CN105158358A - 同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法，属于食品安全领域，本发明所公开的检测方法为高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用检测方法。本发明所建立的方法前处理过程简便，分析时间短，准确可靠，灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性确证、定量检测，可以用于中成药及保健食品中非法添加药物的筛查。为控制保健品质量、打击保健品行业非法添加行为提供有效依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法，属于食品安全领域，特别是食品安全检测领域。
背景技术
随着生活条件的改善和社会经济的发展，越来越多的人开始关注自己的身体健康，大部分人认为中药和保健食品作用缓和、毒副作用相对较小，因此人们对保健食品及的中成药的需求也日益增长。其中尤以缓解体力疲劳(壮阳类)、辅助降血压类、辅助降血糖类、改善睡眠功能类的保健食品为畅销消费品。
然而，中成药、保健食品中非法添加化学药品的现象时有发生，个别不法商家为了增加疗效、牟取暴力，在该类产品中添加了可促进疗效的化学药品，以提高产品的疗效，欺骗消费者。这种中成药、保健食品中非法添加西药的现象危害严重，可能使中成药原有的药效发生改变，消费者的用药安全也得不到应用的保障。消费者在不知情的情况下服用这些存在非法添加化学成分的药物可能会造成巨大的健康隐患和带来严重的不良反应，同时掩盖了疾病的真实情况，以致延误病情甚至危及生命。
因此，建立保健食品和中成药中非法添加化学药品的快速测定方法对保障人民健康和打击不法行为具有重要的意义。
但是由于保健品中通常含有多种天然药物成分，使得其基质非常复杂，对非法添加的化学品具有很强的隐蔽性，不易被检出。2012年12月14日，国家食品药品监督管理总局(CFDA)发布了保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)，列出了声称缓解体力疲劳类(壮阳类)、辅助降血压类、辅助降血糖类、改善睡眠功能类中成药和保健食品中可能添加的化学药品，并公布了相应的药品检验补充检验方法(2008016、2009024、2009029、2009032)。
这些检测方法只针对某一类保健品进行检测，因而存在筛查不全面，易造成漏检，检测周期长、成本高等问题。这些问题都给执法带来困难，使得相关部门难以对市场进行有效监管。
因此，建立高通量、简单、快速、高灵敏度和高准确度的筛查方法，从而可以实现同时检测出保健食品中多种类违法添加的化学成分的需求迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法，这42种化学药品涉及缓解体力疲劳类(壮阳类)、辅助降血压类、辅助降血糖类、改善睡眠功能类这四大类。
本发明所公开的检测方法为高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用检测方法，其中高效液相色谱采用C18分析柱，柱温选用30℃，并以甲酸水-甲醇作为洗脱液，利用梯度洗脱的方式进行洗脱，洗脱梯度以体积计分别为80:20、10:90、10:90、80:20，各梯度洗脱时间分别为2min、2.0min、4.0min、1min。
所述质谱采用离子化电喷雾，电喷雾离子源为HESI-II，毛细管温度为350℃，鞘气流速50L/min，辅助气流速6L/min，吹扫气流速3L/min，喷雾电压为3KV，透镜电压为50V，采用正离子和负离子模式分别采集数据或者正负离子同时切换采集数据，一级全扫描的分辨率R＝70000，扫描范围100～1000m/z，其二级质谱条件为分辨率R＝17500；AGCtarget：2×105；最大驻留时间：100ms；分离窗口：2.0m/z。
进一步地，我们还公开了所述待测中成药和保健品的前处理方法为：将待检中成药或保健品溶解于体积比1:1混合的甲醇水溶液中，然后将此混合物离心、过滤，收集上清液，即为待测样品。
其中如果中成药或保健品的形式为片剂，则需要将其先剥去糖衣(如果有)，然后磨碎，再置于体积比1:1的甲醇水溶液中溶解。如果需要我们还可以增加一个超声处理步骤，加速溶解、提取。
如果中成药或保健品的形式为胶囊，则先取出胶囊的内容物，然后置于体积比1:1的甲醇水溶液中溶解。如果需要我们还可以增加一个超声处理步骤，加速溶解、提取。
前述的超声处理步骤中，我们可以将混合物置于超声波提取器中，超声处理5分钟。
如果中成药或保健品的形式为饮料或者液体制剂，则直接将其置于体积比1:1的甲醇水溶液中混合溶解。
优选地，超声条件为50-200kw，超声时间10-50min
所述离心条件为600～3000r/min，离心时间为3～8min。
在进样前，需要对上清液进行过滤处理，优选这里采用滤膜为平均孔径为0.45μm的滤膜。
进一步地，我们还公开了前述检测方法在中成药和保健品非法添加化学药品定量、定性检测中的应用。
当定性检测时，分别将标准工作液和样品液，采用上述的条件进行测定，如果在样品液与标准工作液的一级全扫描质谱图中，样液中目标物质的保留时间与标准溶液的保留时间偏差在±2.5％以内；则认为样品液中含有所参照的标准工作液成分。
这一定性是参照欧盟2002/657/EC中对质谱定性的相关规定，使用高分辨质谱时，1个母离子可获得的识别点是2.0，1个子离子可获得的识别点是2.5。因此只需通过测定一级母离子和二级碎片离子的精确质量数进行样品定性，即可满足欧盟2002/657/EC对禁用药物准确定性的规定。
当定量检测时，需要以不同的化学药品的标准品制作标准液，采用外标法绘制标准工作曲线。其中标准曲线的横坐标为标准液浓度，纵坐标为标准溶液质谱响应峰面积。
四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱仪具有优秀的定量分析能力和高分辨率精确质量。本研究充分利用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨质谱的高灵敏度和强抗干扰能力的特点，快速定性定量测定中药及保健品中非法添加的化学药品，可在10min内同时准确检测出声称缓解体力疲劳(壮阳类)、辅助降血压类、辅助降血糖类、改善睡眠功能类共四大类42种非法添加的化学药品。
本实验所采用的高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用检测方法，样品前处理简单，中成药和保健品样品只需加入适量提取溶剂提取即可进样分析。本发明样品分析时间短，检测速度快，一个样品仅需10.0min。本发明对目标化合物的选择性强，抗干扰能力强，能够排除干扰组分而从复杂基质中提取出目标物质。本发明所建立的色谱质谱条件下进行测定，在实验浓度范围内，相关系数r能够达到0.99以上，回收率较高。
本发明所建立的方法前处理过程简便，分析时间短，准确可靠，灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性确证、定量检测，可以用于中成药及保健食品中非法添加药物的筛查。为控制保健品质量、打击保健品行业非法添加行为提供有效依据。
附图说明
图1为实施例1中功能饮料中非法添加的化学药品的质谱图。
具体实施方式
实施例1.功能饮料中非法添加化学药物的检测
(1)样品的制备
准确称取不含有化学药品的空白饮料样品2.00g(±0.01g)于容量瓶，加入约4ml甲醇水溶液(v:v,1:1)，向混合溶液中混入浓度均为50ng/g的他达拉非、那红地那非、红地那非、豪莫西地那非、西地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、硫代艾地那非混合，定容至10ml，离心过滤后，过0.45μm的滤膜到进样瓶中，供高效液相色谱-高分辨率液相色谱-质谱仪测定。
(2)高效液相色谱-高分辨率质谱仪的色谱分离条件如表1所示，所用分析柱填料为C18，柱温，为30℃。
表1色谱条件
| 时间(min) | 流速(mL/min) | 甲酸水(％) | 甲醇(％) |
| 0 | 0.50 | 80 | 20 |
| 2 | 0.5 | 80 | 20 |
| 4 | 0.5 | 10 | 90 |
| 8 | 0.5 | 10 | 90 |
| 9 | 0.5 | 80 | 20 |
| 10 | 0.5 | 80 | 20 |
(3)质谱条件
可加热的电喷雾离子源(HESI-Ⅱ)；毛细管温度为350℃，鞘气(N2)流速50L/min，辅助气(N2)流速6L/min，吹扫气(N2)流速3L/min；喷雾电压为3KV，透镜电压为50V；采用正离子和负离子模式分别采集数据或者正负离子同时切换采集数据，一级全扫描的分辨率R＝70000，扫描范围：100-1000m/z，其二级质谱条件为分辨率R＝17500；AGCtarget：2×105；最大驻留时间：100ms；分离窗口：2.0m/z。
检测结果质谱图如图1所示。
由图1我们可以看出他达拉非、那红地那非、红地那非、豪莫西地那非、西地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、硫代艾地那非均检出。
实施例2
在实施例1的基础上，进一步的在本实施例中，配制质量浓度为10、50、75、100.0、200.0ng/mL的标准工作液，以目标物特征离子的色谱峰面积为纵坐标y、以目标物的浓度为横坐标x，绘制标准工作曲线。所有化合物在10～200ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)大于0.99。若样品溶液中药物的响应值均不在仪器测定的线性范围内，则适当稀释至相应浓度范围内。
样判断样品中是否存在某种非法添加化学药物，则需满足如下条件：样液中目标物质的保留时间与标准溶液的保留时间偏差在±2.5％以内；样品与标准品的一级母离子和二级子离子精确质量数的偏差小于5×10-6，则确定为样品中含有该药物。表2为各种化学药物的保留时间和质谱精确质量数。
表2抗生素药物的中英文名称、保留时间及质谱精确质量数(正离子)
负离子
| 40 | 苯巴比妥 | 5.31 | 218.085271 | 188.05536 | 50 |
| 41 | 异戊巴比妥 | 5.65 | 384.167363 | 182.10291 | 50 |
| 42 | 司可巴比妥 | 5.76 | 347.124486 | 194.10211 | 55 |
实施例3.蜂胶胶囊和功能饮料中非法添加化学药物的检测
分别检测蜂胶胶囊和功能饮料中非法添加化学药物的应用。按照以下方法，分别对蜂胶胶囊和功能饮料进行处理。
蜂胶胶囊：准确称取胶囊内容物2.00g(±0.01g)于容量瓶，加入约4ml甲醇水溶液(v:v,1:1)，涡旋混合溶解，定容至10ml，于超声波提取器中，超声处理20min，离心过滤后，过0.45μm的滤膜到进样瓶中，供高效液相色谱-高分辨率液相色谱-质谱仪测定。
功能饮料:准确称取饮料2.00g(±0.01g)于容量瓶，加入约4ml甲醇水溶液(v:v,1:1)，稀释定容至10ml，离心过滤后，过0.45μm的滤膜到进样瓶中，供高效液相色谱-高分辨率液相色谱-质谱仪测定。
分析的色谱和质谱条件分别如实施例1中的(2)和(3)所示。选取阴性样品蜂胶胶囊和功能饮料进行加标回收率和精密度实验，添加水平为500μg/kg，每个样品重复测定5次，回收率结果如表2所示。
表2典型蜂胶胶囊和功能饮料阴性样品中多种非法添加化学药物的回收率
由此可知，所建立的分析方法对蜂胶胶囊和功能饮料中非法添加42种化学药物的回收率范围为69.5-125.8％，不同类型的基质回收率都大于69.5％，说明该方法对不同基质样品具有通用性，能够满足日常分析检测的需求。
Claims (8)
1.同时检测中成药和保健品中非法添加的42种化学药品的方法，其特征是，这一方法为高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用检测方法，其中高效液相色谱采用C18分析柱，柱温30℃，并以甲酸水-甲醇作为洗脱液，利用梯度洗脱的方式进行洗脱，洗脱梯度以体积计分别为80:20、10:90、10:90、80:20，各梯度洗脱时间分别为2min、2.0min、4.0min、1min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是，其中质谱采用离子化电喷雾，电喷雾离子源为HESI-II，毛细管温度为350℃，鞘气流速50L/min，辅助气流速6L/min，吹扫气流速3L/min，喷雾电压为3KV，透镜电压为50V，采用正离子和负离子模式分别采集数据或者正负离子同时切换采集数据，一级全扫描的分辨率R=70000，扫描范围100~1000m/z，其二级质谱条件为分辨率R=17500；AGCtarget：2×105；最大驻留时间：100ms；分离窗口：2.0m/z。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是，待测中成药和保健品的前处理方法为：将待检中成药或保健品溶解于体积比1:1混合的甲醇水溶液中，然后将此混合物离心、过滤，收集上清液，即为待测样品。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征是，将待检中成药或保健品溶解于甲醇水溶液后，还包括有超声处理步骤。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征是，超声条件为50-200kw，超声时间10-50min。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征是，离心条件为600~3000r/min，离心时间为3~8min。
7.权利要求1~6中任意一项所述的检测方法在中成药和保健品非法添加化学药品定量检测中的应用。
8.权利要求1~6中任意一项所述的检测方法在中成药和保健品非法添加化学药品定性检测中的应用。
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