CN112526026A - 一种中成药中化学成分添加的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中成药中化学成分添加的检测方法，将需要检测的化学成分配制成标准溶液，绘制标准曲线，再将待检测的中成药样品制成样品液，通过液相色谱串联质谱法进行测定，与标准溶液作对照进行定性定量分析。本发明通过优化样品和标准品的处理过程，精确色谱质谱条件，实现了对中成药中多种添加的功能化学成分的检测，其样品仅需稀释过滤处理即可上机定性定量，大大简化了常规分散固相萃取等的繁琐步骤，同时其检测用时较短，耗材使用量较少，为中成药的质量检测提供有力的技术支持。
Description
技术领域
本发明属于中药检测技术领域，尤其涉及一种中成药中化学成分添加的检测方法。
背景技术
中成药是以中药材为原料，在中医药理论指导下，为了预防及治疗疾病的需要，按规定的处方和制剂工艺将其加工制成一定剂型的中药制品，是经国家药品监督管理部门批准的商品化的一类中药制剂。由于方中各味药又含有多种化学成分，同时为了提高药效添加部分化学药品，这些化学成分是复方发挥药效作用的物质基础，但方中任一活性成分又不能全面反映中医用药所体现的整体疗效，所以宏观的综合分析检测成为中成药发展的必然趋势。随着中药现代化、国际化的深入发展，迫切需要建立一种对中药产品中添加的复杂成分检测的方法。
由于中成药中基质复杂，含有的例如黄酮、生物碱、多糖等成分容易干扰检测，使用传统的中医检测方法如薄层色谱法、高效液相法等其灵敏度和准确性达不到理想状态，因此需要提供一种适用于各类化学复杂成分的检测方法。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种中成药中化学成分添加的检测方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种中成药中化学成分添加的检测方法，将需要检测的化学成分配制成标准溶液，绘制标准曲线，再将待检测的中成药样品制成样品液，通过液相色谱串联质谱法进行测定，与标准溶液作对照进行定性定量分析。
进一步的，所述需要检测的化学成分为中成药或保健品中添加的功能化学成分。
更进一步的，所述功能化学成分包括地萘丁美酮、塞米松、对乙酰氨基酚、泼尼松、磺胺甲噁唑、氨基比林、非那西丁、吡罗昔康、马来酸氯苯那敏、舒林酸、酮洛芬、甲氧苄啶、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林、醋酸地塞米松。
进一步的，所述标准溶液的配制方法如下：于市售购买各类化学成分的标准物质，烘干后分别准确称取10mg于10mL的容量瓶中，加入甲醇-乙腈(1：1，v/v)溶解后定容，配制成每种化学成分浓度均为1mg/mL的标准液，再将每种标准液取1mL至100mL的容量瓶中，配制成10μg/mL的混合标准溶液。
进一步的，所述样品液的配制方法如下：将待测中成药样品和30mL甲醇-乙腈(1：1)加入到50mL容量瓶中，超声溶解均匀后定容即可。
进一步的，所述测定方法具体如下：准确吸取样品液5-10mL于容量瓶中，流动相B定容摇匀，0.22μm滤膜滤过后上机，按如下梯度进行洗脱：
完成后再利用质谱进行正离子扫描，通过标准曲线外标法定量分析即可。
优选的，所述流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液，pH值为4.2。
优选的，色谱条件具体为：使用WatersAtlanticT3柱(2mm×100mm，3μm)，柱温32℃，进样量10μL。
优选的，质谱条件具体为：
(1)离子源：电离子喷雾正离子模式(ESI+)；
(2)检测方式：多反应监测(MRM)；
(3)电离电压：5500V；
(4)雾化气(GS1)：高纯氮气50psi；辅助气(GS2)：高纯氮气50psi；
(5)离子源：500℃。
本发明的优点是：
本发明检测方法在稀释样品时，采用类极性质子溶剂和级性非质子溶剂乙腈-甲醇，针对检测目标的多种化学成分极性和机构差异大的特点，能够大大减少干扰，提高回收率，同时简化了处理的过程和耗材，较常规薄层色谱法、高效液相法等检测周期更短、经济便捷。
本发明在梯度洗脱过程中使用pH为4.2的0.02mol/L乙酸铵溶液作为流动相B，能够改善目标成分峰的分叉及拖尾状况，配合乙腈的使用能够在短时间内完成目标成分理想的分离，较常规甲酸水、乙酸水等流动相峰形更为优化，缩短了检测时间。
本发明通过优化样品和标准品的处理过程，精确色谱质谱条件，实现了对中成药中多种添加的功能化学成分的检测，其样品仅需稀释过滤处理即可上机定性定量，大大简化了常规分散固相萃取等的繁琐步骤，同时其检测用时较短，耗材使用量较少，为中成药的质量检测提供有力的技术支持。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
对中成药样品中萘丁美酮进行检测：
标准溶液的配制方法如下：于市售购买萘丁美酮的标准物质，烘干后准确称取10mg于10mL的容量瓶中，加入甲醇-乙腈(1：1，v/v)溶解后定容，配制成化学成分浓度为1mg/mL的标准液，再将标准液取1mL至100mL的容量瓶中，配制成10μg/mL的标准溶液。
样品液的配制方法如下：将待测中成药样品和30mL甲醇-乙腈(1：1)加入到50mL容量瓶中，超声溶解均匀后定容即可。
测定方法具体如下：准确吸取样品液5-10mL于容量瓶中，流动相B定容摇匀，0.22μm滤膜滤过后上机，按如下梯度进行洗脱：
完成后再利用质谱进行正离子扫描，通过标准曲线外标法定量分析。
其中，流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液，pH值为4.2。
色谱条件具体为：使用WatersAtlanticT3柱(2mm×100mm，3μm)，柱温32℃，进样量10μL。
质谱条件具体为：
(1)离子源：电离子喷雾正离子模式(ESI+)；
(2)检测方式：多反应监测(MRM)；
(3)电离电压：5500V；
(4)雾化气(GS1)：高纯氮气50psi；辅助气(GS2)：高纯氮气50psi；
(5)离子源：500℃。
所得萘丁美酮的线性方程为y＝1.8e3x+8e3，相关系数(R2)为0.9980，检出限为0.02μg/mL，定量限为0.01μg/mL。
实施例2
对中成药样品中磺胺甲噁唑、甲氧苄啶进行检测：
标准溶液的配制方法如下：于市售购买磺胺甲噁唑、甲氧苄啶的标准物质，烘干后分别准确称取10mg于10mL的容量瓶中，加入甲醇-乙腈(1：1，v/v)溶解后定容，配制成每种化学成分浓度为1mg/mL的标准液，再将每种标准液取1mL至100mL的容量瓶中，配制成10μg/mL的混合标准溶液。
样品液的配制方法如下：将待测中成药样品和30mL甲醇-乙腈(1：1)加入到50mL容量瓶中，超声溶解均匀后定容即可。
测定方法具体如下：准确吸取样品液5-10mL于容量瓶中，流动相B定容摇匀，0.22μm滤膜滤过后上机，按如下梯度进行洗脱：
完成后再利用质谱进行正离子扫描，通过标准曲线外标法定量分析。
其中，流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液，pH值为4.2。
色谱条件具体为：使用WatersAtlanticT3柱(2mm×100mm，3μm)，柱温32℃，进样量10μL。
质谱条件具体为：
(1)离子源：电离子喷雾正离子模式(ESI+)；
(2)检测方式：多反应监测(MRM)；
(3)电离电压：5500V；
(4)雾化气(GS1)：高纯氮气50psi；辅助气(GS2)：高纯氮气50psi；
(5)离子源：500℃。
所得磺胺甲噁唑的线性方程为y＝374x+4.44e3，相关系数(R2)为0.9992，检出限为0.05μg/mL，定量限为0.02μg/mL。
所得甲氧苄啶的线性方程为y＝446x+5.55e3，相关系数(R2)为0.9998，检出限为0.05μg/mL，定量限为0.01μg/mL。
实施例3
对中成药样品中对乙酰氨基酚、酮洛芬、磷酸苯丙哌林进行检测：
标准溶液的配制方法如下：于市售购买对乙酰氨基酚、酮洛芬、磷酸苯丙哌林的标准物质，烘干后分别准确称取10mg于10mL的容量瓶中，加入甲醇-乙腈(1：1，v/v)溶解后定容，配制成每种化学成分浓度为1mg/mL的标准液，再将每种标准液取1mL至100mL的容量瓶中，配制成10μg/mL的混合标准溶液。
样品液的配制方法如下：将待测中成药样品和30mL甲醇-乙腈(1：1)加入到50mL容量瓶中，超声溶解均匀后定容即可。
测定方法具体如下：准确吸取样品液5-10mL于容量瓶中，流动相B定容摇匀，0.22μm滤膜滤过后上机，按如下梯度进行洗脱：
完成后再利用质谱进行正离子扫描，通过标准曲线外标法定量分析。
其中，流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液，pH值为4.2。
色谱条件具体为：使用WatersAtlanticT3柱(2mm×100mm，3μm)，柱温32℃，进样量10μL。
质谱条件具体为：
(1)离子源：电离子喷雾正离子模式(ESI+)；
(2)检测方式：多反应监测(MRM)；
(3)电离电压：5500V；
(4)雾化气(GS1)：高纯氮气50psi；辅助气(GS2)：高纯氮气50psi；
(5)离子源：500℃。
所得对乙酰氨基酚的线性方程为y＝553x+3.81e3，相关系数(R2)为0.9980，检出限为0.01μg/mL，定量限为0.05μg/mL。
所得酮洛芬的线性方程为y＝133x+810，相关系数(R2)为0.9998，检出限为0.50μg/mL，定量限为0.30μg/mL。
所得磷酸苯丙哌林的线性方程为y＝3.75e3x+1.58e4，相关系数(R2)为0.9992，检出限为0.02μg/mL，定量限为0.01μg/mL。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，将需要检测的化学成分配制成标准溶液，绘制标准曲线，再将待检测的中成药样品制成样品液，通过液相色谱串联质谱法进行测定，与标准溶液作对照进行定性定量分析。
2.根据权利要求1所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，所述需要检测的化学成分为中成药或保健品中添加的功能化学成分。
3.根据权利要求2所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，所述功能化学成分包括地萘丁美酮、塞米松、对乙酰氨基酚、泼尼松、磺胺甲噁唑、氨基比林、非那西丁、吡罗昔康、马来酸氯苯那敏、舒林酸、酮洛芬、甲氧苄啶、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林、醋酸地塞米松。
4.根据权利要求1所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，所述标准溶液的配制方法如下：于市售购买各类化学成分的标准物质，烘干后分别准确称取10mg于10mL的容量瓶中，加入甲醇-乙腈(1：1，v/v)溶解后定容，配制成每种化学成分浓度均为1mg/mL的标准液，再将每种标准液取1mL至100mL的容量瓶中，配制成10μg/mL的混合标准溶液。
5.根据权利要求1所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，所述样品液的配制方法如下：将待测中成药样品和30mL甲醇-乙腈(1：1)加入到50mL容量瓶中，超声溶解均匀后定容即可。
6.根据权利要求1所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，所述测定方法具体如下：准确吸取样品液5-10mL于容量瓶中，流动相B定容摇匀，0.22μm滤膜滤过后上机，按如下梯度进行洗脱：
完成后再利用质谱进行正离子扫描，通过标准曲线外标法定量分析即可。
7.根据权利要求6所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，所述流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液，pH值为4.2。
8.根据权利要求6所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，色谱条件具体为：使用WatersAtlanticT3柱(2mm×100mm，3μm)，柱温35℃，进样量10μL。
9.根据权利要求6所述的中成药中化学成分添加的检测方法，其特征在于，质谱条件具体为：
(1)离子源：电离子喷雾正离子模式(ESI+)；
(2)检测方式：多反应监测(MRM)；
(3)电离电压：5500V；
(4)雾化气(GS1)：高纯氮气50psi；辅助气(GS2)：高纯氮气50psi；
(5)离子源：500℃。
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