CN113740451A - 一种高效液相检测苯酞的含量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学检测领域,涉及一种高效液相检测苯酞的含量分析方法,具体采用的是高效液相色谱分析方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP‑ODS,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃,检测波长280nm;以乙腈和0.8%的乙酸水溶液的混合体系做流动相,在280nm下得到理想的色谱峰形,使用外标法计算被测样品中的苯酞的含量。该方法专属性强,精密度好,回收率高。
Description
技术领域
本发明属于化学检测领域,涉及一种高效液相检测苯酞的含量分析方法。
背景技术
苯酞,英文名Phthalide,化学式C8H6O2,分子量134,用于有机合成、精细化学品的中间体,用于生产染料中间体1,4-二氯蒽醌、1-氯蒽醌,抗凝血药苯基茚满二酮,杀菌剂四氯苯酞,抗焦虑药多虑平等。
中国发明专利CN110221009A公开了HPLC测定丁苯酞有关物质的方法,其中提到过苯酞的检测,但是该专利主要的工作是分离丁苯酞中的各种杂质,分析时间过长,所使用的色谱柱不常用,同时并未对苯酞进行定量方法验证;而且发明人查询其他文献,有些企业在生产中采用气相色谱的方法来检测苯酞的含量,但是该方法不能排除无机盐及不出峰物质的干扰,导致其测得结果较之真实值虚高,进而导致在生产过程中无法准确的指导生产,其他并未见到有关高效液相检测苯酞含量的方法报道,因此本领域亟需一种简单方便的液相检测方法来检测苯酞的含量。
发明内容
本发明针对上述技术存在的不足,提供了一种高效液相检测苯酞的含量分析方法,具体采用的是高效液相色谱分析方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃,检测波长280nm;以乙腈和0.8%的乙酸水溶液的混合体系做流动相,在280nm下得到理想的色谱峰形,使用外标法计算被测样品中的苯酞的含量。该方法专属性强,精密度好,回收率高。
发明人提供的具体技术方案如下:
一种高效液相检测苯酞的含量分析方法,采用反相高效液相色谱分析方法,具体方法如下:
用乙腈作溶剂分别溶解标准物质和待测样品,得到标样和试样;
将高效液相色谱的检测波长设定为280nm,仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样,分别对标样和试样的苯酞峰面积进行平均,得其峰面积平均值;
按照下式对苯酞的质量分数进行计算:
式中:
A1——标样中,苯酞峰面积的平均值;
A2——试样中,苯酞峰面积的平均值;
m1——标样的质量;
m2——试样的质量;
P1——标样中苯酞的质量分数;
X1——试样中苯酞的质量分数;
其中所述的流动相为乙腈和0.8%乙酸水溶液的混合体系,色谱柱为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶的填充剂不锈钢柱;更具体的:所用色谱柱采用粒径为5微米,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,理论塔板数不低于5000;
优选的,所采用的流动相为乙腈和0.8%乙酸水溶液的体积比25:75;流动相的流速为1ml/min;
每次进样的样品体积为5微升。
本发明所针对的待测物苯酞是醚菌酯中间体中的一个重要原料,本领域中苯酞的定量一直以来都是使用气相归一的方法进行检测,但是气相检测不能排除无机盐及不出峰物质的干扰,导致其测得结果不准确,重复性差,测得结果虚高,不利于车间生产指导,本发明发明人提供的上述液相检测方法,能很好的规避气相方法的弊端,能准确的测定苯酞的真实含量,很好的实时指导车间生产;
同时发明人针对上述方法进行了稳定性、中间精密度、线性关系和回收率的验证试验,结果发现,该方法稳定性、中间精密度良好,线性关系和回收率针对苯酞而言也是最佳的,准确性高,可操作性好,可以广泛的应用到苯酞含量的分析检测中。
附图说明
图1为实施例1中的标样色谱图;
图2为实施例1中的样品色谱图;
图3为实施例2中的标样色谱图;
图4为实施例2中的样品色谱图;
图5是试验例3中的线性关系图;
图6是苯酞的紫外光谱图;
图7是试验例4中的230nm波长下线性关系图;
图8是试验例4中的250nm波长下线性关系图。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容做进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围,下述实施例中,除特殊说明外所述方法和采用试剂均为本领域常规技术,如所采用的高效液相色谱仪为岛津公司的LC-20AT输液泵和SPD-M20A紫外检测器。
实施例1
一种高效液相检测苯酞的含量分析方法,具体步骤如下:
外购小试样品01批,固体20g,对该固体产品中苯酞含量进行分析:
色谱柱条件:采用粒径为5微米,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,柱长150毫米,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃。
以乙腈:0.8%乙酸水溶液=25:75为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm,进样体积为5微升。
标样配制
准确称取苯酞标样0.0503g,置于100ml容量瓶中,加80ml乙腈,超声波振荡溶解,冷至室温后,用乙腈稀释至刻度,得到试样备用。
试样配制
准确称取上述含苯酞试样0.0544g,置于100ml容量瓶中,加80ml乙腈,超声波振荡溶解,冷至室温后,用乙腈稀释至刻度,得到试样备用。
测试与数据处理
开启机器自检通过后,在规定的操作条件下,仪器基线稳定后,连续注入数针标样,计算各针相对响应值,达到相邻两针相对响应值变化小于0.5%之后,按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样,在280nm波长下检测,其色谱图如图1和2所示,获得数据如下:
表1实施例1检测结果
带入公式
计算可得样品的质量分数为92.35%。
实施例2
一种高效液相检测苯酞的含量分析方法,具体步骤如下:
外购小试样品02批,固体50g,对该固体产品中苯酞含量进行分析:
色谱柱条件:采用粒径为5微米,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,柱长150毫米,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃。
以乙腈:0.8%乙酸水溶液=25:75:为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm,进样体积为5微升。
标样配制
准确称取含苯酞0.0529g试样,置于100ml容量瓶中,加80ml乙腈,超声波振荡溶解,冷至室温后,用乙腈稀释至刻度,得到试样备用。
试样配制
准确称取上述含苯酞试样0.0568g,置于100ml容量瓶中,加80ml乙腈,超声波振荡溶解,冷至室温后,用乙腈稀释至刻度,得到试样备用。
测试与数据处理
开启机器自检通过后,在规定的操作条件下,仪器基线稳定后,连续注入数针标样,计算各针相对响应值,达到相邻两针相对响应值变化小于0.5%之后,按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样,在280nm波长下检测,其色谱图如图3和4所示,得数据如下:
表2实施例2检测结果
带入公式
计算可得样品的质量分数为94.22%。
为验证上述本发明所述方法的可行性和准确性,发明人进行了如下验证试验:
试验例1稳定性试验
色谱柱条件:采用粒径为5微米,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,柱长150毫米,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃。
以乙腈:0.8%乙酸水溶液=25:75为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm,进样体积为5微升。
取实施例1中标准溶液为考察对象,室温下每间隔一定的时间分析一次,共分析6次,并同时记录峰面积。
结果如下表4所示,色谱峰的保留时间稳定,比较峰面积得到,RSD小于1%,表明本发明所述的分析方法稳定性良好。
表3稳定性试验结果
试验例2精密度试验
取实施例2小试样品02批的苯酞为考察对象,称取标准品0.0501g和五个平行待测样品,按照标准品溶液、待测样品溶液、待测样品、标准品溶液溶液的顺序分别进样,计算五个平行待测样品中苯酞的质量分数;
色谱条件:采用粒径为5微米采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,柱长150毫米,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃。
以乙腈:0.8%乙酸水溶液=25:75为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm,进样体积为5微升。
测试与数据处理
依次在280nm进行扫描测定,杂质分离完全,峰形良好,按式(1)计算试样的有效成分含量,按上述过程对五份试样进行分别检测,结果列于表2。由表中数据可见,该方法实验结果中间精密度良好。
表4精密度试验结果
试验例3线性试验
色谱柱条件:采用粒径为5微米,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,柱长150毫米,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃。
以乙腈:0.8%乙酸水溶液=25:75为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm,进样体积为5微升。
试样配制
分别称取标准品苯酞,用乙腈溶解成含苯酞309ug/ml、440ug/ml、569ug/ml、640ug/ml、750ug/ml的一组苯酞样品备用。
测试与数据处理
依次在280nm进行测定,以峰面积(A)对样品浓度,作线性回归,得到的回归方程(如图5所示)为y=3747.1x+2280.4 R2=1
可见苯酞在300~800ug/ml范围内线性关系良好。
表5线性试验结果
试验例4不同检测波长下线性检测结果的对比
为验证不同波长对线性结果的影响,通过液相色谱二极管阵列检测器扫描苯酞的紫外光谱图,见图6。
在试验例3的基础上,调整检测波长,分别以230nm、250nm为检测波长进行线性验证,检测步骤及其他参数的选择同验证例3,结果如下表6、7及图7、8所示。
表6 230nm波长线性试验结果
根据检测所得平均峰面积对试样浓度作线性回归,得到230nm波长下的回归方程:y=16883x+894778,R2=0.9988。
表7 250nm波长线性试验结果
根据检测所得平均峰面积对试样浓度作线性回归,得到250nm波长下的回归方程:y=1229.1x+4252.4,R2=1。
可以看出,在波长230nm条件下,由于该波长吸收较大,导致峰面积过大,虽然线性相关系数R2的值也大于0.99,但截距很大,如果采用本发明中的单标准比较法进行样品分析,误差较大;在波长250nm条件下,该波长下吸收最小,尽管相关系数R2的值等于1,但峰面积较小,不利于含量很小的样品检测,综合考虑选择选择波长280nm适宜。
试验例5回收率试验
取实施例2小试样品02批,称取标样0.0526g,分别称取五个不同质量的样品,并加入不同质量的标样,进样计算加入标样的回收率,回收率均在98%-102%之间,平均回收率为99.6%,表明该实验回收率符合要求。
色谱柱条件:采用粒径为5微米,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,柱长150毫米,理论塔板数5000的色谱柱,柱温为40℃。
以乙腈:0.8%乙酸水溶液=25:75为流动相,流速为1ml/min,检测波长为280nm,进样体积为5微升。
表6回收率试验结果
由上述试验例可知,本发明所提供的苯酞含量的分析方法准确性高,可操作性好,可以广泛的应用到苯酞含量的分析检测中。
Claims (4)
1.一种高效液相检测苯酞的含量分析方法,其特征在于:采用反相高效液相色谱分析方法,具体方法如下:
用乙腈作溶剂分别溶解标准物质和待测样品,得到标样和试样;
将高效液相色谱的检测波长设定为280nm,仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样,分别对标样和试样的苯酞峰面积进行平均,得其峰面积平均值;
按照下式对苯酞的质量分数进行计算:
式中:
A1——标样中,苯酞峰面积的平均值;
A2——试样中,苯酞峰面积的平均值;
m1——标样的质量;
m2——试样的质量;
P1——标样中苯酞的质量分数;
X1——试样中苯酞的质量分数;
其中所述的流动相为乙腈和0.8%乙酸水溶液的混合体系,色谱柱为5μm的采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱VP-ODS,理论塔板数不低于5000。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所采用流动相中乙腈和0.8%乙酸水溶液的体积比25:75。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,每次进样的样品体积为5微升。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,流动相的流速为1ml/min。
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JP2011106857A (ja) * | 2009-11-13 | 2011-06-02 | Toppan Forms Co Ltd | 化学物質の分離キット及び分離方法 |
CN106093238A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-11-09 | 南京优科制药有限公司 | 一种同时测定丁苯酞及其有关物质的方法 |
CN110108818A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-09 | 北京澳合药物研究院有限公司 | 一种高效分离检测苯酞衍生物的高效液相色谱法及其应用 |
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- 2021-08-04 CN CN202110889087.2A patent/CN113740451A/zh active Pending
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