CN109387583A - 2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种2‑羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，包括以下步骤：(1)供试品的制备：取试样，超声提取10min，加甲醇补足减失的重量，摇匀，有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释，备用；(2)空白溶液的制备：不加试样按供试品制备同法处理，制得空白溶液；(3)标准工作曲线溶液制备：取标准液，加阴性试样空白基质提取液，定容，摇匀作为系列标准工作溶液，备用；(4)高效液相色谱‑串联质谱法检测：液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测，采用多反应监测(MRM)方式进行采集，外标法定量。本发明的检测方法前处理步骤操作简便，检测过程特异性强、灵敏度高，大大提升了检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法。
背景技术
我国法律法规严厉禁止在食品中添加食品添加剂以外的化学物质，对此类非法添加行为向来严厉打击。在高压打击之下，不法分子投机取巧，转而添加现行标准检测范围之外的其他类似物如2-羟基丙基去甲他达拉非，该物质是一种新型他达拉非类衍生物，在我国尚未批准上市，国内外均未见具体检测标准，2-羟基丙基去甲他达拉非以他达拉非为母核，以2-羟基丙基取代甲基的他达拉非类衍生物,这些衍生物与已经批准上市的PDE-5抑制剂具有相同的母核，结构差异小。PDE-5抑制剂是一类抑制磷酸二酯酶活性的处方药药物，广泛用于治疗男性勃起功能障碍等疾病，必须在医生指导下服用。长期过量食用含有该类物质的食品或保健食品存在极大的健康风险，可能对心血管病患者心脏带来潜在的危害，对服用者的健康和生命安全造成威胁。
目前国家食品药品监督管理总局已出台了多项食品、保健食品中常见非法添加壮阳类药物的补充检验方法。国家质量监督检验检疫总局也出台了行业标准SN/T 4054-2014《出口保健食品中育亨宾、伐地那非、西地那非、他达那非的测定液相色谱-质谱/质谱法》。食品、保健食品中的新型那非类药物的液相色谱-质谱/质谱法检测方法也多见报导。如咸瑞卿等(固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量,理化检验(化学分册),2017,53(1):44-49)建立了中药和保健食品中那红地那非等13种禁用壮阳类药物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法，液相色谱条件为：色谱柱为ZORBAX SB C18柱(150mm x2.1mm,5μm)，流动相为0.01mol/L乙酸铵溶液(用冰乙酸调pH至3.5)+甲酸乙腈，梯度洗脱，柱温为35℃，流速为0.4mL/min，进样量为5μL；质谱条件为:电喷雾离子源(ESI)，多反应监测(MRM)方式进行采集，外标法定量。但由于食品基质复杂，含有多种中药成分，假阳性率较高，定性能力不强，常规ESI电解作用与脱溶剂作用造成残留质子分布不均，常见的液滴质子浓度升高，电喷离子化不均，引起物质空间构象变异，假阳性率高，极易出现误判，特异性弱、且前处理复杂，检测周期长，检测效率低等问题。
发明内容
为解决现有上述他非类药物检测技术问题，本发明提供一种2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，步骤操作简便，特异性强、灵敏度高，大大提高检测效率。
本发明的技术方案为：
2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品的制备：
a.固态供试品溶液的制备
将试样粉碎混均，取1g于50mL具塞锥形瓶中，准确加入甲醇50mL称定重量，超声提取10min，放置室温，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释至标准曲线线性范围内，备用；
b.液态供试品溶液的制备
取1.0mL液态试样于50mL容量瓶中，加入甲醇40mL，超声提取10min，放至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释至标准曲线线性范围内，备用；
(2)空白试验溶液：
不加试样与供试品溶液制备方法相同，制得空白试验溶液；
(3)标准工作曲线溶液：
分别吸取浓度为5μg/mL 2-羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010mL-1.00mL于50mL容量瓶中，加入试样空白基质提取液定容至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液，备用；
(4)高效液相色谱-串联质谱法检测：
采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测，采用多重反应监测方式进行采集，外标法定量；
液相色谱仪条件为：HSS T3柱，100mm×2.1mm，粒度1.8μm；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：300μL/min；柱温：40℃；进样量：1μL；
质谱仪条件：电子化模式为电喷雾，离子源(ESI)，扫描模式为正离子；选择多重反应监测；毛细管电压：3.0kV；源温度：120℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；碰撞能量：25。
所述试样空白基质提取液为取与供试品品相同量的阴性样品，制备方法与供试品溶液相同；
进一步的，所述甲醇体积分数＞50％，最佳优选为纯甲醇。
进一步的，所述质谱条件2-羟基丙基去甲他达拉非的定量离子为m/z 434.1＞312.1，定性离子为m/z 434.1＞261.9和m/z 434.1＞168.9。
优选的，所述质谱条件中雾化气为N2，碰撞气为He。
进一步的，以标准工作溶液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，按照外标法以峰面积计算2-羟基丙基去甲他达拉非的含量，计算公式为：
式中：
X—试样中待测组分的含量，单位mg/kg或mg/L；
c—从标准工作曲线得到的待测组分的浓度，单位为ng/mL；
V—试样溶液最终定容体积，单位mL；
m—样品称样量，单位g；
K—稀释倍数；
计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。
进一步的，标准工作曲线线性范围为2-200ng/mL。
优选的，所述系列标准工作溶液，浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。
进一步的，所述多重反应监测，检测保留时间为3.02min。
进一步的，试样色谱图中所选择的定性离子对的相对丰度与相应浓度标准溶液的离子相对丰度，偏差不超过表1规定的范围，确定试样中检出相应化合物，
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
| 相对离子丰度(k) | k>50％ | 50％≥k>20％ | 20％≥k>10％ | k≤10％ |
| 允许的最大偏差 | ±20％ | ±25％ | ±30％ | ±50％ |
优选的，试样中检出2-羟基丙基去甲他达拉非与该标准溶液在相同保留时间时，离子丰度变化范围为±25％；
进一步的，所述检测方法，当称样量为1g或1mL，定容体积为50mL时，检出限为50μg/kg或50μg/L，结果小于该检出限，视为未检出。
附图说明
图1：2-羟基丙基去甲他达拉非标准物质色谱图；
图2：实施例1牡蛎蛋白粉检出2-羟基丙基去甲他达拉非色谱图；
图3：空白溶液色谱图；
图4：实施例1阴性试样空白基质溶液色谱图；
图5：实施例2阴性试样空白基质溶液色谱图。
本发明取得的有益效果
1.本发明检测方法的质谱条件脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h，色谱梯度洗脱过程有利于喷雾液滴被分割为若干粒径极小的液滴，使得残留质子分布均匀更，液滴中质子浓度更稳定，避免了食品基质ESI脱溶剂过程中常见的液滴质子浓度升高，电喷离子化不均，引起物质空间构象变异，假阳性率较高，定性能力较弱，检测周期长，检测效率低等问题，大大提高了检测效率，且步骤操作简便，特异性强、灵敏度更高。
2.本发明检测方法的质谱条件选择0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸作为流动相，缩短了出峰时间，避免了双峰积分，也减少了基质干扰，利用空白基质提取液配制标准溶液来补偿和消除了色谱分析中存在的基质效应。
3.本发明检测方法在称样量为1g或1mL，定容体积为50mL时，检出限50μg/kg或50μg/L，2-200ng/mL范围内线性关系良好，相关系数r2＞0.999，具有良好的准确度与精密度。
具体实施方式
实施例1
2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品的制备：
将牡蛎蛋白粉(3g/袋)粉碎混均，取1g于50mL具塞锥形瓶中，准确加入纯甲醇50mL称定重量，超声提取10min，放置室温，再次称重，用纯甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，加入甲醇稀释，浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL，现配现用；线性回归方程及相关系数、检出限见表3；
(2)空白溶液：
不加试样按供试品制备同法处理，制得空白溶液；
(3)标准工作曲线溶液制备：
分别吸取浓度为5μg/mL 2-羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.100mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL于25mL容量瓶中，加入牡蛎蛋白粉阴性试样空白基质提取液定容至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液，浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL，现配现用；
(4)高效液相色谱-串联质谱法检测：
采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测，采用多重反应监测方式进行采集，外标法定量；
所述液相色谱仪条件为：HSS T3柱，100mm×2.1mm，粒度1.8μm；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：300μL/min；柱温：40℃；进样量：1μL；
所述质谱仪条件：电子化模式为电喷雾，离子源(ESI)，扫描模式为正离子；选择多重反应监测；雾化气为N2，碰撞气为He；毛细管电压：3.0kV；源温度：120℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；碰撞能量：25。
实施例2
2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品的制备：
取1.0mL壮阳酒于50ml容量瓶中，加入甲醇40mL，超声提取10min，放至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，加入甲醇稀释，浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL现配现用，线性回归方程及相关系数、检出限见表3；
(2)空白溶液：
不加试样按供试品制备同法处理，制得空白溶液；
(3)标准工作曲线溶液制备：
分别吸取浓度为5μg/mL 2-羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.100mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL于25mL容量瓶中，加入壮阳酒阴性试样空白基质定容至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液，浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL，现配现用；
(4)高效液相色谱-串联质谱法检测：
采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测，采用多重反应监测方式进行采集，外标法定量；
所述液相色谱仪条件为：HSS T3柱，100mm×2.1mm，粒度1.8μm；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：300μL/min；柱温：40℃；进样量：1μL；
所述质谱仪条件：电子化模式为电喷雾，离子源(ESI)，扫描模式为正离子；选择多重反应监测；雾化气为N2，碰撞气为He；毛细管电压：3.0kV；源温度：120℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；碰撞能量：25。
结果与分析
1.质谱参数
表2质谱参数
2.线性关系与检出限：
以标准工作溶液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，按照外标法以峰面积计算2-羟基丙基去甲他达拉非的含量，计算公式为：
式中：
X—试样中待测组分的含量，单位为mg/kg或mg/L；
c—从标准工作曲线得到的待测组分的浓度，单位为ng/mL；
V—试样溶液最终定容体积，单位为mL；
m—样品称样量，单位为g；
K—稀释倍数。
计算结果扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值，结果详见表3：
表3标准曲线性方程、相关系数、和检出限结果
有表2、表3数据可知，采用本发明的检测方法，不同基质试样检测2-羟基丙基去甲他达拉非在标准线性2-200ng/mL范围内线性关系良好，相关系数r2＞0.999，说明本发明检测方法具有可行性。试样中检出2-羟基丙基去甲他达拉非定性离子434.1＞261.9，434.1＞168.9，定量离子为434.1＞312.1，其中实施例1牡蛎蛋白粉试样中称样量1g时，定容体积为50mL时，2-羟基丙基去甲他达拉非的检出限为50μg/kg，进一步证实了本方法有较好的准确度和精密度。
根据色谱图1-5，可见试样检出2-羟基丙基去甲他达拉非与该标准溶液色谱峰在相同保留时间，试样色谱图中所选择的定性离子对的相对丰度与相当浓度标准溶液的离子相对丰度偏差不超过表1规定的范围，进一步证实了本方法有较好的准确度和精密度。
这可能与质谱条件中雾化气N2，碰撞气为He；毛细管电压：3.0kV；源温度：120℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；碰撞能量：25，色谱梯度洗脱过程大流量气流使喷雾液滴被分割为若干粒径极小的液滴，同时均分了残留质子，保持了液滴中质子浓度稳定，避免了食品基质ESI脱溶剂过程中常见的液滴质子浓度升高，电喷离子化不均引起的物质空间构象变异造成检测干扰问题，同时选择0.1％甲酸乙腈、0.1％甲酸作为流动相，缩短了出峰时间，避免了双峰积分，也减少了基质干扰，且利用空白基质配制标准溶液来补偿和消除色谱分析中存在的基质效应，共同作用，使得检测过程特异性更强、灵敏度更高，有利于提高检测效率。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)供试品的制备：
a.固态供试品溶液的制备
将试样粉碎混均，取1g于50mL具塞锥形瓶中，准确加入甲醇50mL称定重量，超声提取10min，放置室温，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释至标准曲线线性范围内，备用；
b.液态供试品溶液的制备
取1.0mL液态试样于50mL容量瓶中，加入甲醇40mL，超声提取10min，放至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀，用0.22μm有机相型滤膜过滤，取续滤液，稀释至标准曲线线性范围内，备用；
(2)空白试验溶液：
不加试样与供试品溶液制备方法相同，制得空白试验溶液；
(3)标准工作曲线溶液：
分别吸取浓度为5μg/mL 2-羟基丙基去甲他达拉非的标准液0.010 mL-1.00mL于25mL容量瓶中，加入试样空白基质提取液定容至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液，备用；
(4)高效液相色谱-串联质谱法检测：
采用液相色谱串联质谱在ESI源正离子模式下进行检测，采用多重反应监测方式进行采集，外标法定量；
所述液相色谱仪条件为：ACQUITYHSS T3柱，100 mm×2.1mm，粒度1.8μm；流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动B为0.1％甲酸乙腈溶液；流速：300μL/min；柱温：40℃；进样量：1μL；
所述质谱仪条件：电子化模式为电喷雾，离子源(ESI)，扫描模式为正离子；多重反应监测；毛细管电压：3.0kV；源温度：120℃；脱溶剂温度：500℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；碰撞能量：25。
2.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，所述质谱条件2-羟基丙基去甲他达拉非的定量离子为m/z 434.1＞312.1，定性离子为m/z 434.1＞261.9和m/z 434.1＞168.9。
3.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，所述质谱条件中雾化气为N2，碰撞气为He。
4.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，以标准工作溶液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，按照外标法以峰面积计算2-羟基丙基去甲他达拉非的含量，计算公式为：
式中：
X—试样中待测组分的含量，单位为mg/kg或mg/L；
c—从标准工作曲线得到的待测组分的浓度，单位为ng/mL；
V—试样溶液最终定容体积，单位为mL；
m—样品称样量，单位为g；
K—稀释倍数。
5.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，所述标准工作曲线线性范围为2-200ng/mL。
6.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，所述方法称样量为1g或1mL，定容体积为50mL时，检测限为50μg/kg或50μg/L。
7.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，所述试样空白基质提取液为取与供试品相同量的阴性样品，按试样制备方法操作。
8.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，所述多重反应监测，检测保留时间为3.02min。
9.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，试样中检出2-羟基丙基去甲他达拉非与该标准溶液相同保留时间的色谱峰变化范围为±25％。
10.根据权利要求1所述的2-羟基丙基去甲他达拉非的检测方法，其特征在于，所述系列标准工作溶液，浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL。
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