CN107741464A - 保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药物残留检测技术。目的是提供一种测定保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法。该方法具备快速、准确、简便、成本低的特点。技术方案是：一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3‑10g试样于具塞离心管中，再加入20‑60mL自制提取液混合，超声波萃取2‑10min，离心分离后取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC‑MS/MS(高效液相色谱+质谱+二级质谱检测)测定。

Description

保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法
技术领域
本发明涉及药物残留检测技术，尤其涉及保健品中非法添加安神药物残留的快速检测方法。
背景技术
随着近年来人们生活节奏变化，生活、学习、工作等各种压力引起的睡眠问题也越来越严重，失眠的人群增长，有一部分人需借助镇静安神类药物维持正常的睡眠和生活。大部分病患者会选择到市场购买中药和保健品来缓解症状，认为其作用较温和、不良反应小。于是个别不法商家为牟取暴利，增强其宣传效果，在中药制剂及保健品中非法添加镇静催眠类化学药物，以增强药效。人们在不知情下服用此类产品，易引发相应的毒副作用，甚至死亡(例如苯二氮革类药物联合酒精可致死)，即使在相对低的酒精浓度时也是如此，严重危害消费者的生命安全。因此，进行保健品中非法添加安神药物的检测，对保障人民健康具有重要意义。
现国家食品药品监督管理局发布了相关药品检验补充检验方法和检验项目批准件，其规定了有关测定镇静安神类化学药物的方法，有薄层色谱法和高效液相色谱法等。但操作较为繁琐，耗时较长，且对于不同基质样品处理方式单一，检测干扰比较大；此外，可同时测定这22种镇静安神类化学药物的检测方法尚未建立。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测定保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法。该方法具备快速、准确、简便、成本低的特点。
本发明提供的技术方案是：
一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流 30min，冷却后待用；
2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入 20-60mL自制提取液混合，超声波萃取2-10min，离心分离后取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；
3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS(高效液相色谱+质谱+ 二级质谱检测)测定。
一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；
2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取5.00g试样于50mL具塞塑料离心管中，再加入30mL自制提取液混合；超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离10min后，取1mL上清液40℃氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；
3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定。
所述22种非法添加安神类药物包括10种苯二氮革类药物氯氮卓、马来酸咪达唑仑、艾司唑仑、硝西泮、奥沙西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、三唑仑、地西泮，4种巴比妥类化学物质巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥，及氯美扎酮、褪黑素、氯苯那敏、佐匹克隆、扎来普隆，青藤碱、罗通定、文拉法辛。
所述步骤1)中自制提取液的制备，甲醇与乙酸乙酯的质量比为1:0.05～0.15，辛醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液质量的0.05～0.5％；
所述步骤3)HPLC-MS/MS的测定选用电喷雾离子源(ESI)采用多反应监测模式(MRM)采集数据，以目标化合物母离子及子离子进行定性和定量分析，其中定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数详见表2。
所述质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：除了巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥采用负离子监测模式，其他化合物均采用正离子监测模式；
检测方式：多反应监测(MRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：350℃；干燥气(N2)流速：10L/min；
所述正离子监测模式下色谱条件为：
色谱柱：Agilent RRHD SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；
柱温：35℃；
进样量：5μL；
流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；
流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述负离子监测模式下色谱条件；
色谱柱：AgilentRRHD SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；
柱温：35℃；
进样量：5μL；
流动相A：水；
流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明所述方法具有以下优点：
1)利用甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚配置的提取液，极大地提高了上述非法添加降糖降压药物从保健品中的提取率；同比对不同提取液的提取效果进行实验，数据见表1：
表1不同提取液提取效果对比
由上可见，利用本发明提供的提取液对保健品中上述非法添加安神类药物进行提取，提取率明显高于单纯利用甲醇、乙酸乙酯。同时对上述非法添加安神类药物的提取率均能达到 90％以上，实现上述22种非法添加安神类药物的同时检测，极大地提高了检测效率、检测准确性。
2)利用甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚复配作为提取液，极大地提高了检测效率，样品的前处理时间由常规工艺所需的60分钟以上可以缩减到30分钟以内。由于该提取液溶出效率高，对破碎、超声萃取的要求均大大降低；常规检测中，对药品特别是片状药品，均要求研细处理，耗费时间较长，该法对片状药品只需简单破碎；同时采用本发明工艺，超声波萃取的时间也可大大缩减，由常规30分钟以上超声波萃取可以缩减到5分钟；
3)通过色谱、质谱条件的优化，22种化合物的定量限均5.0μg/kg，相对标准偏差(RSD) 为2.8～8.9％，回收率在73.1～115.4％，结果表明该方法适用于保健品中22种非法添加安神类药物残留的检测。
4)自制提取液可以预先制备，室温密闭保存可长期使用；
5)作为提取液的配方各组分，也未对色谱、质谱的结果产生干扰。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1
预先制取自制提取液，将1000g甲醇、100g乙酸乙酯及1g辛醇聚氧乙烯醚混匀，加热回流 30min后，冷却密闭保存待用。
对市售某胶囊保健品(样品A)进行检测；准确称取5.00g试样于50mL具塞塑料离心管中，再加入30mL自制提取液，于液体混匀器上快速混合1min，使试样完全混匀。超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离10min后，取1mL上清液40℃氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；经0.22μm微孔滤膜过滤后，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：所述正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：安捷伦RRHD SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：35℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L 乙酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～ 4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～ 7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min， 5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：安捷伦RRHD SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：35℃；进样量：5μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～ 70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100 ％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
正、负离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：除了巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥采用负离子监测模式，其他化合物均采用正离子监测模式；检测方式：多反应监测(MRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：350℃；干燥气(N2)流速：10L/min；其中定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数详见表2。
实施例2
预先制取自制提取液，将1000g甲醇、100g乙酸乙酯及1g辛醇聚氧乙烯醚混匀后，加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
对市售某颗粒型保健品(样品B)进行检测；准确称取5.00g试样于50mL具塞塑料离心管中，再加入30mL自制提取液，于液体混匀器上快速混合1min，使试样完全混匀。超声波萃取 5min，在4000r/min条件下离心分离10min后，取1mL上清液40℃氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶。经0.22μm微孔滤膜后，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：安捷伦RRHDSB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：35℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min， 5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：安捷伦RRHD SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：35℃；进样量：5μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～ 70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100 ％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min
正、负离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：除了巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥采用负离子监测模式，其他化合物均采用正离子监测模式；检测方式：多反应监测(MRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：350℃；干燥气(N2)流速：10L/min；其中定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数详见表2。
实施例3
预先制取自制提取液，将1000g甲醇、100g乙酸乙酯及1g辛醇聚氧乙烯醚混匀后，加热回流30min后，冷却密闭保存待用。
对市售某片剂型保健品(样品C)进行检测；准确称取5.00g试样于50mL具塞塑料离心管中，再加入30mL自制提取液，于液体混匀器上快速混合1min，使试样完全混匀。超声波萃取 5min，在4000r/min条件下离心分离10min后，取1mL上清液40℃氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶。经0.22μm微孔滤膜后，滤液进行HPLC-MS/MS测定，结果见表3。
HPLC-MS/MS的检测条件为：正离子监测模式下色谱条件为：色谱柱：安捷伦RRHDSB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：35℃；进样量：5μL；流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min， 5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
所述负离子监测模式下色谱条件；色谱柱：安捷伦RRHD SB-C18柱(100mm×2.1mm，1.8μm)；柱温：35℃；进样量：5μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～ 70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100 ％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min
正、负离子监测模式下质谱条件：离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：除了巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥采用负离子监测模式，其他化合物均采用正离子监测模式；检测方式：多反应监测(MRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：350℃；干燥气(N2)流速：10L/min；其中定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数详见表2。
表2 22种非法添加安神类药物的保留时间及质谱检测参数
*为定量子离子。
表3实施例检测结果
注：ND表示未检出。
由检测结果得知：3个样品均有非法添加的安神类药物检出。

Claims (7)

1.一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；
2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取3-10g试样于具塞离心管中，再加入20-60mL自制提取液混合，超声波萃取2-10min，离心分离后取1mL上清液氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；
3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定。
2.一种保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，包括以下步骤：
1)自制提取液的制备：将甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷却后待用；
2)取保健品片剂、胶囊或颗粒破碎后，准确称取5.00g试样于50mL具塞塑料离心管中，再加入30mL自制提取液混合；超声波萃取5min，在4000r/min条件下离心分离10min后，取1mL上清液40℃氮气吹干，以1mL50％甲醇水溶液复溶；
3)上述复溶液经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC-MS/MS测定。
3.根据权利要求1或2所述的保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，其特征在于：所述22种非法添加安神类药物包括10种苯二氮革类药物：氯氮卓、马来酸咪达唑仑、艾司唑仑、硝西泮、奥沙西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、三唑仑、地西泮，4种巴比妥类化学物质：巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥，以及氯美扎酮、褪黑素、氯苯那敏、佐匹克隆、扎来普隆，青藤碱、罗通定、文拉法辛。
4.根据权利要求3所述的保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤1)自制提取液的制备中，甲醇与乙酸乙酯的质量比为1:0.05～0.15，辛醇聚氧乙烯醚的添加量为自制提取液质量的0.05～0.5％。
5.根据权利要求4所述的保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤3)HPLC-MS/MS的测定选用电喷雾离子源、采用多反应监测模式采集数据，以目标化合物母离子及子离子进行定性和定量分析。
所述质谱条件为：
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：除了巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥采用负离子监测模式，其他化合物均采用正离子监测模式；
检测方式：多反应监测(MRM)方式采集，质谱采集速率407ms/cycle；毛细管电压：4.0kV；雾化器(N2)压力：35psi；干燥气(N2)温度：350℃；干燥气(N2)流速：10L/min。
6.根据权利要求5所述的保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，其特征在于：所述正离子监测模式下色谱条件为：
色谱柱：Agilent RRHD SB-C18柱；
柱温：35℃；
进样量：5μL；
流动相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸铵水溶液；
流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
7.根据权利要求6所述的保健品中22种非法添加安神类药物残留量的检测方法，其特征在于：所述负离子监测模式下色谱条件；
色谱柱：AgilentRRHD SB-C18柱；
柱温：35℃；
进样量：5μL；
流动相A：水；
流动相B：乙腈；
梯度洗脱程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。
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