CN113640403A - 甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法 - Google Patents
甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113640403A CN113640403A CN202110783400.4A CN202110783400A CN113640403A CN 113640403 A CN113640403 A CN 113640403A CN 202110783400 A CN202110783400 A CN 202110783400A CN 113640403 A CN113640403 A CN 113640403A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pazufloxacin
- mesylate
- solution
- content
- drug
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229960002625 pazufloxacin Drugs 0.000 title claims abstract description 56
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 229940079593 drug Drugs 0.000 title claims abstract description 28
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- XAGMUUZPGZWTRP-ZETCQYMHSA-N LSM-5745 Chemical compound C([C@@H](N1C2=C(C(C(C(O)=O)=C1)=O)C=C1F)C)OC2=C1C1(N)CC1 XAGMUUZPGZWTRP-ZETCQYMHSA-N 0.000 title claims abstract 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- KFGJICJPSZZEEP-UHFFFAOYSA-L dipotassium;hydrogen phosphate;hydrate Chemical compound O.[K+].[K+].OP([O-])([O-])=O KFGJICJPSZZEEP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- KQYREKISXCBRQB-UHFFFAOYSA-N n,n-diethylethanamine;methanesulfonic acid Chemical compound CS(O)(=O)=O.CCN(CC)CC KQYREKISXCBRQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims abstract description 4
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 claims description 5
- 229940088679 drug related substance Drugs 0.000 claims description 5
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 abstract description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- UDHGFPATQWQARM-FJXQXJEOSA-N pazufloxacin mesylate Chemical compound CS(O)(=O)=O.C([C@@H](N1C2=C(C(C(C(O)=O)=C1)=O)C=C1F)C)OC2=C1C1(N)CC1 UDHGFPATQWQARM-FJXQXJEOSA-N 0.000 description 42
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N Methanesulfonic acid Chemical compound CS(O)(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940098779 methanesulfonic acid Drugs 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 1-aminocyclopropyl Chemical group 0.000 description 1
- XNIVKSPSCYJKBL-UHFFFAOYSA-N 2h-1,2-benzoxazine-6-carboxylic acid Chemical compound O1NC=CC2=CC(C(=O)O)=CC=C21 XNIVKSPSCYJKBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- GPVRVYYPEHBVLE-UHFFFAOYSA-N methyl 6-amino-5-cyano-4-(2-fluorophenyl)-2-(methoxymethyl)-4h-pyran-3-carboxylate Chemical compound N#CC1=C(N)OC(COC)=C(C(=O)OC)C1C1=CC=CC=C1F GPVRVYYPEHBVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N pyridine Substances C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LISFMEBWQUVKPJ-UHFFFAOYSA-N quinolin-2-ol Chemical compound C1=CC=C2NC(=O)C=CC2=C1 LISFMEBWQUVKPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
- G01N30/8634—Peak quality criteria
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/047—Standards external
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
- G01N2030/324—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed speed, flow rate
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Quality & Reliability (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本申请公开了一种甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法，采用高效液相色谱对其含量进行检测，所述高效液相色谱的色谱条件如下：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶，流动相：体积比为30:10:7:170的乙腈‑10％甲磺酸三乙胺溶液‑1.0mol/L磷酸氢二钾‑水，流速：0.8‑1.2ml/min，检测波长：250‑260nm，理论塔板数：大于等于2000。本申请采用特定配比的流动相来检测甲磺酸帕珠沙星的含量，所获得的色谱图中主药甲磺酸帕珠沙星与其它杂质成分分离良好，且主药甲磺酸帕珠沙星的保留时间适宜，因此，本申请提供的方法可以准确地对甲磺酸帕珠沙星原料药的含量进行检测，有利于对药品进行质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及甲磺酸帕珠沙星的质量控制领域，特别涉及一种甲磺酸帕珠沙星的含量检测方法。
背景技术
甲磺酸帕珠沙星(PazufloxacinMesylate)是喹诺酮类药物中的一种，其化学名称为(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸甲磺酸盐，分子式C16H15FN2O4·CH4O3S，化学结构式如下：
作为原料药而言，对甲磺酸帕珠沙星的含量进行检测，是药品质量控制中所必不可少的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法。
技术方案具体如下：
一种甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法，采用高效液相色谱对其含量进行检测，所述高效液相色谱的色谱条件如下：
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶，
流动相：体积比为30:10:7:170的乙腈-10％甲磺酸三乙胺溶液-1.0mol/L磷酸氢二钾-水，
流速：0.8-1.2ml/min，
检测波长：250-260nm，
理论塔板数：大于等于2000。
在本申请的一些实施方式中，该方法包括以下步骤：
配制甲磺酸帕珠沙星原料药的供试品溶液以及甲磺酸帕珠沙星的对照品溶液；
将所述供试品溶液和所述对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，
分别量取供试品溶液色谱图中的甲磺酸帕珠沙星的峰面积和对照品溶液色谱图中的甲磺酸帕珠沙星的峰面积，按外标法以峰面积计算甲磺酸帕珠沙星原料药中甲磺酸帕珠沙星的含量。
在本申请的一些实施方式中，所述供试品溶液中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度和所述对照品溶液中甲磺酸帕珠沙星对照品的浓度相同。
在本申请的一些实施方式中，所述供试品溶液中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度为32.8～164.0μg/ml。
在本申请的一些实施方式中，所述供试品溶液中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度为100μg/ml。
在本申请的一些实施方式中，配制所述供试品溶液和所述对照品溶液的溶剂为流动相。
在本申请的一些实施方式中，检测波长为254nm。
在本申请的一些实施方式中，流速为1.0ml/min。
有益效果
本申请采用特定配比的乙腈-10％甲磺酸三乙胺溶液-1.0mol/L磷酸氢二钾-水(30:10:7:170)作为流动相来检测甲磺酸帕珠沙星的含量，所获得的色谱图中主药甲磺酸帕珠沙星与其它杂质成分分离良好，且主药甲磺酸帕珠沙星的保留时间适宜，因此，本申请提供的方法可以准确地对甲磺酸帕珠沙星原料药的含量进行检测，有利于对药品进行质量控制。
附图说明
图1A为实施例1中在流动相(1)的条件下，甲磺酸帕珠沙星原料药的HPLC色谱图；
图1B为实施例1中在流动相(2)的条件下，甲磺酸帕珠沙星原料药的HPLC色谱图；
图2为实施例2中甲磺酸帕珠沙星对照品的HPLC色谱图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面通过具体实施例将对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。
需要说明的是，以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1流动相的考察
分别以下表1中记载的流动相(1)和流动相(2)作为流动相对甲磺酸帕珠沙星原料药进行HPLC分析，考察不同流动相下色谱的分离度。
表1
| 流动相(1) | 乙腈-10％甲磺酸三乙胺-1M磷酸氢二钾-水＝30:10:7:153 |
| 流动相(2) | 乙腈-10％甲磺酸三乙胺-1M磷酸氢二钾-水＝30:10:7:170 |
其中，10％甲磺酸三乙胺溶液的配制如下：
在冰浴的条件下，于200ml水中缓慢加入甲磺酸30ml，三乙胺30ml，溶解完全后，加水至300ml。
具体实验步骤如下：
分别以流动相(1)和流动相(2)为溶剂配制每1ml约含100μg甲磺酸帕珠沙星原料药的供试品溶液(1)和供试品溶液(2)。
量取10μl供试品溶液(1)，注入液相色谱仪，记录色谱图，如图1A所示。
量取10μl供试品溶液(2)，注入液相色谱仪，记录色谱图，如图1B所示。
相关色谱条件包括：色谱柱：ODS色谱柱250×4.6mm(i.d.)5μm，固定相：十八烷基硅烷键合硅胶，流速：1.0ml/min，检测波长：254nm。
将图1A和图1B进行比较可以看出，在流动相(1)的条件下，色谱图中杂质峰与主药甲磺酸帕珠沙星的分离并不理想。相反，在流动相(2)的条件下，色谱图中杂质峰与主药甲磺酸帕珠沙星的分离良好，均达到基线分离，分离度大于1.5。
由此确定以流动相(2)作为流动相进行后续实验以及甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测。
实施例2理论塔板数的确定
(1)色谱柱的理论塔板数(n)：按照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)系统适用性方法下操作，在流动相(2)的条件下，量取甲磺酸帕珠沙星对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，量取保留时间tR和Wh/2，计算,见图2。
n＝5.54×(tR/Wh/2)2＝5.54×(11.633/0.233)2＝1.38×104
实施例3线性范围考察与标准曲线绘制
精密称取甲磺酸帕珠沙星对照品约16mg，置50ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1、2、3、4、5ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。分别取溶液10μl分别注入色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，由溶液浓度(C)对峰面积(A)线性回归，得回归方程。结果见表2。
表2甲磺酸帕珠沙星含量测定标准曲线绘制结果
上表结果表明：在32.8～164.0μg/ml浓度间，本法的线性良好。
实施例4甲磺酸帕珠沙星原料药的含量测定
对本公司自制的三批次甲磺酸帕珠沙星原料药(0125、0224、0324)进行含量测定。
色谱条件：色谱柱：ODS色谱柱250×4.6mm(i.d.)5μm；乙腈-10％甲磺酸三乙胺溶液-1.0mol/L磷酸氢二钾-水(30:10:7:170)为流动相，检测波长为254nm。理论板数以甲磺酸帕珠沙星峰计算应不低于2000。
检测步骤如下：取甲磺酸帕珠沙星原料药适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml约含100μg的溶液，作为供试品溶液。
精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积。
另取经105℃干燥至恒重的甲磺酸帕珠沙星对照品，用与甲磺酸帕珠沙星原料药相同的方法配制对照品溶液，并量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积。
按外标法以峰面积计算甲磺酸帕珠沙星原料药中甲磺酸帕珠沙星的含量，结果如下表3所示。
表3甲磺酸帕珠沙星原料含量测定结果
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱对其含量进行检测，所述高效液相色谱的色谱条件如下：
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶，
流动相：体积比为30:10:7:170的乙腈-10％甲磺酸三乙胺溶液-1.0mol/L磷酸氢二钾-水，
流速：0.8-1.2ml/min，
检测波长：250-260nm，
理论塔板数：大于等于2000。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制甲磺酸帕珠沙星原料药的供试品溶液以及甲磺酸帕珠沙星的对照品溶液；
将所述供试品溶液和所述对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，
分别量取供试品溶液色谱图中的甲磺酸帕珠沙星的峰面积和对照品溶液色谱图中的甲磺酸帕珠沙星的峰面积，按外标法以峰面积计算甲磺酸帕珠沙星原料药中甲磺酸帕珠沙星的含量。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度和所述对照品溶液中甲磺酸帕珠沙星对照品的浓度相同。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度为32.8～164.0μg/ml。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度为100μg/ml。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，配制所述供试品溶液和所述对照品溶液的溶剂为流动相。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，检测波长为254nm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，流速为1.0ml/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110783400.4A CN113640403A (zh) | 2021-07-12 | 2021-07-12 | 甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110783400.4A CN113640403A (zh) | 2021-07-12 | 2021-07-12 | 甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113640403A true CN113640403A (zh) | 2021-11-12 |
Family
ID=78417161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110783400.4A Pending CN113640403A (zh) | 2021-07-12 | 2021-07-12 | 甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113640403A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023272962A1 (zh) * | 2021-06-30 | 2023-01-05 | 海南海神同洲制药有限公司 | 甲磺酸帕珠沙星原料药中小极性杂质的检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103675184A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-26 | 山东齐都药业有限公司 | 一种甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法 |
| CN105287371A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-02-03 | 河北智同生物制药有限公司 | 一种甲磺酸帕珠沙星注射液组合物及其制备方法 |
| CN105388221A (zh) * | 2015-10-13 | 2016-03-09 | 康普药业股份有限公司 | 一种甲磺酸帕珠沙星质量检测方法 |
-
2021
- 2021-07-12 CN CN202110783400.4A patent/CN113640403A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103675184A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-26 | 山东齐都药业有限公司 | 一种甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法 |
| CN105388221A (zh) * | 2015-10-13 | 2016-03-09 | 康普药业股份有限公司 | 一种甲磺酸帕珠沙星质量检测方法 |
| CN105287371A (zh) * | 2015-11-24 | 2016-02-03 | 河北智同生物制药有限公司 | 一种甲磺酸帕珠沙星注射液组合物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| PHAPALE PB 等: "Analysis of Pazufloxacin Mesilate in Human Plasma and Urine by LC with Fluorescence and UV Detection, and Its Application to Pharmacokinetic Study", 《CHROMATOGRAPHIA》 * |
| 吴敏 等: "RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质", 《中国伤残医学》 * |
| 潘细贵 等: "高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的含量及有关物质", 《中国医院药学杂志》 * |
| 胡欣 等: "RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星及有关物质", 《中国新药杂志》 * |
| 蔡振华 等: "梯度反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质", 《现代仪器》 * |
| 袁靖 等: "高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星注射液含量", 《解放军药学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023272962A1 (zh) * | 2021-06-30 | 2023-01-05 | 海南海神同洲制药有限公司 | 甲磺酸帕珠沙星原料药中小极性杂质的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104655751B (zh) | 一种检测达泊西汀中有机溶剂残留的方法 | |
| CN111855881B (zh) | 一种阿齐沙坦中盐酸羟胺的检测方法 | |
| CN103698424B (zh) | 一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法 | |
| CN109580821B (zh) | 一种s-苄基琥珀酸中杂质丁二酸的检测方法 | |
| CN113640403A (zh) | 甲磺酸帕珠沙星原料药的含量检测方法 | |
| CN109856255B (zh) | 一种控制替格瑞洛中间体的异构体杂质含量的分析方法 | |
| CN108181407B (zh) | 一种布洛芬原料杂质f的检测方法 | |
| CN105486776A (zh) | 甲氧氯普胺的气相色谱分析方法 | |
| CN110726782A (zh) | 一种测定硫脲类药物中硫脲含量的方法 | |
| CN111624276B (zh) | 同时检测盐酸法舒地尔中基因毒性杂质5-异喹啉磺酸甲酯和5-异喹啉磺酸乙酯的方法 | |
| CN105572240A (zh) | 一种采用高效液相色谱法检测药用辅料胭脂红含量的方法 | |
| CN106153756B (zh) | 一种检测依维莫司中雷帕霉素的高效液相色谱法 | |
| CN111426760B (zh) | 一种多索茶碱原料药中基因毒性杂质的测定方法 | |
| CN111505163B (zh) | 一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的方法 | |
| CN110412164B (zh) | 一种盐酸美西律的有关物质的检测方法 | |
| CN108572223B (zh) | 一种测定多肽中活性诱导物质的方法 | |
| CN110231416B (zh) | 一种利用hplc测定2-碘酰基苯甲酸有关物质的方法 | |
| CN113504317A (zh) | 阿哌沙班中基因毒性杂质的检测方法和应用 | |
| CN111380992A (zh) | 一种检测福莫特罗原料药中有机溶剂残留量的方法 | |
| CN110849995B (zh) | 吲达帕胺原料药中dcu的检测方法 | |
| CN110873761A (zh) | 草酸艾司西酞普兰中间体有关物质的气相色谱检测方法 | |
| CN114200050B (zh) | 一种对溴苯甲醚中的有关物质含量的hplc检测方法 | |
| CN111175388B (zh) | 吲达帕胺原料药中dcc含量的测定方法 | |
| CN116930368B (zh) | 一种司替戊醇异构体的检测方法 | |
| CN113419006B (zh) | 一种阿瑞匹坦光学异构体的液相分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211112 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |