CN112345663B - 一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法 - Google Patents

一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112345663B
CN112345663B CN202011140517.2A CN202011140517A CN112345663B CN 112345663 B CN112345663 B CN 112345663B CN 202011140517 A CN202011140517 A CN 202011140517A CN 112345663 B CN112345663 B CN 112345663B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chloro
methoxycarbonyl
sample
chromatographic column
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011140517.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112345663A (zh
Inventor
许百红
成道泉
高洪奎
王玉莹
朱红玉
张晓会
崔敏
孙志武
成晓彤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Jingbo Agrochemical Technology Co ltd
Original Assignee
Jingbo Agrochemicals Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingbo Agrochemicals Technology Co Ltd filed Critical Jingbo Agrochemicals Technology Co Ltd
Priority to CN202011140517.2A priority Critical patent/CN112345663B/zh
Publication of CN112345663A publication Critical patent/CN112345663A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112345663B publication Critical patent/CN112345663B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52—Physical parameters
    • G01N30/54—Temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种5‑氯‑2‑甲氧羰基‑1‑茚酮酯含量的分析方法，采用高效液相色谱对5‑氯‑2‑甲氧羰基‑1‑茚酮酯的含量进行检测，色谱柱为SB‑C8反相色谱柱，色谱柱温度为30℃‑50℃，流动相为乙腈和羧酸铵的混合体系，检测波长为230nm‑270nm，可以实现杂质、主峰、溶剂峰分离完全，色谱峰形好，保留时间稳定，积分计算结果准确、重复性好，所得结果可信度高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。

Description

一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法
技术领域
本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法。
背景技术
茚虫威是美国杜邦公司研发的一种新型、高效、低毒噁二嗪类杀虫剂，具有触杀与胃毒双重功效，有效解决抗性害虫。与其他杀虫剂如菊酯、有机磷、氨基甲酸酯类均无交互抗性，可以很好地解决目前市场上难防的稻纵卷叶螟、二化螟及抗性小菜蛾问题。此外，茚虫威具有极宽的杀虫谱，一药多防，在防治夜蛾类害虫的同时，对盲蝽蟓等还具有很好的抑制作用，因此是一种很好的综合治理工具，可以很好的解决目前多种农药混用后的残留及环境污染问题。茚虫威由于其独特的作用机制，因此市场前景广阔。
5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯是茚虫威的中间体，但是因为其存在酮式和烯醇式两种互变异构体，检测难度较大，通过研究发现，其在色谱分析中只有一个色谱峰，其在酸性和中性流动相体系中检测，色谱峰呈宽的拖尾峰，不能准确进行定量检测，在碱性流动线体系如三乙胺或者氨水体系中，色谱峰型虽然得到了改善，但是保留时间随着流动相的pH变化非常快，空气中的二氧化碳等都会对色谱保留时间产生干扰，随着检测时间的延长，保留时间逐渐变大，导致检测不稳定，采用二极管阵列检测器检测发现，在酸性流动相和碱性流动相体系中，5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的紫外光谱图完全不同(见图1和图2)，因此推测在两种流动相体系中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯是两个不同的构型，基于此，提供一种能够稳定检测5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量分析方法对于保证茚虫威产品质量具有重要作用和现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法，填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，可信度高，重复性好，特别适用于农药原药产品的质量控制。
本发明的技术方案为：
一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法，采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：
(1)用乙腈作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液，标准品溶液和待测溶液的浓度范围为0.2-1mg/ml；
(2)将高效液相色谱的检测波长设定至230nm-270nm内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积平均值；
(3)按照外标法公式对待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数X1进行计算，具体公式如下：
Figure BDA0002738129690000021
式中，
A1——标准品溶液中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积的平均值，
A2——待测样品溶液中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积的平均值，
m1——标准品的质量，
m2——待测样品的质量，
P1——标准品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数，
其中，高效液相色谱条件包括：
色谱柱为SB-C8反相色谱柱，色谱柱温度为30℃-50℃，流动相为乙腈和羧酸铵的混合体系。
优选的，高效液相色谱的检测波长为258nm。258nm对5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯来说是最稳定的紫外吸收波长。
优选的，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm。
优选的，色谱柱的温度为40℃。
优选的，流动相中的羧酸铵为甲酸铵或者乙酸铵中的一种。
优选的，所述混合体系中羧酸铵的体积分数为50-70％，优选为60％。
优选的，所述高效液相色谱条件还包括：每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min。
本发明的有益效果在于，
(1)采用高效液相色谱对5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的含量进行检测，色谱柱为SB-C8反相色谱柱，所述色谱柱相较于其他型号的色谱柱，5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的峰型明显改善，理论塔板数更高；色谱柱温度为30℃-50℃，该温度范围易于控制，通过控制使色谱柱恒温保证了保留时间的稳定；流动相为乙腈和羧酸铵的混合体系，通过使用羧酸铵明显改善色谱峰的拖尾现象；检测波长为230nm-270nm，在该波长范围内，5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯有较好的紫外吸收，且吸收稳定，提高了检测的精度和稳定性；
(2)本发明提供了一种全新的检测5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数的方法，填补了现有技术中相应领域的技术空白，采用上述方法检测5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数稳定准确，可以实现杂质、主峰、溶剂峰分离完全，色谱峰形好，保留时间稳定，积分计算结果准确、重复性好，所得结果可信度高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义；所得结果更加准确及时，为茚虫威的生产提供了有力的数据支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是流动相中性至酸性条件下标准品的光谱图；
图2流动相为碱性条件下标准品的光谱图；
图3是实施例1中标准品溶液的色谱图；
图4是实施例1中待测样品溶液的色谱图；
图5是实施例2中标准品溶液的色谱图；
图6是实施例2中待测样品溶液的色谱图；
图7是实施例3中标准品溶液的色谱图；
图8是实施例3中待测样品溶液的色谱图；
图9是试验例4中的线性关系；
其中，
图1-2的光谱图中，横坐标代表波长(单位为nm)，纵坐标代表吸光度，
图3-8的色谱图中，横坐标代表时间，纵坐标代表吸光度；
图8的线性关系图中，横坐标代表标准品溶液浓度(单位为g/L)，纵坐标代表评价峰面积。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
生产中300批，得到产品1600公斤5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的甲苯溶液，对产品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯标准品0.0485g，置于100ml容量瓶中，加90ml乙腈，振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数P1＝99.0％；
准确称取待测样品0.3461g，置于100ml容量瓶中，加90ml乙腈，振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，得到待测样品溶液备用；
(2)采用高效液相色谱仪，色谱柱为SB-C8色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为40℃；流动相为乙腈和50mmol/L甲酸铵水溶液的混合体系，混合体系中甲酸铵水溶液的体积分数为60％；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min；检测波长设定为258nm。
(3)仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积平均值，检测数据如下表1所示：
表1实施例1检测结果
Figure BDA0002738129690000051
(4)按照外标法公式对待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数进行计算，计算得到待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数为14.7％。
具体公式如下，
Figure BDA0002738129690000061
其中，A1——标准品溶液中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积的平均值，
A2——待测样品溶液中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积的平均值，
m1——标准品的质量，
m2——待测样品的质量，
P1——标准品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数，
X1——待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数；
图3为本实施例中标准样品的色谱图，中5.732min位置对应的峰为5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯特征峰，4.501min是杂质的色谱峰，图4为本实施例中测定的待测样品的色谱图，4.480min位置对应的峰表示杂质色谱峰，5.702min位置对应的峰为5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯，9.630min是待测样品中的溶剂甲苯的色谱峰。
实施例2
小试样品20200915批，得到固体97.7g，对产品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯标准品0.0521g，置于100ml容量瓶中，加90ml乙腈，振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数P1＝99.0％；
准确称取待测样品0.0561g，置于100ml容量瓶中，加90ml乙腈，振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，得到待测样品溶液备用；
(2)采用高效液相色谱仪，色谱柱为SB-C8反相色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为35℃；流动相为乙腈和80mmol/L甲酸铵的的混合体系，混合体系中甲酸铵溶液的体积分数为70％；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min；检测波长设定为258nm。
(3)仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积平均值，检测数据如下表2所示：
表2实施例2检测结果
Figure BDA0002738129690000071
(3)按照外标法公式对待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数进行计算，具体公式同实施例1，计算得到待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数为96.4％。
图5是本实施例中标准样品的色谱图。图中5.627min位置对应杂质的色谱峰，7.236min位置对应的峰为5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯，图6是本实施例中待测样品的色谱图，图中5.578min位置对应杂质的色谱峰，7.241min位置对应的峰为5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯。
实施例3
生产中306批，得到产品1900公斤5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的甲苯溶液，对产品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯标准品0.0365，置于100ml容量瓶中，加90ml乙腈，振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数P1＝99.0％；
准确称取待测样品0.2456g，置于100ml容量瓶中，加100ml乙腈，振荡溶解后，用乙腈稀释至刻度，得到待测样品溶液备用；
(2)采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，色谱柱为SB-C8手性色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为35℃；流动相为乙腈和50mmol/L乙酸铵溶液的混合体系，混合体系中乙酸铵溶液的体积分数为60％；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min；检测波长设定为258nm。
(3)仪器基线稳定后按标准品、待测样品、标准品、待测样品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积平均值，检测数据如下表3所示：
表3实施例3检测结果
Figure BDA0002738129690000081
(4)按照外标法公式对待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数进行计算，具体公式同实施例1，计算得到待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数为16.3％。
图7是本实施例中标准样品的色谱图，图中4.631min位置对应杂质的色谱峰，6.093min位置对应的峰为5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯，图8是本实施例中待测样品的色谱图，图中4.607min位置对应杂质的色谱峰，6.048min位置对应的峰为5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯，9.766min位置对应待测样品中的溶剂甲苯的色谱峰。
试验例1稳定性试验
取实施例1中标准溶液为考察对象，室温下每间隔一定的时间分析一次，共分析6次，并同时记录峰面积，分析条件包括：采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，色谱柱为SB-C8反相色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为40℃；流动相为乙腈和50mmol/L的甲酸铵水溶液混合体系，混合体系中甲酸铵水溶液的体积分数为60％；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min，检测波长为258nm。
结果如下表4所示，色谱峰的保留时间稳定，比较峰面积得到，RSD小于1％，表明本发明所述的分析方法稳定性良好。
表4稳定性试验结果
Figure BDA0002738129690000091
试验例2精密度试验
取实施例2小试样品20200915批的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯为考察对象，称取标准品0.0521mg和五个平行待测样品，按照标准品溶液、待测样品溶液、待测样品、标准品溶液溶液的顺序分别进样，计算五个平行待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数；
分析条件为：采用高效液相色谱仪和二极管阵列检测器的安捷伦1260高效液相色谱仪，色谱柱为SB-C8反相色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为35℃；流动相为乙腈和80mmol/L甲酸铵的的混合体系，混合体系中甲酸铵溶液的体积分数为70％；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min；检测波长设定为265nm。
结果如下表5所示，比较5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数得到，RSD小于1％，表明本发明所述的分析方法精密度良好。
表5精密度试验结果
Figure BDA0002738129690000092
Figure BDA0002738129690000101
试验例3回收率试验
取实施例2小试样品20200915批5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯，准确配制成五个不同浓度的甲苯溶液，检测含量和理论含量对比进行回收率实验；
分析条件为：采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，色谱柱为SB-C8手性色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为35℃；流动相为乙腈和50mmol/L乙酸铵溶液的混合体系，混合体系中乙酸铵溶液的体积分数为60％,每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min；将高效液相色谱的检测波长设定为240nm。仪器基线稳定后按标准品、待测样品、标准品、待测样品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积平均值，检测数据如下表3所示：结果如下表6所示，回收率均在98％-102％之间，平均回收率为99.0％，表明该实验回收率符合要求。
表6回收率试验结果
Figure BDA0002738129690000111
试验例4线性试验
称取一系列不同质量的标准品，置于100ml容量瓶中，用乙腈溶解并定容，进样后考察峰面积和溶液浓度的关系；
分析条件包括：采用高效液相色谱仪带二极管阵列检测器，色谱柱为SB-C8反相色谱柱，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；色谱柱的温度为40℃；流动相为乙腈和50mmol/L的甲酸铵水溶液混合体系，混合体系中甲酸铵水溶液的体积分数为60％；每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min，检测波长为258nm。
结果如下表7及图9所示，相关系数为1，表明本发明提供的分析方法线性符合要求。
表7线性试验结果
Figure BDA0002738129690000121
综合上述试验例1-3可知，本发明所提供的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法准确性高，可操作性好，可以广泛的应用到5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析检测中。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱分析方法，具体方法如下：
(1)用乙腈作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液，标准品溶液和待测溶液的浓度范围为0.2-1mg/ml；
(2)将高效液相色谱的检测波长设定至230nm-270nm内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测样品溶液的5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积平均值；
(3)按照外标法公式对待测样品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数X1进行计算，具体公式如下：
Figure 229118DEST_PATH_IMAGE001
式中，
A1——标准品溶液中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积的平均值，
A2——待测样品溶液中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯峰面积的平均值，
m1——标准品的质量，
m2——待测样品的质量，
P1——标准品中5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯的质量分数，
其中，高效液相色谱条件包括：
色谱柱为SB-C8反相色谱柱，色谱柱温度为30℃-40℃，流动相为乙腈和羧酸铵水溶液的混合体系；
高效液相色谱的检测波长为258nm；
色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm；
流动相中的羧酸铵为甲酸铵或者乙酸铵中的一种；
所述混合体系中羧酸铵水溶液的体积分数为60%；
所述羧酸铵水溶液中羧酸铵的浓度为50mmol/L。
2.根据权利要求1所述的一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括：每次进样的样品体积为5μL，流动相的流速为1ml/min。
CN202011140517.2A 2020-10-22 2020-10-22 一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法 Active CN112345663B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011140517.2A CN112345663B (zh) 2020-10-22 2020-10-22 一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011140517.2A CN112345663B (zh) 2020-10-22 2020-10-22 一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112345663A CN112345663A (zh) 2021-02-09
CN112345663B true CN112345663B (zh) 2022-10-21

Family

ID=74359791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011140517.2A Active CN112345663B (zh) 2020-10-22 2020-10-22 一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112345663B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113834893A (zh) * 2021-11-26 2021-12-24 中国农业科学院蜜蜂研究所 一种拆分氟氯苯氰菊酯对映异构体的hplc方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2128093T3 (es) * 1994-10-12 1999-05-01 Du Pont Procedimiento enzimatico para la preparacion de esteres de acidos carboxilicos quirales alfa-terciarios.
JP4359500B2 (ja) * 2001-06-29 2009-11-04 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー ジルコニウム触媒によるβ−ジカルボニルのヒドロキシル化
CN101602670A (zh) * 2009-04-27 2009-12-16 温州大学 一种5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-羧酸甲酯的制备方法
CN111579658B (zh) * 2020-04-16 2022-09-27 京博农化科技有限公司 一种茚虫威手性中间体的含量分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112345663A (zh) 2021-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Medina et al. Simultaneous determination of paracetamol, caffeine and acetylsalicylic acid by means of a FI ultraviolet pls multioptosensing device
Chocholouš et al. Fast simultaneous spectrophotometric determination of naphazoline nitrate and methylparaben by sequential injection chromatography
CN111650288A (zh) 一种(r)-3-叔丁氧羰基氨基哌啶对映异构体的检测方法
CN112345663B (zh) 一种5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮酯含量的分析方法
CN113671077A (zh) 丙烯酰氯及其有关物质检测方法
CN101216468B (zh) 2-甲氧甲基-4-氨基苯酚及其杂质的高效液相色谱分析方法
CN112697943A (zh) 一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法
CN113607836B (zh) 一种茚虫威关键中间体含量的分析方法
Cañada et al. Solid-phase UV spectroscopic multisensor for the simultaneous determination of caffeine, dimenhydrinate and acetaminophen by using partial least squares multicalibration
CN110376302B (zh) 一种检测间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法
Wang et al. Rapid method for the determination of the stable oxygen isotope ratio of water in alcoholic beverages
CN108107138A (zh) Hplc-cad测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的方法
CN109521120B (zh) Gc-aed的无关校正曲线法（cic法）定量测定dntf含量
CN113607833B (zh) 一种茚虫威中间体的含量分析方法
CN109633011A (zh) 一种新的甘氨酸含量的检测方法
CN103760275B (zh) 盐酸氨基葡萄糖原料的含量测定方法
CN108344813A (zh) Hplc-cad测定葡萄糖氯化钠注射液中钠含量的方法
CN116183772B (zh) 一种原料药中致突变杂质检测方法
CN111398459B (zh) 一种s-(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯含量的分析方法
CN111257441B (zh) 一种帕瑞昔布钠合成工艺杂质的检测方法
CN109557213B (zh) Gc-aed的无关校正曲线法（cic法）定量测定dnan含量
CN109507328B (zh) Gc-aed的无关校正曲线法（cic法）定量测定rdx含量
CN115144498A (zh) 一种检测乙酰半胱氨酸及乙酰半胱氨酸颗粒中对映异构体含量的方法
CN105424857A (zh) 一种二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法
CN110068616B (zh) 4-氯-2硝基苯基异氰酸酯及其反应液的正相色谱分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 256500 Boxing Economic Development Zone, Shandong, Binzhou

Patentee after: Shandong Jingbo Agrochemical Technology Co.,Ltd.

Address before: 256500 Boxing Economic Development Zone, Shandong, Binzhou

Patentee before: JINGBO AGROCHEMICALS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

CP01 Change in the name or title of a patent holder