CN114487162A - 一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种5‑氯‑2，3‑二氢‑1‑茚酮含量的检测方法，具体为，采用超高效液相色谱法对待测体系中5‑氯‑2，3‑二氢‑1‑茚酮含量进行检测。本发明提供的采用超高效液相色谱检测5‑氯‑2，3‑二氢‑1‑茚酮含量的方法弥补了本领域的空白，采用上述方法检测5‑氯‑2，3‑二氢‑1‑茚酮的质量分数，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高且更加准确及时；本发明提供的方法专属性强，精密度好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义，所得结果更加准确及时，为茚虫威的生产提供了有力的数据支持。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法。
背景技术
5-氯-2,3-二氢-1-茚酮作为一种重要的医药(苯甲酰吲哚类消炎药和氨基芳乙酰类抗凝药)和农药(噁二嗪类杀虫剂茚虫威)中间体，其中农药茚虫威是美国杜邦公司开发的新一代钠离子通道杀虫剂，具有广谱、高效等特点，而5-氯-2,3-二氢-1-茚酮作为合成茚虫威重要中间体，而备受关注，拥有广阔的前景及市场。5-氯-2，3-二氢-1-茚酮英文名为5-chloro-2,3-dihydro-1H-inden-1-one，分子式为C9H7ClO，分子量为166.02，5-氯-2,3-二氢-1-茚酮为类白色结晶体，熔点为94-98℃，易溶于乙腈，甲醇，乙醇等有机溶剂。
5-氯-2,3-二氢-1-茚酮生产中需要对其含量进行检测，现有技术中一般采用气相、普通液相的方法进行含量检测，而气相方法检测需采用内标物，步骤较为繁琐，普通液相方法检测多数采用标准曲线法，检测时间长。
发明内容
针对现有技术对5-氯-2,3-二氢-1-茚酮含量检测步骤繁琐、时间长等问题，本发明提供一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，操作简单，时间短，同时具有准确度高、重复性好等优点。
本发明提供一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，具体为，采用超高效液相色谱法对待测体系中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量进行检测。
进一步的，本发明所述5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
(2)设定超高效液相色谱仪的检测波长，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；
(3)按计算公式(1)计算试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数X1，公式(1)如下，
式(1)中：
A1—标样中，5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积的平均值；
A2—试样中，5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积的平均值；
m1—标样的质量；
m2—试样的质量；
P1—标样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数；
X1—试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数。
进一步的，检测波长为250～270nm，270nm是5-氯-2，3-二氢-1-茚酮最稳定的紫外吸收波长。在该波长下，5-氯-2，3-二氢-1-茚酮有较好的紫外吸收，该波长下样品的线性范围更宽、峰面积大小适宜、吸收稳定，有利于检测精度和稳定性的提高。更进一步，检测波长270nm。
进一步的，标样和试样每次进样的样品体积均为5μL。
进一步的，超高效液相色谱仪采用C18反相色谱柱，C18反相色谱柱柱长为100mm，色谱柱柱内径为3～4.6mm，粒径为1.8～2.7μm。本发明采用C18反相色谱柱，原因在于，一方面，该色谱柱采用双封端，选择性好，色谱柱一般由1.7μm直径的实心核和0.5μm厚的多孔外层构成，柱效高，柱压低；另一方面，较常规的4μm、5μm粒径的色谱柱，本发明色谱柱理论塔板数更高，分离度更好。采用这种色谱柱后，所得的色谱峰形对称。
进一步的，色谱柱温度为30～40℃，该范围在色谱柱的使用温度范围内，易于控制，通过控制使色谱柱恒温保证了保留时间的稳定，提高了样品检测的重现性。更进一步，色谱柱温度30℃。
进一步的，超高效液相色谱仪流动相为甲醇和水的混合液，混合液中甲醇和水的体积比为3～5:5～7。在该流动相比例范围内，既能保证标准样品和样品总体上机时间控制在10min内，又能保证和溶剂以及杂质的分离度。更进一步，甲醇和水的体积比为4:6。
进一步的，流动相的流速为0.8-1.2mL/min。流速<0.8mL/min，分析时间增加，且会造成色谱峰拖尾从而导致峰展宽，对称性差；流速>1.2mL/min，虽然对分离不会造成较大影响，但是会造成色谱仪系统压力过高。更进一步，流动相的流速为0.8mL/min。
进一步的，步骤(1)中溶剂为甲醇。
本发明的有益效果在于，本发明提供的采用超高效液相色谱检测5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的方法弥补了本领域的空白，采用上述方法检测5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高且更加准确及时；本发明提供的方法专属性强，精密度好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义，所得结果更加准确及时，为茚虫威的生产提供了有力的数据支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式实施例1标样色谱图。
图2为本发明具体实施方式实施例1试样色谱图。
图3为本发明具体实施方式试验例2中的线性关系图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1、2所采用的超高效液相色谱仪为安捷伦公司的G7112B输液泵和DAD检测器。所采用的色谱柱为Poroshell 120EC-C18，粒径为2.7μm，规内径3.0mm，柱高100mm。
实施例1
本发明所述5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取5-氯-2，3-二氢-1-茚酮标准物质A1＝0.0536g，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用；
(2)试样配制
生产中得到5-氯-2，3-二氢-1-茚酮400公斤，取样。准确称取含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮A2＝0.0525g试样，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C18的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以甲醇：水体积比＝40:60为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值,达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在270nm波长下检测，其色谱图如图1和2所示，图1、图2中1.9min处为5-氯-2，3-二氢-1-茚酮，分别计算图1、图2中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积平均值，所得数据如表1所示。
表1标样及试样色谱检测数据
按如下公式，计算试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数X1。
通过计算，得出本实施例中样品中含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数X1＝95.2％。
实施例2
本发明所述5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取5-氯-2，3-二氢-1-茚酮标准物质A1＝0.0518g，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用；
(2)试样配制
生产中得到5-氯-2，3-二氢-1-茚酮200公斤，取样。准确称取含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮A2＝0.0512g试样，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C18的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以甲醇：水体积比＝40:60为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值,达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在270nm波长下检测，得标样及试样的色谱图，计算色谱图中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积平均值，所得数据如表2所示。
表2标样及试样色谱检测数据
按如下公式，计算试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数X1。
通过计算，得出本实施例中样品中含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数X1＝94.8％。
为验证上述本发明所述方法的重复性和准确性，发明人进行了如下验证试验：
试验例1
所述5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取5-氯-2，3-二氢-1-茚酮标准物质A1＝0.0506g，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用；
(2)试样配制
准确称取含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮试样6份，6份样品具体质量如表3中所示，6份试样置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C18的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以甲醇：水体积比＝40:60为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在270nm波长下检测，对6份试样进行分别检测，得标样及试样的色谱图，计算色谱图中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积平均值，按公式计算，所得数据如表3所示。
表3试验例1色谱检测数据
由表3中数据可见，本发明检测方法实验结果重复性良好。
试验例2
(1)试样配制
分别称取标准品5-氯-2，3-二氢-1-茚酮，加甲醇溶解并用甲醇稀释成含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮223ug/ml、308ug/ml、405ug/ml、510ug/ml、578ug/ml、621ug/ml、735ug/ml的一组5-氯-2，3-二氢-1-茚酮试样备用；
(2)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C18的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以甲醇：水体积比＝40:60为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5μL；
在270nm波长下，依次组中试样进行检测，以y轴峰面积(A)对x轴样品浓度(ug/ml)作线性回归，得到的回归方程如下：
y＝4833.4x+4334.7，R2＝0.9996；
可见5-氯-2，3-二氢-1-茚酮在200～700ug/ml范围内线性关系良好。
试验例3
试验例3与实施例1不同的是，采用6个人员在不同实验室进行实施例1中检测操作，试验时称取6份标样及试样，6个人员称取的试样样品质量如表1所示，按照公式(1)计算6份试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量如表4所示。
表4试验例3色谱检测数据
由表4中数据可见，该方法实验结果中间精密度良好。
试验例4
(1)试样配制
准确称取含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮0.0517g试样，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用；
(2)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C18的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以甲醇：水体积比＝40:60为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5μL；
将配制的试样在0、1、2、4、8、24小时分别进行检测，不同时间依次在270nm进行扫描测定，峰形良好，峰面积结果如表5所示。
表5试验例4中试样所对应峰面积
| 时间(h) | 0 | 1 | 2 | 4 | 8 | 24 | RSD％ |
| 峰面积 | 2431885 | 2429098 | 2439128 | 2428745 | 2430879 | 2430945 | 0.16 |
由表5中数据可见，本发明检测方法实验结果时间稳定性良好。
试验例5
(1)标样配制
称取5-氯-2，3-二氢-1-茚酮标准物质，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到浓度为10.253mg/ml标样备用；
(2)试样配制
准确称取同批次含5-氯-2，3-二氢-1-茚酮试样0.02克、0.03克、0.04克各三份，9份样品具体质量如表6中所示，9份试样置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C18的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以甲醇：水体积比＝40:60为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为270nm，进样体积为5μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在270nm波长下检测，对9份试样进行分别检测，得标样及试样的色谱图，按公式(1)分别计算试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮中质量分数X1，继而计算出每份试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮有效成分含量。
9份试样分成3组，向每组试样中分别加入3.0ml、2.0ml、1.0ml的标样得到9份混合试样，按上述方法再次测定每份混合样品中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮有效成分含量，具体结果见表6所示。
表6试验例5中样品中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮有效成分含量结果
由表6数据可以看出，本发明提供检测方法准确性高，可操作性好，可以广泛的应用到5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的分析检测中。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱法对待测体系中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量进行检测。
2.如权利要求1所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
(2)设定超高效液相色谱仪的检测波长，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；
(3)按计算公式计算试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数X1，计算公式如下，
式中：
A1—标样中，5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积的平均值；
A2—试样中，5-氯-2，3-二氢-1-茚酮峰面积的平均值；
m1—标样的质量；
m2—试样的质量；
P1—标样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数；
X1—试样中5-氯-2，3-二氢-1-茚酮的质量分数。
3.如权利要求2所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，检测波长为250～270nm。
4.如权利要求2所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，标样和试样每次进样的样品体积均为5μL。
5.如权利要求2所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，超高效液相色谱仪采用C18反相色谱柱。
6.如权利要求5所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，C18反相色谱柱柱长为100mm，色谱柱柱内径为3～4.6mm，粒径为1.8～2.7μm，色谱柱温度为30～40℃。
7.如权利要求2所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，超高效液相色谱仪流动相为甲醇和水的混合液，混合液中甲醇和水的体积比为3～5:5～7。
8.如权利要求7所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，流动相的流速为0.8-1.2mL/min。
9.如权利要求2所述的5-氯-2，3-二氢-1-茚酮含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂为甲醇。
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