CN115436507A - 一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种3，4ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法，具体为，采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；设定超高效液相色谱仪的检测波长，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中3，4ˊ‑二氯苯丙酮峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；按计算公式计算试样中3，4ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数X1。该检测方法，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高且更加准确及时，专属性强，精密度好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，为茚虫威的生产提供了有力的数据支持。

Description

一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法。
背景技术
5-氯-2,3-二氢-1-茚酮作为一种重要的医药及茚虫威中间体而备受关注，拥有广阔的前景及市场。3，4′-二氯苯丙酮为5-氯-2,3-二氢-1-茚酮合成的中间产物，其品质直接影响5-氯-2,3-二氢-1-茚酮的品质，从而影响原药茚虫威以及其他医药产品的品质，因此，3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量问题亦受到重视。
3，4ˊ-二氯苯丙酮英文名为3-chloro-1-(4-chlorophenyl)propan-1-one，分子式为C9H8Cl2O，分子量为203.07，3，4ˊ-二氯苯丙酮为类白色结晶体，熔点为47-53℃，易溶于乙腈等有机溶剂。
3，4ˊ-二氯苯丙酮生产中需要对其含量品质进行检测，现有技术中一般采用普通液相的方法进行检测，采用液相面积归一法，溶剂多采用甲醇，然而甲醇与3，4ˊ-二氯苯丙酮容易发生反应，样品检测时需要现配现进样，操作繁琐且误差较大，检测周期长。
发明内容
针对现有技术对3，4ˊ-二氯苯丙酮含量检测步骤繁琐、时间长、检测误差大等问题，本发明提供了一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，操作简单，时间短，同时具有检测准确度高、重复性好等优点。
一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，采用超高效液相色谱法对待测体系中3，4ˊ-二氯苯丙酮含量进行检测，具体包括如下步骤：
(1)采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
(2)设定超高效液相色谱仪的检测波长，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；
(3)按计算公式(1)计算试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1，公式(1)如下，
Figure BDA0003804504440000011
式(1)中：
A1—标样中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积的平均值；
A2—试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积的平均值；
m1—标样的质量；
m2—试样的质量；
P1—标样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数；
X1—试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数。
优选地，超高效液相色谱仪采用C8反相色谱柱，C8反相色谱柱柱长为100mm，色谱柱柱内径为3～4.6mm，粒径为1.8～2.7μm。本发明采用C8反相色谱柱，较常规的4μm、5μm粒径的色谱柱，本发明色谱柱理论塔板数更高，分离度更好，采用这种色谱柱后，所得的色谱峰形对称；采用常规色谱柱，即柱长150mm，检测时间长，本发明采用的是超高效色谱柱100mm，极大的缩短了检测周期，且提供了外标定量方法，更准确的表征3，4ˊ-二氯苯丙酮的含量。
优选地，色谱柱温度为30～40℃，该范围在色谱柱的使用温度范围内，易于控制，通过控制使色谱柱恒温保证了保留时间的稳定，提高了样品检测的重现性。进一步优选地，色谱柱温度30℃。
优选地，步骤(1)中溶剂为乙腈与水的混合溶剂，其体积比为4：6-6：4，选择甲醇为溶剂会导致3，4ˊ-二氯苯丙酮与甲醇发生反应，导致检测时有效物质的峰面积变小，从而导致检测含量偏低，检测误差过大；采用乙腈与水的混合溶剂可以有效的避免这个问题，提高了检测的准确性；在此体积范围内，可以完全溶解其物质且不会与其反应，不会产生误差。
进一步优选地，乙腈与水的体积比为5：5，检测过程所产生的溶剂极化效应小。
优选地，检测波长为260～290nm，该波长下，3，4ˊ-二氯苯丙酮的紫外吸收合适且稳定。进一步优选地，检测波长280nm，在该波长下，3，4ˊ-二氯苯丙酮有较好的紫外吸收，且样品的线性范围更宽、峰面积大小适宜、吸收稳定，有利于检测精度和稳定性的提高。
优选地，超高效液相色谱仪流动相为乙腈、水及磷酸的混合液，混合液中乙腈：水：磷酸的体积比为30～70:70～30:0.05～0.1，在该流动相比例范围内，既能保证标准样品和待测样品总体上机时间控制在20min内，又能保证和杂质的分离度。进一步优选地，乙腈：水：磷酸的体积比为70：30：0.05。
优选地，流动相的流速为0.8-1.0mL/min，流速<0.8mL/min，分析时间增加，且会造成色谱峰拖尾从而导致峰展宽，对称性较差；流速>1.0mL/min，虽然对分离不会造成较大影响，分析时间有所减少，但是会造成色谱仪系统压力过高，长时间运行，压力过高，对仪器损害较大。进一步优选地，流动相的流速为0.8mL/min。
优选地，标样和试样每次进样的样品体积均为3μL。
优选地，待测体系(标样、试样)中3，4ˊ-二氯苯丙酮含量为0.2-2g/L；进一步优选地，待测体系(标样、试样)中3，4ˊ-二氯苯丙酮含量为0.5g/L。
本发明提供的超高效液相色谱检测3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的方法，采用超高液相色谱仪，利用定量的方法获得3，4ˊ-二氯苯丙酮含量，弥补了本领域的空白，采用上述方法检测3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高且更加准确及时；本发明提供的方法专属性强，精密度好，特别适用于中间产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义，所得结果更加准确及时，为茚虫威的生产提供了有力的数据支持。
附图说明
图1为本发明中实施例1标样色谱图；
图2为本发明中实施例1试样色谱图；
图3为本发明中对比例1试样色谱图；
图4为本发明中对比例2试样色谱图；
图5为本发明中试验例2中的线性关系图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
下述实施例、试验例和对比例检测时采用超高效液相色谱仪为安捷伦公司的G7112B输液泵和DAD检测器，实施例、试验例和对比例1检测时采用的色谱柱为Poroshell120HPH-C8，粒径为2.7μm，内径3.0mm，柱长100mm，对比例2采用的是VP-ODS 4.6*150mm色谱柱，粒径为5.0微米的，键合C18的填充柱，柱长150毫米。
下述实施例、试验例中溶剂为乙腈与水的混合溶剂，其体积比为5：5。
实施例1
一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取3，4ˊ-二氯苯丙酮标准物质A1＝0.0515g，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到标样备用；
(2)试样配制
生产中得到3，4ˊ-二氯苯丙酮200公斤，取样，准确称取含3，4ˊ-二氯苯丙酮A2＝0.0527g待测样品，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C8的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在280nm波长下检测，其色谱图如图1和2所示，图1、图2中3.2min处为3，4ˊ-二氯苯丙酮，分别计算图1、图2中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积平均值，所得数据如表1所示。
表1标样及试样色谱检测数据
Figure BDA0003804504440000031
按如下公式，计算试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1。
Figure BDA0003804504440000032
通过计算，得出本实施例中样品中含3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1＝93.1％。
实施例2
一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取3，4ˊ-二氯苯丙酮标准物质A1＝0.0534g，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到标样备用；
(2)试样配制
生产中得到3，4ˊ-二氯苯丙酮380公斤，取样，准确称取含3，4ˊ-二氯苯丙酮A2＝0.0549g待测样品，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C8的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在280nm波长下检测，得标样及试样的色谱图，计算色谱图中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积平均值，所得数据如表2所示。
表2标样及试样色谱检测数据
Figure BDA0003804504440000033
Figure BDA0003804504440000041
按如下公式，计算试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1。
Figure BDA0003804504440000042
通过计算，得出本实施例中样品中含3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1＝93.9％。
对比例1(采用甲醇作为溶剂)
一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)试样配制
准确称取含3，4ˊ-二氯苯丙酮0.0527g待测样品，置于100ml容量瓶中，加40ml甲醇溶解，超声波振荡溶解，冷至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用；
(2)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C8的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL；
将配制的试样在0、1、2、4、8、24小时分别进行检测，不同时间依次在280nm进行扫描测定，峰形良好，峰面积结果如表3所示，色谱图如图3所示，图3为试样4小时检测色谱图。
表3试验例4中试样所对应峰面积
时间(h) 0 1 2 4 8 24 RSD％
峰面积 4616.237 4539.879 4473.568 4312.759 4276.428 4214.357 3.64
由表3中数据可见，采用该检测方法实验结果时间稳定性较差，峰面积逐渐减小，RSD偏大，会导致检测结果偏差较大；同时用甲醇作为溶剂时，在色谱图中明显显示其他物质的色谱峰，甲醇与3，4ˊ-二氯苯丙酮发生反应，导致检测结果偏差较大。
对比例2(采用VP-ODS 4.6*150mm色谱柱)
一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，具体包括如下步骤：
(1)标样配制
准确称取3，4ˊ-二氯苯丙酮标准物质A1＝0.0524g，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到标样备用，溶剂为乙腈与水的混合溶剂，其体积比为5：5；
(2)试样配制
准确称取含3，4ˊ-二氯苯丙酮待测样品A1＝0.0538g，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到标样备用(试样采用实施例2中同批次待测样品)；
(3)高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为5.0微米的，键合C18的填充柱，柱长150毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在280nm波长下检测，得标样及试样的色谱图，试样的色谱图如图4所示，计算色谱图中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积平均值，按公式计算，所得数据如表4所示。
表4标样及试样色谱检测数据
Figure BDA0003804504440000051
按如下公式，计算试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1。
Figure BDA0003804504440000052
通过计算，得出本实施例中样品中含3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1＝94.1％。
通过色谱图可知，采用本发明的色谱柱相对于对比文件2的色谱柱，明显缩短了检测时间，提高检测效率。
为验证上述本发明的检测方法的重复性和准确性，进行了如下验证试验：
试验例1
(1)标样配制
准确称取3，4ˊ-二氯苯丙酮标准物质A1＝0.0521g，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到标样备用；
(2)试样配制
准确称取含3，4ˊ-二氯苯丙酮待测样品6份，6份样品具体质量如表3中所示，6份样品置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C8的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL。
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在280nm波长下检测，对6份试样进行分别检测，得标样及试样的色谱图，计算色谱图中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积平均值，按公式计算，所得数据如表5所示。
表5试验例1色谱检测数据
Figure BDA0003804504440000053
由表5中数据可见，本发明检测方法实验结果重复性良好。
试验例2
(1)试样配制
分别称取标准品3，4ˊ-二氯苯丙酮，加溶剂溶解并用溶剂稀释成含3，4ˊ-二氯苯丙酮201ug/ml、315ug/ml、407ug/ml、513ug/ml、568ug/ml、641ug/ml、727ug/ml的一组3，4ˊ-二氯苯丙酮试样备用；
(2)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C8的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL；
在280nm波长下，依次组中试样进行检测，以y轴峰面积(A)对x轴样品浓度(ug/ml)作线性回归，得到的回归方程如下：
y＝9.099x+17.267，R2＝0.9998；
其线性关系图，如图5所示；
可见3，4ˊ-二氯苯丙酮在200～700ug/ml范围内线性关系良好。
试验例3
试验例3与实施例1不同的是，在六个不同实验室进行实施例1中检测操作，试验时称取6份标准物质及待测样品，称取的待测样品质量如表1所示，按照公式(1)计算6份试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮含量如表6所示。
表6试验例3色谱检测数据
Figure BDA0003804504440000061
由表6中数据可见，该方法实验结果中间精密度良好。
试验例4
(1)试样配制
准确称取含3，4ˊ-二氯苯丙酮0.0526g待测样品，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到试样备用；
(2)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C8的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL；
将配制的试样在0、1、2、4、8、24小时分别进行检测，不同时间依次在280nm进行扫描测定，峰形良好，峰面积结果如表7所示。
表7试验例4中试样所对应峰面积
时间(h) 0 1 2 4 8 24 RSD％
峰面积 4612.151 4617.284 4622.381 4625.107 4607.548 4631.548 0.19
由表7中数据可见，本发明检测方法实验结果时间稳定性良好。
试验例5
(1)标样配制
称取3，4ˊ-二氯苯丙酮标准物质，置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到浓度为10.475mg/ml标样备用；
(2)试样配制
准确称取同批次含3，4ˊ-二氯苯丙酮待测样品0.02克、0.03克、0.04克各三份，9份样品具体质量如表6中所示，9份试样置于100ml容量瓶中，加40ml溶剂，超声波振荡溶解，冷至室温后，用溶剂稀释至刻度，得到试样备用；
(3)超高效液相色谱法检测
色谱柱条件：采用粒径为2.7微米的，键合C8的填充柱，柱长100毫米，柱温为30℃；以乙腈：水：磷酸体积比＝70:30：0.05为流动相，流速为0.8ml/min，检测波长为280nm，进样体积为3μL；
开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5％之后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，在280nm波长下检测，对9份试样进行分别检测，得标样及试样的色谱图，按公式(1)分别计算试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮中质量分数X1，继而计算出每份试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮有效成分含量。
9份试样分成3组，向每组试样中分别加入3.0ml、2.0ml、1.0ml的标样得到9份混合试样，按上述方法再次测定每份混合样品中3，4ˊ-二氯苯丙酮有效成分含量，具体结果见表8所示。
表8试验例5中样品中3，4ˊ-二氯苯丙酮有效成分含量结果
Figure BDA0003804504440000071
由表6数据可以看出，本发明提供检测方法准确性高，可操作性好，可以广泛的应用到3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的分析检测中。
通过上述试验例的验证，本发明提供的一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法的重复性良好、线性关系良好、中间精密度良好、时间稳定性良好、准确性高，可操作性好，可以广泛的应用到3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的分析检测中，采用该检测方法不仅可以缩短检测时间，提高检测效率，且准确性良好，降低溶剂损耗，更有利于指导生产，并且符合现代环保发展理念。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱法对待测体系中3，4ˊ-二氯苯丙酮含量进行检测，具体包括如下步骤：
(1)采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
(2)设定超高效液相色谱仪的检测波长，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样色谱图中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积进行平均值计算，得峰面积平均值；
(3)按计算公式计算试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数X1，计算公式如下，
Figure FDA0003804504430000011
式中：
A1—标样中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积的平均值；
A2—试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮峰面积的平均值；
m1—标样的质量；
m2—试样的质量；
P1—标样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数；
X1—试样中3，4ˊ-二氯苯丙酮的质量分数。
2.根据权利要求1所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪采用C8反相色谱柱，C8反相色谱柱柱长为100mm，色谱柱柱内径为3～4.6mm，粒径为1.8～2.7μm，色谱柱温度为30～40℃。
3.根据权利要求1所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈与水的混合溶剂，体积比为4：6-6：4。
4.根据权利要求3所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述乙腈与水的体积比为5：5。
5.根据权利要求1所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述检测波长为260～290nm。
6.根据权利要求5所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述检测波长280nm。
7.根据权利要求1所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪的流动相为乙腈、水及磷酸的混合液，混合液中乙腈：水：磷酸的体积比为30～70:70～30:0.05～0.1。
8.根据权利要求7所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8～1.0mL/min。
9.根据权利要求1所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，其特征在于，所述待测体系中3，4ˊ-二氯苯丙酮含量为0.2-2g/L。
10.根据权利要求1所述的3，4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法，所述标样和试样每次进样的样品体积均为3μL。
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