CN110412140A - 一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法 - Google Patents

一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，属于药品质量检测领域。该方法为通过气相色谱法对贝沙罗汀软胶囊中残留溶剂异丙醇进行检测，其中，采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&WDB‑624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰，色谱条件包括：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。采用本发明的方法可有效准确的检测出贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇，灵敏度高，重复性好，精密度高。

Description

一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法
技术领域
本发明属于药品质量检测领域，具体而言，本发明涉及一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法。
背景技术
贝沙罗汀为抗肿瘤药，由美国Ligand制药公司研制，2000年1月15日在美国首次上市，临床上主要用于治疗顽固性和非顽固性皮肤T细胞淋巴瘤(CTCL)，需要遵医嘱服用该药。药品中的残留溶剂主要是在原料药、辅料以及制剂生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。当药品所含的残留溶剂水平高于安全值时，就会对人体或环境产生危害。在生产贝沙罗汀胶囊的过程中的关键工艺部分抛光和字迹油墨，常用到异丙醇作为溶剂，其对人体有低毒性，因此，为了提高贝沙罗汀软胶囊的质量，控制残留有机溶剂的含量是不可避免的。
发明内容
本发明的目的在于有效准确的对贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇进行检测。
为实现上述目的，本发明提供了一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，所述方法为通过气相色谱法对贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇进行检测，包括以下步骤
(1)制备异丙醇对照品溶液；
(2)制备待测异丙醇样品溶液；
(3)采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰；其中，色谱条件包括：进样口温度：140℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。
本发明中，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(1)中异丙醇对照品溶液的配制方法为：精密称取异丙醇对照品，用稀释剂溶解并稀释成12ug/mL的溶液。
本发明中，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(2)中待测异丙醇样品溶液的配制方法为：称取5粒均重为1.2g的贝沙罗汀软胶囊到500mL容量瓶中，先加入200mL稀释剂，手动振摇至胶囊基本溶解，最后稀释定容至刻度。
本发明中，所述稀释剂是氢氧化钠水溶液，配制方法为：将2g氢氧化钠加入到1000mL水中。
本发明中，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(3)中采用顶空进样法进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min。
本发明中，所述顶空进样法中传输线温度为100℃。
本发明中，所述顶空进样法中气相循环时间为25min。
本发明中，所述顶空进样法中进样针温度为90℃。
本发明中，残留溶剂含量计算公式如下：
残留溶剂(ppm)＝(Aspl/Astd)×(Wstd/100)×(2/200)×(500/Wspl)×P×106，
其中，Aspl为样品溶液中异丙醇的峰面积；Astd为异丙醇对照品溶液中异丙醇的平均峰面积；Wstd为异丙醇对照品的称样量mg；Wspl为样品的称样量mg；P为异丙醇对照品的浓度(mg/mg)。
本发明的方法可有效准确的检测出贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇，灵敏度高，重复性好，精密度高，除此之外，本发明的优点部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践得到。
附图说明
图1是本发明稀释剂的气相色谱图；
图2是本发明实施例1的异丙醇标准曲线图；
图3是本发明实施例2的对照品溶液气相色谱图；
图4是本发明实施例3的空白溶液气相色谱图；
图5是本发明实施例4的样品溶液气相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。下面描述的实施例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法。下面根据本发明实施例详细描述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
步骤(1)：制备对照品溶液
在该步骤中，按照下列步骤制备异丙醇对照品溶液：(a)配置稀释剂：将2g氢氧化钠加入到1000mL水中；(b)精密称取异丙醇对照品，用稀释剂溶解并稀释成12ug/mL的溶液；(c)量取定容后溶液2mL至顶空瓶中，立即加盖密封并混匀。
本发明异丙醇对照品的浓度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，异丙醇对照品的浓度可以为12ug/mL，发明人通过实验意外地发现，选用该浓度的异丙醇溶液可以显著提高后续检测步骤中测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留含量的准确度。
本发明稀释剂的种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，稀释剂可以为氢氧化钠水溶液，发明人对不同浓度氢氧化钠水溶液进行考察，通过大量的实验意外地发现将2g氢氧化钠加入到1000mL水中作为稀释剂，可以进一步提高后续检测步骤中测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留含量的准确度，稀释剂的气相色谱图如图1所示。
根据本发明的又一个实施例，量取定容后对照品溶液的体积可以为2.0mL，由此，可以进一步提高后续检测步骤中测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留含量的准确度。
步骤(2)：制备待测样品溶液
在该步骤中，按照下列步骤制备待测样品溶液：(d)称取5粒均重为1.2g的贝沙罗汀软胶囊到500mL容量瓶中；(e)加入200mL稀释剂，手动摇匀直至胶囊完全溶解；(f)稀释定容至500mL；(g)量取定容后溶液2mL至顶空瓶中，立即加盖密封并混匀。
贝沙罗汀软胶囊胶囊壳是由甘油，明胶，山梨糖醇组成，溶于水，而贝沙罗汀不溶于水，因此稀释剂的选择是关键，既能溶解样品，又能溶解待测成分，且对测定无干扰。发明人通过实验，尝试用低浓度氢氧化钠溶液，低浓度硫酸溶液作稀释剂，发现在低浓度氢氧化钠溶液中贝沙罗汀软胶囊溶解最好，在低浓度硫酸溶液中贝沙罗汀软胶囊难溶(结果如表1：稀释实验)，最终选择低浓度的氢氧化钠作为提取溶剂。
表1稀释实验
根据本发明的又一个实施例，量取定容后对照品溶液的体积可以为2.0mL，由此，可以进一步提高后续检测步骤中测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留含量的准确度。
步骤(3)：采集异丙醇特征峰
在该步骤中，通过气相色谱法采集异丙醇对照品溶液和待测异丙醇样品溶液的特征峰。具体的，采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰；其中，色谱条件包括：进样口温度：140℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min；以及，采用顶空进样法进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min，传输线温度为100℃，气相循环时间为25min，进样针温度为90℃。由此，可以显著提高测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留含量的准确度。
发明人通过实验意外地发现，检测步骤中的色谱条件能够显著影响检测得到的贝沙罗汀软胶囊残留溶剂中异丙醇残留含量的准确度。有鉴于此，发明人通过大量实验，从中确定了上述色谱条件，由此，显著提高了测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂中异丙醇残留含量的准确度。
步骤(4)：确定异丙醇残留含量
在该步骤中，基于下式确定所述贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留的含量：
残留溶剂(ppm)＝(Aspl/Astd)×(Wstd/100)×(2/200)×(500/Wspl)×P×106
其中，Aspl为样品溶液中异丙醇的峰面积；Astd为异丙醇对照品溶液中异丙醇的平均峰面积；Wstd为异丙醇对照品的称样量mg；Wspl为样品的称样量mg；P为异丙醇对照品的浓度(mg/mg)。
由此，可以进一步提高测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留含量的准确度。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
除非特别说明，在后面的实施例中通过气相色谱法采集异丙醇对照品和待测异丙醇的特征峰。具体的，采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰；其中，色谱条件包括：进样口温度：140℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min；以及，采用顶空进样法进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min，传输线温度为100℃，气相循环时间为25min，进样针温度为90℃。由此，可以显著提高测得贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇残留含量的准确度。
对于本申请的色谱系统，发明人进行了系统适应性的测试，如表2所示，结果显示，本申请的色谱系统能够满足当前分析的要求。
表2系统适应性的测试结果
实施例1
在本实施例中，发明人制备了异丙醇对照品储备溶液。具体的，采用下列步骤制备对照品储备溶液：(1)配置稀释剂：将2g氢氧化钠加入到1000mL水中；(2)精密称取异丙醇对照品，加入到容量瓶中，稀释，上下倒转振摇容量瓶不少于10次，使异丙醇对照品充分溶解；(3)定容得120ug/mL的溶液。
根据本发明的一个实施例，异丙醇对照品储备溶液的浓度并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，发明人通过实验意外地发现，异丙醇对照品储备溶液的浓度可以为120ug/mL，发明人通过实验意外地发现，按表3精密移取，可以显著提高后续检测步骤中检测结果的准确性。
表3对照品储备溶液的移取
在本实施例中，发明人考察了异丙醇在2.4μg/mL～72μg/mL浓度范围内的线性。具体的，发明人配置了浓度分别为2.4μg/mL、6μg/mL、12μg/mL、24μg/mL和72μg/mL的异丙醇待测液，并分别测定了上述异丙醇待测液中异丙醇的峰面积，然后用峰面积对浓度作图，得到标准曲线。结果表明，如图2所示，在2.4μg/mL～72μg/mL浓度范围内的检测结果线性非常好。
实施例2
在本实施例中，发明人制备了异丙醇对照品溶液。具体的，采用下列步骤制备对照品溶液：(a)配置稀释剂：将2g氢氧化钠加入到1000mL水中；(b)精密称取异丙醇对照品,加入到容量瓶中，稀释，上下倒转振摇容量瓶不少于10次，使异丙醇对照品充分溶解，定容；(c)量取定容后溶液2mL至顶空瓶中，立即加盖密封并混匀，其中异丙醇对照品的浓度为12μg/mL，异丙醇对照品的气相色谱图如图3所示。
实施例3
在本实施例中，发明人验证了本发明方法的专属性。具体的，首先，发明人按照贝沙罗汀软胶囊制剂配方制备不含异丙醇的贝沙罗汀软胶囊，作为定位溶液，并按照一般方法对其进行检测，结果表明，参考图4，气相色谱图中异丙醇特征峰的出峰位置附近无杂峰干扰，即贝沙罗汀软胶囊中除异丙醇外的其他物质对检测异丙醇含量无影响。
实施例4
在本实施例中，按照下列步骤制备待测样品溶液：(d)称取5粒均重为1.2g的贝沙罗汀软胶囊到500mL容量瓶中；(e)加入200mL稀释剂，手动摇匀直至胶囊完全溶解；(f)稀释定容至500mL；(g)量取定容后溶液2mL至顶空瓶中，立即加盖密封并混匀，其中，待测胶囊溶液浓度为12mg/mL。结果表明，参考图5，待测异丙醇样品溶液的未知峰并不干扰异丙醇特征峰。
实施例5
在本实施例中，发明人验证了本发明方法的准确度。具体的，发明人称取150mg异丙醇对照品至250ml容量瓶中，在贝沙罗汀软胶囊样品中加入理论浓度(12μg/mL)的50％、100％、150％和600％的异丙醇溶液，即按表4配制溶液，一式三份，用本发明的稀释剂定容。
表4回收储备液的配制
每个浓度的溶液水平配制3份样品，按照本发明的描述测定其异丙醇峰面积并计算平均回收率，结果如表5所示。
表5回收率试验结果
如上表所示，50％水平样品的平均回收率为102.5％，100％水平样品的平均回收率为106.1％，150％水平样品的平均回收率为107.4％，600％水平样品的平均回收率为110.6％，12份不同水平结果之间的相对标准偏差为2.9％，准确度良好。
实施例6
在本实施例中，发明人验证了本发明方法的精密度和重复性。具体的，发明人采用待测100％水平回收样品溶液，按照一般方法的描述重复测定6次，测得的结果之间相对标准偏差为0.8％，如表6所示，方法精密度良好。
表6精密度试验结果
此外，发明重复按照精密度项下配制了6份待测100％水平回收样品溶液，按照一般方法的描述分别平行测定了6份待测异丙醇样品回收率，测得的结果之间相对标准偏差为0.6％，如表7所示，重现性良好。
表7重现性试验
实施例7
在本实施例中，发明人考察了异丙醇的检测限和定量限，如表8所示，结果显示，检测限为15ppm，定量限为30ppm，仪器的灵敏度良好。
表8检测限和定量限验证结果
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本领域的技术人员容易理解，以上所述实施例仅仅是示例性的，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述方法为通过气相色谱法对贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇进行检测，包括以下步骤：
(1)制备异丙醇对照品溶液；
(2)制备待测异丙醇样品溶液；
(3)采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰；其中，色谱条件包括：进样口温度：140℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。
2.根据权利要求1所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中异丙醇对照品溶液的配制方法为：精密称取异丙醇对照品，用稀释剂溶解并稀释成12ug/mL的溶液。
3.根据权利要求1所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中待测异丙醇样品溶液的配制方法为：称取5粒均重为1.2g的贝沙罗汀软胶囊到500mL容量瓶中，先加入200mL稀释剂，手动振摇至胶囊基本溶解，最后稀释定容至刻度。
4.根据权利要求2所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述稀释剂是氢氧化钠水溶液，配制方法为：将2g氢氧化钠加入到1000mL水中。
5.根据权利要求1所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(3)中采用顶空进样法进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min。
6.根据权利要求5所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中传输线温度为100℃。
7.根据权利要求5所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中气相循环时间为25min。
8.根据权利要求5所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中进样针温度为90℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述残留溶剂含量计算公式如下：
残留溶剂(ppm)＝(Aspl/Astd)×(Wstd/100)×(2/200)×(500/Wspl)×P×106，
其中，Aspl为样品溶液中异丙醇的峰面积；Astd为异丙醇对照品溶液中异丙醇的平均峰面积；Wstd为异丙醇对照品的称样量mg；Wspl为样品的称样量mg；P为异丙醇对照品的浓度(mg/mg)。
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