CN103207252B - 一种2-氨基磺酰基-n，n-二甲基烟酰胺含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种采用高效液相色谱测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，该方法以价格低廉、在2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺液相色谱条件下性质稳定、保留时间非常短的邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，实现了对试样中的2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量准确、快速、简单的测定，克服了现有定量方法难于选择内标物或需制备大量外标物且所需时间较长等缺点，满足广大企业和科研机构在合成或生产跟踪中的要求。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的测定方法。
背景技术
烟嘧磺隆是农药市场上广受欢迎的玉米田除草剂，杀草谱广，既具有较好的茎叶处理活性，又具有一定的土壤封杀作用，高效低残留，且对环境友善，市场潜力大，发展前景广阔。
2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的关键中间体，它在生产过程中副产无机盐，这几种无机盐若含量过高，将严重影响烟嘧磺隆的产率和品质，因此，对2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的测定则显得非常重要。
高效液相色谱法由于其卓越的定量分析技术已经得到广泛的应用，目前主要的定量校正技术有：峰面积归一化法、内标法及外标法。其中面积归一化法步骤简单但结果准确度较低；内标法受分离因素的制约，很多情况下内标物的选择非常困难，有时甚至无法选到合适的内标物，而且即使找到内标物，每次进行定量分析时需同时使用内标物和外标物，进行两次进样分析，两次分析时间都为样品完整分析时间；而外标法每一次定量所需时间至少是分析一次样品时间的两倍且每次都需使用外标物，因此需制备足量的待测物标准品。
发明内容
针对上述问题，本发明一种采用高效液相准确、快速、简单的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，以克服现有定量方法难于选择内标物或需制备大量外标物且所需时间较长等缺点，满足广大企业和科研机构在合成或生产跟踪中的要求。
本发明以2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，以含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺物质为试样，其具体步骤为：
（1）首次定量时，用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样标准物质，得到替代标样和标样；
（2）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按标样、替代标样、替代标样、标样的顺序依次进样，分别对标样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得 其峰面积平均值；
（3）按照下式对替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数进行计算：
式中：
Aa——标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
Ab——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；
Ma——标样的质量；
Mb——替代标样的质量；
Pa——标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰的质量分数；
Pb——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；
k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数；
此后每次对样品进行定量分析时按以下步骤进行：
（4）用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺物质，得到替代标样和试样；
（5）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，分别对试样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；
（6）按照下式对待测组分的质量分数进行计算：
式中：
A1——试样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
A2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；
M1——试样的质量；
M2——替代标样的质量；
P2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；
k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数。
X1——试样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数。
本发明中溶剂可选种类很多，选用的标准是既能溶解邻苯二甲酸二乙酯和 2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺又不与其反应，常用溶剂有：甲醇、乙腈、乙醚、己烷、正己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的一种或几种混合液。
本发明所采用的液相色谱条件为本领域技术人员常用的色谱分析条件即可。为了得到更好的分离效果，本发明选用C18色谱柱，柱温30-40℃；所采用的流动相为甲醇与水的混合体系，甲醇与水的体积比为80：20；流动相流速为1ml/min，每次样品的进样体积为5微升，高效液相色谱的检测波长为266nm。
本发明选用邻苯二甲酸二乙酯作为替代标样是基于该物质价格低廉，在2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺液相色谱条件下性质稳定、保留时间非常短，从而可以达到节省分析时间的目的。
综上所述，本发明提出了一种全新的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，该方法使用邻苯二甲酸二乙酯作为替代标样，价格低廉，且只有在第一次定量分析时需同时使用替代标样和标样，之后每次进行定量分析时只需使用替代标样而无需标样，省去了标样的制备或购买从而节约了分析成本；另外，本发明采用的邻苯二甲酸二乙酯在2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺液相色谱条件下性质稳定、保留时间非常短，除首次测定外，之后每次测定时，第一次为样品完整分析时间，第二次分析时间较短，与传统外标法相比大大缩短了每次定量所需时间，尤其适合于合成和生产跟踪。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对发明作进一步说明，但不作为对发明内容的限制，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中所用原料均为市售产品。实施过程中所采用的高效液相色谱仪为岛津公司的LC-20AT输液泵和SPD-M20A紫外检测器，色谱柱为岛津VP-ODS色谱柱；
实施例1
生产中1304批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺987公斤，取样，用甲醇作溶剂。
以甲醇和水为流动相，甲醇：水=80：20（V/V），流速为1ml/min，检测波长为266nm，进样体积为5微升，色谱柱为C18色谱柱，柱长150毫米，内径4.6毫米，理论塔板数3000，柱温30℃。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0508g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，
得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0512g试样，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
替代标样配制
准确称取邻苯二甲酸二乙酯0.0510g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到替代标样备用。
测试与数据处理
首次定量时，需先得到替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数，方法如下：
开启机器通过自检过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针替代标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按替代标样、标样、标样、替代标样的顺序依次进样，得到数据如下：
带入公式
计算可得替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数为：1.5675。
此后每次定量的方法为：
开启机器通过自检过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针替代标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，得到数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为98.89%。
实施例2
生产中1326批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺984公斤，取样，用甲醇作溶剂。
以甲醇和水为流动相，甲醇：水=85：15（V/V），流速为1ml/min，检测波长为190nm，进样体积为5微升，色谱柱为C18色谱柱，柱长150毫米，内径5毫米，理论塔板数3000，柱温35℃。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0512g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0509g试样，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
替代标样配制
准确称取邻苯二甲酸二乙酯0.0513g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到替代标样备用。
测试与数据处理
首次定量时，需先得到替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数，方法如下：
开启机器通过自检过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针替代标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按替代标样、标样、标样、替代标样的顺序依次进样，得到数据如下：
带入公式
计算可得替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数为：1.5675。
此后每次定量的方法为：
开启机器通过自检过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针替代标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，得到数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为98.36%。
实施例3
生产中1286批，得到2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺953公斤，取样，用甲醇作溶剂。
以甲醇和水为流动相，甲醇：水=88：12（V/V），流速为1ml/min，检测波长为400nm，进样体积为5微升，色谱柱为C18色谱柱，柱长150毫米，内径4毫米，理论塔板数3000，柱温40℃。
标样配制
准确称取2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样0.0505g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.0515g试样，置于100ml 容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到试样备用。
替代标样配制
准确称取邻苯二甲酸二乙酯0.0409g，置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到替代标样备用。
测试与数据处理
首次定量时，需先得到替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数，方法如下：
开启机器通过自检过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针替代标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按替代标样、标样、标样、替代标样的顺序依次进样，得到数据如下：
带入公式
计算可得替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数为：1.5675。
此后每次定量的方法为：
开启机器通过自检过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针替代标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，得到数据如下：
带入公式
计算可得样品的质量分数为96.30%。
为验证上述本发明所述方法的可行性和准确性，发明人进行了如下验证试验：
试验例1
以甲醇和水为流动相，甲醇：水=80：20（V/V），流速为1ml/min，检测波长为266nm，进样体积为5微升，色谱柱为C18色谱柱，柱长150毫米，内径4.6毫米，理论塔板数3000，柱温30℃。
替代标样配制
准确称取邻苯二甲酸二乙酯0.0508g（精确至0.0002g），置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到替代标样备用。
试样配制
准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.05g（精确至0.0002g）试样6份，分别置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到平行试样备用。
测试与数据处理
开启机器通过自检过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针替代标样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，按式（2）计算试样的有效成分含量，结果列于表1。由表中数据可见，该方法试验结果重复性良好。
表1
试验例2
色谱条件、测试与计算方法同试验例1。
替代标样配制
分别称取适量邻苯二甲酸二乙酯，加甲醇溶解并稀释成含邻苯二甲酸二乙酯148ug/ml、206ug/ml、312ug/ml、403ug/ml、523ug/ml、617ug/ml、698ug/ml、815ug/ml的一组邻甲基二甲酸二乙酯替代标样备用。
测试与数据处理
依法在266nm进行测定，以峰面积（A）对样品浓度，作线性回归，得到回归方程为
y=2333.4x+26414
R2=0.9996
可见在邻苯二甲酸二乙酯在150～800ug/ml范围内线性关系良好。
试验例3
色谱条件、替代标样配制、测试与计算方法同试验例1。
试样配制
不同人员在不同实验室准确称取含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺0.05g（精确至0.0002g）试样6份，分别置于100ml容量瓶中，加20ml甲醇，超声波震荡溶解，冷却至室温后，用甲醇稀释至刻度，得到一组中间精密度试验用标样备用。
测试与数据处理
依法在266nm进行测定，按式（2）计算试样的有效成分含量，结果列于表2。由表中数据可见，该方法实验结果中间精密度良好。
表2
试验例4
色谱条件、替代标样配制、测试与计算方法同试验例1。
试样配制
精密称取样品0.02g、0.03g、0.04g各三份，用甲醇在100ml容量瓶中溶解，精确加入浓度为10.012mg/ml的标样各3.0ml、2ml、1.0ml，定容加标回收试验。
测试与数据处理
在266nm进行扫描测定，杂质分离完全，峰形良好，按式（2）计算试样的有效成分含量，结果列于表4。由表中数据可见，加标回收率良好。
表4
由上述试验例可知，本发明所提供的液相色谱含量分析测定的新方法准确性高，可操作性好，可广泛应用到各类物质液相色谱含量的分析检测中。
Claims (6)
1.一种采用高效液相色谱测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：以2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做替代标样，以含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺物质为试样，其具体步骤为：
（1）首次定量时，用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺标样标准物质，得到替代标样和标样；
（2）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按标样、替代标样、替代标样、标样的顺序依次进样，分别对标样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；
（3）按照下式对替代标样和标样两者质量与峰面积比值的相关系数进行计算：
式中：
Aa——标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
Ab——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；
Ma——标样的质量；
Mb——替代标样的质量；
Pa——标样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰的质量分数；
Pb——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；
k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数；
此后每次对样品进行定量分析时按以下步骤进行：
（4）用溶剂分别溶解邻苯二甲酸二乙酯和含2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺物质，得到替代标样和试样；
（5）将高效液相色谱的检测波长设定为190～400nm，仪器基线稳定后按替代标样、试样、试样、替代标样的顺序依次进样，分别对试样中2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺和替代标样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积进行平均，得其峰面积平均值；
（6）按照下式对待测组分的质量分数进行计算：
式中：
A1——试样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺峰面积的平均值；
A2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯峰面积的平均值；
M1——试样的质量；
M2——替代标样的质量；
P2——替代标样中，邻苯二甲酸二乙酯的质量分数；
k——替代标样和标样质量与峰面积比值的换算系数；
X1——试样中，2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的质量分数。
2.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇、乙腈、乙醚、己烷、正己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的一种或几种混合液。
3.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：所用色谱柱为C18色谱柱，柱温30-40℃。
4.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：所采用的流动相为甲醇与水的混合体系，混合体系中甲醇与水的体积比为80：20。
5.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：流动相流速为1ml/min，每次样品的进样体积为5微升。
6.根据权利要求1所述的测定2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺含量的方法，其特征在于：高效液相色谱的检测波长为266nm。
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| Dissipation and Residues of Nicosulfuron in Corn and Soil Under Field Conditions;Qiong Wu等;《Bull Environ Contam Toxicol》;20100731;第85卷(第1期);第79-82页 * |
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| 烟嘧磺隆的高效液相色谱分析;吴春先等;《农药科学与管理》;20061031;第25卷(第10期);第6-9页 * |
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