CN113138173A - 一种更昔洛韦注射液含量快速测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，包括：对照品溶液的配制；供试品溶液的配制；测定波长的选择；系统适用性试验；线性试验；溶液稳定性试验；重复性试验；回收率试验；样品含量测定。本发明的一种更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，采用紫外分光光度法测定更昔洛韦注射液的含量比原有HPLC法检测时间短、检测简洁方便。
Description
技术领域
本发明涉及药品含量检测领域，具体涉及一种更昔洛韦注射液含量快速测定的方法。
背景技术
更昔洛韦为鸟嘌呤类抗病毒药，在体内外均可抑制疱疹病毒复制，对单纯疱疹病毒高度敏感，具有疗效确切、毒性低、不良反应小等优点。更昔洛韦注射液是目前临床治疗疱疹病毒感染的首选药物之一。
目前关于更昔洛韦注射液的含量测定方法，药典采用的是HPLC测定法，HPLC法运用有机试剂对环境不友好，并且借用高效液相色谱法，检测用时长，过程复杂。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的更昔洛韦注射液含量检测用时长、过程复杂的缺陷，从而提供一种更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，采用紫外分光光度法测定更昔洛韦注射液的含量比原有HPLC法检测时间短、检测简洁方便。
本发明提供的一种更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，包括如下步骤：
对照品溶液的配制：将更昔洛韦对照品溶于水中，制得对照品贮备液，取对照品贮备液加水稀释得对照品溶液；
供试品溶液的配制：称取更昔洛韦注射液溶于水中，制得供试品贮备液，取供试品贮备液加水稀释得供试品溶液；
测定波长的选择：分别取对照品溶液、供试品溶液，照分光光度法，以水为空白，在200～400nm波长范围内进行紫外扫描，根据扫描出的最大吸光度确定波长；
系统适用性试验：取不同质量的更昔洛韦对照品配置不同浓度的对照品溶液，通过测定吸光度，比较RSD；
线性试验：取不同体积的对照品贮备液，加水稀释至设定刻度，以水为空白，在设定波长下测定吸光度，得到回归方程；
溶液稳定性试验：取供试品溶液，分别放置4h、8h、12h、18h、24h，测定吸光度，并与初始供试品溶液吸光度比较；
重复性试验：取同一批样品配置的供试品溶液，测定其吸光度；
回收率试验：分别取不同体积的对照品贮备溶液，加水稀释至刻度，照分光光度法，以水为空白，在设定波长处测定吸光度；
样品含量测定：在设定波长下，测定供试品溶液吸光度，根据回归方程确定更昔洛韦注射液含量。
优选地，对照品贮备液的浓度为0.16mg/ml，对照品溶液的浓度为8ug/ml。
优选地，所述供试品溶液的配制中的设定刻度为250ml。
优选地，所述确定的波长为252nm。
优选地，所述线性试验中对照品贮备液的体积分别为2.0、4.0、6.0、8.0和10.0ml，所述线性试验中设定刻度为100ml。
优选地，所述线性实验中得到的回归方程为A＝0.0524C+0.0403，其中A为吸光度，C为浓度。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，采用紫外分光光度法测定更昔洛韦注射液的含量比原有HPLC法检测时间短、检测简洁方便。
2.本发明提供的更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，稳定性好、精密度高，相比原测定方法更简洁、更方便、更经济。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例
1.对照品溶液的配制
精密称取更昔洛韦对照品16mg，置100ml量瓶中，加水30ml，于30℃水浴中加热溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，制得对照品贮备液(浓度为0.16mg/ml)。精密量取对照品贮备液5.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(浓度为8ug/ml)，平行配制2份。
2.供试品溶液的配制
精密量取更昔洛韦注射液(规格：5ml：0.25g)2ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3.测定波长选择
分别取对照品溶液、供试品溶液。照分光光度法，以水为空白，在200～400nm波长范围内进行紫外扫描，得吸收光谱。结果显示，供试品溶液和对照品溶液在252nm波长处均有最大吸收，且吸光度的值在0.3～0.7之间，故选择252nm作为更昔洛韦注射液的测定波长。
4.系统适用性试验
精密称取更昔洛韦对照品16.03mg，16.31mg，置100ml量瓶中，加水30ml，于30℃水浴中加热溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，制得对照品贮备液(浓度为0.16mg/ml)。精密量取对照品贮备液5.0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(浓度为8ug/ml)，平行配制2份。
表1系统性试验结果统计
本实验结果表明，系统适用性试验结果良好，符合要求。
5.线性
精密吸取对照品贮备液2.0、4.0、6.0、8.0和10.0ml，分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，以水为空白，在252nm波长处测定吸光度，以浓度(C)为横坐标，以吸光度值(A)为纵坐标，计算回归方程。
表2线性数据统计结果
本实验结果表明，线性结果良好，符合要求。
6.精密度
取系统适用性试验项下的对照品溶液1，按上述测定方法，连续测定6次，结果如下：
表3精密度数据统计结果
本实验结果表明，精密度结果良好，符合要求。
7.稳定性试验
取供试品溶液，分别放置4h、8h、12h、18h、24h，测定吸光度，结果如下：
表4稳定性数据统计结果
本实验结果表明，溶液放置24h稳定性结果良好，符合检测要求。
8.重复性试验
取同一批样品(批号：2006150651)，同法配制6份样品，按对照品比较法测定吸光度，结果以标示量计算，数据如下：
表5稳定性数据统计结果
本实验结果表明，重复项结果良好，符合检测要求。
9.回收率试验
分别取对照品贮备溶液4ml、5ml、6ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，平行配制3份，作为80％、100％、120％的更昔洛韦注射液，照分光光度法，以水为空白，在252nm波长处测定吸光度，数据结果如下：
表6回收率数据统计结果
本实验结果表明，回收率结果良好，符合检测要求。
10.样品含量测定
两种分析方法结果数据如下:
表7数据统计结果
| 批号 | HPLC法(％) | UV法(％) |
| 2006150651 | 100.4 | 99.9 |
| 2006160651 | 99.8 | 99.6 |
| 2006170651 | 100.6 | 100.1 |
采用UV法测定更昔洛韦注射液的含量，重现性好，结果准确可靠。相比较高效液相色谱法，本法操作简单，快速准确，非常适用于产品生产过程中的中间产品的检测。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
对照品溶液的配制：将更昔洛韦对照品溶于水中，制得对照品贮备液，取对照品贮备液加水稀释得对照品溶液；
供试品溶液的配制：称取更昔洛韦注射液溶于水中，制得供试品贮备液，取供试品贮备液加水稀释得供试品溶液；
测定波长的选择：分别取对照品溶液、供试品溶液，照分光光度法，以水为空白，在200～400nm波长范围内进行紫外扫描，根据扫描出的最大吸光度确定波长；
系统适用性试验：取不同质量的更昔洛韦对照品配置不同浓度的对照品溶液，通过测定吸光度，比较RSD；
线性试验：取不同体积的对照品贮备液，加水稀释至设定刻度，以水为空白，在设定波长下测定吸光度，得到回归方程；
溶液稳定性试验：取供试品溶液，分别放置4h、8h、12h、18h、24h，测定吸光度，并与初始供试品溶液吸光度比较；
重复性试验：取同一批样品配置的供试品溶液，测定其吸光度；
回收率试验：分别取不同体积的对照品贮备溶液，加水稀释至刻度，照分光光度法，以水为空白，在设定波长处测定吸光度；
样品含量测定：在设定波长下，测定供试品溶液吸光度，根据回归方程确定更昔洛韦注射液含量。
2.根据权利要求1所述的更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，其特征在于，对照品贮备液的浓度为0.16mg/ml，对照品溶液的浓度为8ug/ml。
3.根据权利要求1所述的更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，其特征在于，所述供试品溶液的配制中的设定刻度为250ml。
4.根据权利要求1所述的更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，其特征在于，所述确定的波长为252nm。
5.根据权利要求1所述的更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，其特征在于，所述线性试验中对照品贮备液的体积分别为2.0、4.0、6.0、8.0和10.0ml，所述线性试验中设定刻度为100ml。
6.根据权利要求1所述的更昔洛韦注射液含量快速测定的方法，其特征在于，所述线性实验中得到的回归方程为A＝0.0524C+0.0403，其中A为吸光度，C为浓度。
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