 10％甲醇(B)；1.0-8.0min 30％甲醇(B)；8.0-12.0min 95％甲醇(B)；12.1-14min 10％甲醇(B) |
| 质谱条件 | |
| 电离模式、极性 | ESI，正离子模式positive ion) |
| 毛细管温度 | 350℃ |
| 气体 | 鞘气(Sheath Gas)35，辅助气(Auxiliary Gas)5 Q2(pressure)1.5 |
| 喷射电压 | 4.8Kv |
| 数据采集参数 | Q1＝0.7；Q3＝0.7 |
表2 质谱负离子模式下的仪器条件参数
| 液相条件 | |
| 色谱柱 | Waters Sunfire C18 150*2.1mm 5μm |
| 流动相 | 水(A)，甲醇(B) |
| 流速 | 0.25mL/min |
| 进样量 | 25μL |
| 柱温 | 室温 |
| 梯度 | 0min 10％甲醇(B)；4.0-6.0min 95％甲醇(B)；6.1-8.0min 10％甲醇(B) |
| 质谱条件 | |
| 电离模式、极性 | ESI，负离子模式negative ion |
| 毛细管温度 | 320℃ |
| 气体 | 鞘气(Sheath Gas)35，辅助气(Auxiliary Gas)5 Q2(pressure)1.5 |
| 喷射电压 | 3.8Kv |
| 数据采集参数 | Q1＝0.7；Q3＝0.7 |
表3 定性离子和定量离子的选择
表4 典型蜂蜜和蜂王浆阴性样品加标回收率范围
Claims (3)
1.蜂产品中多类农兽药残留同时检测的方法，其特征是包括一下步骤：
(1)蜂产品样品中加入样品提取液A和B混合均匀，所说的A为1.0-10％重量浓度的三氯乙酸或高氯酸，所说的B为0.05-1.0mol/L的醋酸盐、磷酸盐或硼酸盐溶液，控制pH值4.5-9.0；提取液A、B的加入量分别为样品重量的0.2-10倍；
(2)将步骤(1)的混合物离心过滤，收集滤液；
(3)滤液加入固相萃取柱中萃取，洗脱，弃去流出液，萃取柱吹干，然后用2g/L草酸-甲醇溶液洗柱，洗脱液用甲醇水溶液定容；
(4)将定容样品溶液用液相色谱-串联质谱进行分析测试，测得样品的色谱峰；
(5)将测得的色谱峰与各已知药物的标准色谱峰对照，根据保留时间和质谱离子的丰度确定所检出药物的具体名称。
2.根据权利要求1所述的蜂产品中多类农兽药残留同时检测的方法，其特征是步骤(3)所说固相萃取柱优选为HLB或C18。
3.根据权利要求1或2所述的蜂产品中多类农兽药残留同时检测的方法，其特征是步骤(3)的定容样品在分析测试前过平均孔径为0.45μm的滤膜，除去微细杂质。
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