CN103698424A - 一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法,所述方法包括:1)供试品溶液配制取尿囊素铝1g,置100ml容量瓶中,以稀硫酸溶液溶解定容至刻度,作为供试品溶液。2)对照品溶液配制分别取乙醇15mg、异丙醇20mg,分置100ml容量瓶中,以稀硫酸溶液溶解定容至刻度,作为对照品溶液。3)含量测定采用顶空进样方式,分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶,注入色谱仪,得到色谱图。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测难溶性铝盐药物中有机溶剂残留的方法,尤其涉及使用气相色谱同时检测尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的微量检测方法。
背景技术
尿囊素铝为抗酸药,其活性成分为:二羟(5-氧-4-脲基-咪唑啉基)氧铝。
主要治疗胃酸过多引起的胃部疾病,覆盖在胃肠道壁上,中和胃酸,并游离出具有促进肉芽组织形成及粘膜上皮组织再生的母体化学成份尿囊素,产生抗溃疡效果;可改善胃粘膜微小血管新生及血流,促进粘液的合成分泌,从而达到预防和治疗粘膜损伤的目的。
尿囊素铝在制备工艺当中会产生异丙醇,在精制过程中需使用乙醇洗涤,这都会导致乙醇以及异丙醇在最终产品尿囊素铝中残留。根据2010年版中国药典二部规定,乙醇与异丙醇属于三类溶剂,需进行限度检查,对乙醇和异丙醇的限度要求分别不得大于0.5%,0.5%。尿囊素铝在水、乙醇或乙醚中几乎不溶,在稀盐酸或稀硝酸中略溶,现有技术在测定尿囊素铝含量时使用的是滴定法分别测定尿囊素和铝,如测定尿囊素,取本品0.1g,精密称定,照氮测定法测定;如测定铝,取本品0.8g,精密称定,加盐酸10ml与水10ml,加热溶解后,放冷至室温,滤过,滤液置250ml量瓶中,滤渣用水洗涤,滤液并入量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加盐酸至沉淀恰好溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。
而尿囊素铝原料药中的有机溶剂残留量的测定成为难题。本发明针对难溶性铝盐药物尿囊素铝中由生产制备工艺中引入的乙醇、异丙醇两种有机溶剂残留,利用气相色谱技术,同时选择稀的硫酸溶液对难溶性样品进行制备这样便避免挥发性酸进入色谱仪器对结果和仪器造成干扰和影响,在合适的色谱条件下同时检测这两种有机溶剂的含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种难溶性铝盐药物尿囊素铝的有机溶剂残留的检测方法,利用气相色谱法快速、准确、便捷的同时测定出尿囊素铝原料中的乙醇、异丙醇两种有机溶剂残留量。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题:
一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法,步骤如下:
1)供试品溶液配制
取尿囊素铝1g,置100ml容量瓶中,以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度,作为供试品溶液。
尿囊素铝为难溶性样品,在水和有机溶剂中不溶,在稀的盐酸或稀的硝酸中略溶,但盐酸和硝酸属易挥发的酸,本发明采用不易挥发的稀的硫酸溶解样品。
2)对照品溶液配制
分别取乙醇15mg、异丙醇20mg,分置100ml容量瓶中,以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度,作为对照品溶液。
分别取乙醇15mg、异丙醇20mg置于同一只100ml容量瓶中,以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度,作为混合对照品溶液。
3)含量测定
采用顶空进样方式,分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml
置10ml顶空瓶,注入色谱仪,得到色谱图,根据峰面积计算供试品溶液中乙醇和异丙醇的含量,进一步推算出尿囊素铝1g中乙醇和异丙醇的含量。
稀的硫酸的浓度为1‐15%,优选5‐10%,最优选为10%。
其中色谱条件如下:
气相色谱仪包括但不限于Agilent7890A,
检测器为FID检测器,
色谱柱为毛细管柱,包括但不限于极性和非极性毛细管色谱柱。
色谱条件为:进样口温度为100℃~200℃,检测器温度为200℃~300℃,柱温50℃~100℃,保持5~15min,载气为氮气,柱流量为1~2ml/min,进样口恒压为9~12psi,进样模式为分流进样,分流比为20:1~80:1,进样量为0.2~1μl,检测器中燃气为氢气,助燃气为空气,补充气为氮气,流量分别为:30ml/min,400ml/min,25ml/min;顶空进样器样品盘温度为85~90℃,平衡时间为25~35min,loop环温度为90~110℃。
本发明的方法是经过如下步骤筛选获得的,具体过程如下:
1)系统适用性试验
取混合对照品溶液、乙醇对照品溶液及异丙醇对照品溶液分别进样,记录色谱图。
2)精密度试验
取混合对照品溶液,连续进样6次,分别计算乙醇、异丙醇峰面积相对标准偏差RSD。
3)线性试验
取乙醇、异丙醇适量制成混合对照品溶液,等比例稀释后,精密移取2ml置10ml顶空瓶中,进样,记录色谱图,以二者浓度为纵坐标,峰面积为横坐标建立线性回归曲线。
4)回收率试验
取尿囊素铝适量,精密称量,以稀硫酸溶解,分别加入乙醇、异丙醇对照品溶液作为回收率样品溶液,分别精密移取2ml置10ml顶空瓶中进样,记录色谱图,计算回收率:
5)检测限定量限
依次分别用乙醇、异丙醇对照品溶液,定量稀释进样,以信噪比S/N=3计算检测限,以信噪比S/N=10计算定量限。
6)耐用性试验
改变色谱柱类型,以及气相色谱仪参数,对尿囊素铝样品进行测定,计算乙醇、异丙醇含量。
7)样品测定
取尿囊素铝适量,按供试品溶液配制方法进行配制,混合对照品溶液以及供试品溶液分别进样,记录色谱图,以外标法计算尿囊素铝中乙醇、异丙醇含量。
以一批(批号120403‐y)尿囊素铝进行测定色谱条件的选择:
从测定结果来看,三种色谱条件测定的含量基本一致,保留时间:弱极性色谱柱乙醇先出峰,强极性色谱柱异丙醇先出峰,无论出峰顺序,乙醇与异丙醇分离度均大于1.5,达到基线分离。说明即便细微改变下色谱条件,对测定结果影响不大。
本发明的优点在于:采用气相色谱法同时测定难溶性铝盐药物尿囊素铝中乙醇、异丙醇的含量,灵敏度高,准确度高,重复性好。测定色谱柱与仪器参数细微变化之后,测定结果基本一致。
附图说明
图1系统适用性稀硫酸溶液空白图谱
图2系统适用性乙醇对照溶液图谱
图3系统适用性异丙醇对照溶液图谱
图4系统适用性混合对照溶液图谱
图5线性试验图谱
图6样品测定试验图谱
具体实施方式
实施例1
1、仪器与试药
仪器:Agilent7890A气相色谱仪,AgilentG1888顶空进样器,检测器FID,Agilent色谱工作站
试药:所用试剂均为色谱纯,尿囊素铝(批号130403‐y,由无锡山禾药业提供)
2、色谱条件
色谱柱:DB‐624(30m×0.25mm×0.14μm)
柱温:60℃
进样口温度:120℃
检测器温度:300℃
载气:N2,分流比20:1,柱头压12psi;
进样方式:顶空进样法,进样量1μl;
顶空样品盘温度:85℃
Loop环温度:100℃
顶空样品盘保温时间:25min
3、溶液配制
精密称取乙醇15mg、异丙醇20mg,分置100ml容量瓶中,以稀硫酸溶液溶解定容至刻度,作为对照品溶液。分别取乙醇15mg、异丙醇20mg置于同一只100ml容量瓶中,以稀硫酸溶液溶解定容至刻度,作为混合对照品溶液。
取尿囊素铝1g,置100ml容量瓶中,以稀硫酸溶液溶解定容至刻度,作为供试品溶液。
4、系统适用性试验
分别精密量取乙醇、异丙醇对照品溶液、混和对照品2ml置各10ml顶空瓶中,顶空进样,图谱见图1、2、3。乙醇及异丙醇保留时间及分离度测定结果见表1。
表1各组分保留时间及分离度测定结果
组分名称 | 保留时间(min) | 分离度 |
乙醇 | 3.162 | 完全分离 |
异丙醇 | 3.645 | 完全分离 |
5、精密度试验
取混合对照品溶液2ml置10ml顶空瓶,连续进样6针,计算各对照品峰面积RSD,结果见表2。
表2精密度试验结果
6、线性试验
精密量取乙醇、异丙醇混合对照品溶液0.5ml,1ml,2ml,4ml,8ml,10ml分置6个10ml容量瓶里,以稀硫酸溶液稀释至刻度,分别精密移取2ml置10ml顶空瓶,顶空进样,以对照品峰面积为横坐标,乙醇、异丙醇对照品浓度为纵坐标建立线性回归方程。乙醇和异丙醇的回归方程分别为:
Y=0.002X+0.003,r=0.9995
Y=0.001X‐0.006,r=0.9995
7、回收率试验
精密称定尿囊素铝适量,分别加入乙醇对照品、异丙醇对照品适量,精密移取2ml置10ml顶空瓶中,顶空进样分析。结果见表3。
表3回收率试验结果
8、检测限定量限
依次分别用乙醇、异丙醇对照品溶液,定量稀释进样,以信噪比S/N=3计算检测限,以信噪比S/N=10计算定量限,见表4。
表4检测限定量限结果
成分 | 检测限μg/ml | 定量限μg/ml |
乙醇 | 2.126 | 7.087 |
异丙醇 | 1.231 | 4.100 |
9、样品测定结果
精密称取尿囊素铝原料药3批,按供试品溶液配制方法配制。精密移取2ml至10ml顶空瓶中,顶空进样分析。测定结果见表5。
表5样品测定结果
实施例2
1、仪器与试药
仪器:Shimadzu GC‐2010气相色谱仪,Tekmar7050顶空进样器,检测器FID,Shimadzu GC‐2010色谱工作站
试药:所用试剂均为色谱纯,尿囊素铝(批号130403‐y,由无锡山禾药业提供)
2、色谱条件
色谱柱:DB‐624(30m×0.53mm×3μm)
柱温:50℃
进样口温度:150℃
检测器温度:250℃
载气:N2,分流比50:1,柱头压12psi;
进样方式:顶空进样法,进样量0.2μl;
顶空样品盘温度:90℃
Loop环温度:90℃
顶空样品盘保温时间:30min
3、其他与实施例1相同。
按照上述方法测定的结果见表6。
表6样品测定结果
实施例3
1、仪器与试药
仪器:Agilent6890N气相色谱仪,AgilentG1888顶空进样器,检测器FID,Agilent色谱工作站
试药:所用试剂均为色谱纯,尿囊素铝(批号130403‐y,由无锡山禾药业提供)
2、色谱条件
色谱柱:HP‐innowax(30m×0.32mm×0.25μm)
柱温:70℃
进样口温度:100℃
检测器温度:200℃
载气:N2,分流比80:1,柱头压9psi;
进样方式:顶空进样法,进样量0.5μl;
顶空样品盘温度:95℃
Loop环温度:110℃
顶空样品盘保温时间:30min
3、其他与实施例1相同。
按照上述方法测定的结果见表7.
表7样品测定结果
Claims (8)
1.一种尿囊素铝中乙醇、异丙醇残留的检测方法,所述方法包括以下步骤:
1)供试品溶液配制
取尿囊素铝1g,置100ml容量瓶中,以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度,作为供试品溶液;
2)对照品溶液配制
分别取乙醇15mg、异丙醇20mg,分置100ml容量瓶中,以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度,作为对照品溶液;
分别取乙醇15mg、异丙醇20mg置于同一100ml容量瓶中,以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度,作为混合对照品溶液;
3)含量测定
采用顶空进样方式,分别精密量取各对照品溶液及供试品溶液2ml置10ml顶空瓶,注入色谱仪,得到色谱图,根据峰面积计算供试品溶液中乙醇和异丙醇的含量,进一步推算出尿囊素铝1g中乙醇和异丙醇的含量。
其中色谱条件如下:
气相色谱仪包括但不限于Agilent7890A,
检测器为FID检测器,
色谱柱为毛细管柱,包括但不限于极性和非极性毛细管色谱柱。
色谱条件为:进样口温度为100℃~200℃,检测器温度为200℃~300℃,柱温50℃~100℃,保持5~15min,载气为氮气,柱流量为1~2ml/min,进样口恒压为9~12psi,进样模式为分流进样,分流比为20:1~80:1,进样量为0.2~1μl,检测器中燃气为氢气,助燃气为空气,补充气为氮气,流量分别为:30ml/min,400ml/min,25ml/min;顶空进样器样品盘温度为85~90℃,平衡时间为25~35min,loop环温度为90~110℃。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于气相色谱仪所使用的载气为纯度99.99%的氮气,燃气为纯度99.99%的氢气。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所使用的气相色谱柱为毛细管柱,固定相为弱极性或中等级性或极性的固定液,毛细管柱长度为15~60m,内径为0.10~0.53mm,膜厚为0.25~3.0μm。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于柱温50℃~100℃,保持5~15min,载气为氮气,柱流量为1~2ml/min,进样口恒压为9~12psi。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于气相色谱仪所使用的检测器为FID检测器,检测器温度为200℃~300℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于采用顶空进样方式,样品盘温度为85~90℃,平衡时间为25~35min,loop环温度为90~110℃。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于进样模式为分流进样,分流比为20:1~80:1,进样量为0.2~1μl。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于稀的硫酸的浓度为1‐15%。
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