CN108896505A - 酮洛芬注射液的含量检测方法及酮洛芬注射液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酮洛芬注射液的含量检测方法及酮洛芬注射液，涉及药物分析技术领域。所述酮洛芬注射液的含量检测方法，包括如下步骤：(a)提供酮洛芬对照品溶液；(b)构建酮洛芬标准曲线：将不同浓度的酮洛芬对照品溶液置于紫外‑可见分光光度中检测吸光度，根据吸光度绘制出标准曲线，计算回归方程；(c)提供酮洛芬注射液的供试品溶液；(d)将酮洛芬注射液的供试品溶液置于紫外‑可见分光光度计中检测吸光度，通过回归方程计算得出酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。本发明的检测方法具有操作简便、检测耗时短、费用低，溶剂消耗小、安全、环保等优点。本发明的检测方法都符合方法学验证的相关要求。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，尤其是涉及一种酮洛芬注射液的含量检测方法及酮洛芬注射液。
背景技术
现有酮洛芬注射液的检测方法中，多数采用高效液相色谱法，该方法存在检测用时长、流动相消耗大、检测费用高等问题。而针对紫外-分光光度法的检测，在一些文献中提及，而关于紫外-分光光度法检测所用的溶剂多为有机醇类或者强碱溶液，该方法存在安全性和环保性比较差等问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种酮洛芬注射液的含量检测方法，以缓解现有技术中存在的检测用时长、流动相消耗大、检测费用高、安全性和环保性差等技术问题。
本发明提供的酮洛芬注射液的含量检测方法包括如下步骤：
(a)提供酮洛芬对照品溶液；
(b)构建酮洛芬标准曲线：将不同浓度的酮洛芬对照品溶液置于紫外-可见分光光度中检测吸光度，根据吸光度绘制出标准曲线，计算回归方程；
(c)提供酮洛芬注射液的供试品溶液；
(d)将酮洛芬注射液的供试品溶液置于紫外-可见分光光度计中检测吸光度，通过回归方程计算得出酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。
进一步的，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，用精氨酸溶液配制成供试品溶液。
进一步的，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，用0.05-0.5％精氨酸溶液稀释，再用水稀释，作为供试品溶液；
优选的，精氨酸溶液的浓度为0.01-0.1％，进一步优选为0.1％。
进一步的，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，精密称定，置于100mL容量瓶中，用0.1％精氨酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，作为供试品溶液。
进一步的，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品，用精氨酸溶液配制成对照品溶液。
进一步的，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品，用0.05-0.5％精氨酸溶液溶解，作为对照品溶液；
优选的，精氨酸溶液的浓度为0.01-0.1％，进一步优选为0.1％。
进一步的，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品20mg，置于100mL容量瓶中，加入0.1％精氨酸溶液50mL，超声1-10min使溶解，作为对照品溶液。
进一步的，所述步骤(b)和(d)中，在250-270nm的波长下检测吸光度；
优选的，波长为255-265nm，进一步优选波长为260nm。
进一步的，所述不同浓度的酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：将酮洛芬对照品溶液稀释至原来的10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍；
优选的，分别精密量取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL酮洛芬对照品溶液置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制成含酮洛芬2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的对照品溶液。
本发明的第二目的在于提供一种酮洛芬注射液，所述酮洛芬注射液中酮洛芬的含量为10-500mg/mL；
优选的，酮洛芬注射液中酮洛芬的含量为100-300mg/mL，进一步优选为150mg/mL。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的检测方法与现有的高效液相色谱法相比，具有操作简便、检测耗时短、费用低等优点；本发明的检测方法与现有的紫外-可见分光光度法相比，具有溶剂消耗小、安全、环保等优点；本发明的检测方法快速、准确。
本发明的检测方法都符合方法学验证的相关要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的酮洛芬的标准曲线图；
图2为本发明的对照品溶液的紫外-可见分光光度吸收光谱图；
图3为本发明的空白辅料供试品溶液的紫外-可见分光光度吸收光谱图；
图4为本发明的空白溶剂供试品溶液的紫外-可见分光光度吸收光谱图；
图5为本发明的供试品溶液的紫外-可见分光光度吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种酮洛芬注射液的含量检测方法，包括如下步骤：
(a)提供酮洛芬对照品溶液；
(b)构建酮洛芬标准曲线：将不同浓度的酮洛芬对照品溶液置于紫外-可见分光光度中检测吸光度，根据吸光度绘制出标准曲线；
(c)提供酮洛芬注射液的供试品溶液；
(d)将酮洛芬注射液的供试品溶液置于紫外-可见分光光度计中检测吸光度，通过回归方程计算得出酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。
本发明具有操作简便、检测耗时短、费用低、溶剂消耗小、安全、环保等优点。
在一个优选实施方式中，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，用精氨酸溶液配制成供试品溶液。
本发明采用精氨酸溶液作为溶剂配制酮洛芬注射液的供试品溶液，溶解效果好，安全、环保。
在一个优选实施方式中，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，用0.05-0.5％精氨酸溶液稀释，再用水稀释，作为供试品溶液；
优选的，精氨酸溶液的浓度为0.01-0.1％，进一步优选为0.1％。
其中，精氨酸溶液的浓度例如可以为，但不限于0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％。
本发明采用0.05-0.5％精氨酸溶液作为溶剂配制酮洛芬注射液的供试品溶液，既能够保证酮洛芬注射液的溶解效果达到最好，又能够节约溶剂。
在一个优选实施方式中，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，精密称定，置于100mL容量瓶中，用0.1％精氨酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，作为供试品溶液。
本发明配制酮洛芬注射液的供试品溶液的方法操作简便，溶剂用量少，安全、环保。
在一个优选实施方式中，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品，用精氨酸溶液配制成对照品溶液。
本发明采用精氨酸溶液作为溶剂配制酮洛芬对照品溶液，溶解效果好，安全、环保。
在一个优选实施方式中，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品，用0.05-0.5％精氨酸溶液溶解，作为对照品溶液；
优选的，精氨酸溶液的浓度为0.01-0.1％，进一步优选为0.1％。
其中，精氨酸溶液的浓度例如可以为，但不限于0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％。
本发明采用0.05-0.5％精氨酸溶液作为溶剂配制酮洛芬对照品溶液，既能够保证酮洛芬对照品的溶解效果达到最好，又能够节约溶剂。
在一个优选实施方式中，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品20mg，置于100mL容量瓶中，加入0.1％精氨酸溶液50mL，超声1-10min使溶解，作为对照品溶液。
本发明配制酮洛芬注对照品溶液的方法操作简便，溶剂用量少，安全、环保。
在一个优选实施方式中，所述步骤(b)和(d)中，在250-270nm的波长下检测吸光度；
优选的，波长为255-265nm，进一步优选波长为260nm。
其中，所述步骤(b)和(d)中，波长例如可以为，但不限于250nm、255nm、260nm、265nm或270nm。
本发明的检测波长下，具有较大的吸光度，采用该波长下的吸光度计算得出的浓度值的准确度更高。
在一个优选实施方式中，所述不同浓度的酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：将酮洛芬对照品溶液稀释至原来的10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍。
在本实施方式的一个优选实施方式中，分别精密量取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL酮洛芬对照品溶液置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制成含酮洛芬2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的对照品溶液。
酮洛芬对照品溶液在不同浓度下有一个吸光度值，以酮洛芬对照品溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种酮洛芬注射液，所述酮洛芬注射液中酮洛芬的含量为10-500mg/mL；
优选的，酮洛芬注射液中酮洛芬的含量为100-300mg/mL，进一步优选为150mg/mL。
其中，所述酮洛芬注射液中酮洛芬的含量例如可以为，但不限于10mg/mL、50mg/mL、100mg/mL、150mg/mL、200mg/mL、250mg/mL、300mg/mL、350mg/mL、400mg/mL、450mg/mL或500mg/mL。
为了有助于更清楚的理解本发明，下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例一
本实施例提供了一种酮洛芬注射液的含量检测方法，包括如下步骤：
(a)提供酮洛芬对照品溶液：取酮洛芬对照品20mg，置于100mL容量瓶中，加入0.1％精氨酸溶液50mL，超声5min使溶解，作为对照品溶液；
(b)构建酮洛芬标准曲线：分别精密量取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL酮洛芬对照品溶液置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制成含酮洛芬2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的对照品溶液，将不同浓度的酮洛芬对照品溶液置于紫外-可见分光光度中在260nm波长下检测吸光度，根据吸光度绘制出标准曲线，计算回归方程y＝0.0646x+0.0045，R2＝0.9997，见附图1；
(c)提供酮洛芬注射液的供试品溶液：取酮洛芬注射液(约相当于酮洛芬20mg)，精密称定，置于100mL容量瓶中，用0.1％精氨酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，作为供试品溶液；
(d)将酮洛芬注射液的供试品溶液置于紫外-可见分光光度计中在260nm波长下检测吸光度，通过回归方程计算得出酮洛芬注射液中酮洛芬的含量，见附图5。
实施例二
1.稀释液的选择
取酮洛芬对照品20mg，置于100mL容量瓶中，分别加入水、0.1％精氨酸溶液、0.1％柠檬酸溶液各50mL，超声5min，观察溶液的澄清情况，试验结果见下表1。
表1稀释液的选择
| 稀释液 | 溶液澄清度 |
| 水 | 溶液浑浊 |
| 0.1％精氨酸溶液 | 溶液澄清 |
| 0.1％柠檬酸溶液 | 溶液浑浊 |
从表1可以看出，用0.1％精氨酸溶液做稀释液，酮洛芬能溶解完全，因此选用0.1％精氨酸溶液做为本发明的检测方法稀释液。
2.波长的选择
取酮洛芬对照品20mg，置于100mL容量瓶中，加入0.1％精氨酸溶液50mL，超声5min使溶解，用0.1％精氨酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法，在200nm-800nm范围内绘制吸收光谱，见附图2。
从附图2可以看出，在260nm处有最大吸收波长，因此选用260nm做为本发明的方法的检测波长。
3.线性与范围
取酮洛芬对照品20mg，置于100mL容量瓶中，加入0.1％精氨酸溶液50mL，超声5min使溶解，用0.1％精氨酸溶液稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL酮洛芬对照品溶液置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制成含酮洛芬2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的对照品溶液，照紫外-可见分光光度计进行检测。以对照品溶液的浓度(C)为横坐标，吸光度值(A)为纵坐标，绘制标准曲线，见附图1。计算回归方程，求得相关系数R2，试验结果见下表2。
表2线性与范围
从表2和附图1可以看出，酮洛芬在2.07～12.42μg/mL浓度范围内线性关系良好。
4.空白辅料和空白溶剂的干扰试验
取酮洛芬对照品20mg、适量的空白辅料和空白溶剂(0.1％精氨酸溶液)，分别置于100mL容量瓶中，加入0.1％精氨酸溶液50mL，超声5min使溶解，用0.1％精氨酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照品溶液、空白辅料供试品溶液和空白溶剂供试品溶液；照紫外-可见分光光度法，用水做空白，在260nm的波长处检测吸收度,分别见附图2、3、4，试验结果见下表3。
表3空白辅料和空白溶剂的干扰试验
| 样品名称 | 吸光度值(A) | 供试品与对照品的吸收度比值 |
| 对照品溶液 | 0.5242 | - |
| 空白辅料供试品溶液 | 0.0026 | 0.50％ |
| 空白溶剂供试品溶液 | 0.0004 | 0.08％ |
从表3和附图2、3、4可以看出，空白辅料供试品溶液和空白溶剂供试品溶液与对照品溶液的比值小于1％，说明空白辅料和空白溶剂对样品的检测结果影响很小，可以忽略不计。
5.精密度试验
按本发明实施例一的检测方法，在不同的检测仪器的条件下，由不同的试验人员配制6份样品，进行含量的检测，试验结果见下表4。
表4精密度试验
从表4可以看出，样品含量检测的精密度试验相对标准偏差小于2％，说明该方法的精密度良好。
6.回收率试验
按酮洛芬注射液的处方比例，分别按标示量的80％、100％、120％配制三种不同浓度的样品各100mL，每个浓度检测3份，照本发明实施例一的检测方法进行酮洛芬回收率试验，计算回收率，试验结果见下表5。
表5回收率试验
从表5可以看出，用本发明实施例一的方法检测酮洛芬注射液的含量，各浓度下的回收率在98.44％～100.46％之间，9个回收率数据的RSD值为0.72％，不大于2.0％。说明该方法回收率好，准确度高。
7.放置溶液稳定性试验
取本发明实施例一方法项下的供试品溶液，分别在0h、0.5h、1.0h、2.0h、3.0h、5.0h在260nm波长下检测其吸光度，考察供试品溶液在5h内的稳定性情况，试验结果见下表6。
表6放置溶液稳定性试验
从表6可以看出，供试品溶液在5h内的吸光度值的RSD为0.81％，小于2％，说明供试品溶液的放置稳定性良好。
对比例一
高效液相色谱法的检测方法
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至100mL，用磷酸调节pH值至3.5±0.1)-乙腈-水(2：43：55)为流动相；检测波长为255nm，理论板数按酮洛芬峰计算不低于2000。
检测法：精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含酮洛芬0.1mg的溶液，精密量取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取酮洛芬对照品，同法检测。按外标法以峰面积计算，即得。对比结果见下表7、8。
对比例二
现有技术中紫外-分光光度法检测酮洛芬胶囊的含量，采用乙醇作为稀释液检测酮洛芬胶囊的含量。对比结果见下表9。
对比例三
现有技术中紫外-分光光度法检测酮洛芬缓释胶囊的含量，采用乙醇作为稀释液检测酮洛芬缓释胶囊的含量。对比结果见下表9。
对比例四
现有技术中紫外-分光光度法检测酮洛芬控释膜的含量，采用乙醇作为稀释液检测酮洛芬控释膜的含量。对比结果见下表9。
对比例五
现有技术中紫外-分光光度法检测酮洛芬肠溶片的含量，采用0.4％氢氧化钠溶液作为稀释液检测酮洛芬肠溶片的含量。对比结果见下表9。
对比例六
现有技术中紫外-分光光度法检测酮基布洛芬搽剂的含量，采用75％甲醇溶液作为稀释液检测酮基布洛芬搽剂的含量。对比结果见下表9。
对比结果
表7实施例一的检测方法与对比例一的检测方法对比
从表7可以看出，本发明实施例一的检测方法，在仪器、试剂和检测时间上都优于高效液相色谱法。
表8实施例一的检测方法与对比例一的检测方法检测结果对比
从表8可以看出，本发明实施例一的检测方法和高效液相色谱法的检测结果，各批次的相对偏差均小于2％，说明两种方法的检测结果无显著差异。
表9实施例一的检测方法与对比例二至六的检测方法对比
| 对比项目 | 稀释液 |
| 实施例一采取方法 | 0.1％精氨酸溶液 |
| 对比例二 | 乙醇 |
| 对比例三 | 乙醇 |
| 对比例四 | 乙醇 |
| 对比例五 | 0.4％氢氧化钠溶液 |
| 对比例六 | 75％甲醇溶液 |
从表9可以看出，本发明实施例一的检测方法所选用的稀释液，在安全环保的角度上都优于其他紫外-分光光度法。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)提供酮洛芬对照品溶液；
(b)构建酮洛芬标准曲线：将不同浓度的酮洛芬对照品溶液置于紫外-可见分光光度中检测吸光度，根据吸光度绘制出标准曲线，计算回归方程；
(c)提供酮洛芬注射液的供试品溶液；
(d)将酮洛芬注射液的供试品溶液置于紫外-可见分光光度计中检测吸光度，通过回归方程计算得出酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。
2.根据权利要求1所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，用精氨酸溶液配制成供试品溶液。
3.根据权利要求2所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，用0.05-0.5％精氨酸溶液稀释，再用水稀释，作为供试品溶液；
优选的，精氨酸溶液的浓度为0.01-0.1％，进一步优选为0.1％。
4.根据权利要求3所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述酮洛芬注射液的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬注射液，精密称定，置于100mL容量瓶中，用0.1％精氨酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，作为供试品溶液。
5.根据权利要求1所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品，用精氨酸溶液配制成对照品溶液。
6.根据权利要求5所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品，用0.05-0.5％精氨酸溶液溶解，作为对照品溶液；
优选的，精氨酸溶液的浓度为0.01-0.1％，进一步优选为0.1％。
7.根据权利要求6所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取酮洛芬对照品20mg，置于100mL容量瓶中，加入0.1％精氨酸溶液50mL，超声1-10min使溶解，作为对照品溶液。
8.根据权利要求1所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述步骤(b)和(d)中，在250-270nm的波长下检测吸光度；
优选的，波长为255-265nm，进一步优选波长为260nm。
9.根据权利要求1所述的酮洛芬注射液的含量检测方法，其特征在于，所述不同浓度的酮洛芬对照品溶液的制备方法包括如下步骤：将酮洛芬对照品溶液稀释至原来的10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍；
优选的，分别精密量取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL酮洛芬对照品溶液置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制成含酮洛芬2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的对照品溶液。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的含量检测方法检测的酮洛芬注射液，其特征在于，所述酮洛芬注射液中酮洛芬的含量为10-500mg/mL；
优选的，酮洛芬注射液中酮洛芬的含量为100-300mg/mL，进一步优选为150mg/mL。
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