CN112697943A - 一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法 - Google Patents

一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括(1)配制2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品溶液；(2)将待测样品衍生成为2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；(3)采用高效液相色谱仪，按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；(4)根据外标法公式计算待测样品中2‑(2‑甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。本发明分析方法专属性强、精密度好、回收率高、可信度高、重复性好，特别适用于醚菌酯生产过程中间体的质量控制。

Description

一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法
技术领域
本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法。
背景技术
醚菌酯，化学名称为(E)-2-甲氧亚氨基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，是一种甲氧基丙烯酸类杀菌剂，具有广谱的杀菌活性，同时兼具有良好的保护和治疗作用。醚菌酯与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长。醚菌酯具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染，在市场上有非常大的应用前景。
2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯是合成醚菌酯的中间体，其化学性质不稳定，很容易发生水解。常规的液相色谱检测方法需要使用水作为流动相，2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯在流动相中会水解成为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸，因此难以准确检测其含量。气相色谱法虽然在检测过程中不会接触到水，但进样量小且需要经过分流，导致每次分析进样量会存在差异，不适合使用外标法，定量分析则需要选择合适的内标物进行检测，分析周期长，比较浪费时间。
基于此，提供一种能够稳定检测2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量分析方法对于醚菌酯生产过程控制具有重要作用和现实意义。
发明内容
针对现有2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量分析方法测试结果不准或测试周期长的技术问题，本发明提供一种新的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，该分析方法专属性强、精密度好、回收率高、可信度高、重复性好，特别适用于醚菌酯生产过程中间体的质量控制。
一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括如下步骤：
(1)用无水甲醇作溶剂溶解2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品，配制标准品溶液；
(2)用无水甲醇作衍生剂和溶剂溶解待测样品，将待测样品衍生成为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；
(3)采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18反相色谱柱，色谱柱柱长为150-250mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5-5μm，色谱柱温度为30-50℃，流动相为甲醇水溶液；
设定高效液相色谱的检测波长至230-270nm范围内，待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；
(4)根据外标法公式计算待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数，所述外标法公式如下：
Figure BDA0002905401930000021
式中，
A1——标准品溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，
A2——待测溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，
m1——标准品的质量，
m2——待测样品的质量，
P1——标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数，
260.06——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的分子量，
256.11——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的分子量。
进一步的，所述标准品溶液的浓度为0.2-1mg/mL，所述待测溶液的浓度为0.2-1mg/mL。
进一步的，所述流动相中无水甲醇的体积分数为70％～90％，余量为水。
进一步的，所述流动相中无水甲醇的体积分数为80％，水的体积分数为20％。
进一步的，所述步骤(3)设定高效液相色谱的检测波长至250nm。250nm是2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的特征紫外吸收，是最稳定的紫外吸收波长。
进一步的，所述色谱柱柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为5μm。
进一步的，所述色谱柱温度为40℃。
进一步的，所述步骤(3)每次的进样体积为10μL。
进一步的，所述步骤(3)流动相的流速为1mL/min。
本发明的有益效果在于，
本发明采用高效液相色谱对2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的含量进行检测，以2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯为标准品，该标准品化学性质稳定，易于储存，同时制备简单，易于纯化；使用无水甲醇对2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯进行柱前衍生，无水甲醇和2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯反应速度快，没有副反应产生，且无水甲醇可以直接作为溶样的溶剂，不需要添加任何催化剂就能完全反应，操作简单；色谱柱为C18反相色谱柱，C18反相色谱柱是目前应用最广泛的色谱柱，使用该常规色谱柱就能使待测样品自身的溶剂、待分析物和杂质完全分离；色谱柱温度为30-50℃，该温度范围在色谱柱的使用温度范围内且易于控制，通过控制使色谱柱恒温保证了保留时间和峰面积的稳定；检测波长为230-270nm，在该波长范围内，2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯有较好的紫外吸收，且吸收稳定，提高了检测的精度和稳定性。
本发明提供的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，不需要增加任何操作就可以实现色谱柱前衍生并进行定量分析，填补了现有技术中相应领域的技术空白，采用上述方法检测2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数稳定准确，可以实现杂质、待分析物、溶剂峰分离完全，色谱峰形好，保留时间稳定，积分计算结果准确、重复性好，所得结果更加准确及时，为醚菌酯的生产提供了有力的数据支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的紫外光谱图；
图2为实施例2中标准品溶液的色谱图；
图3为实施例2中待测溶液的色谱图；
图4为实施例3中标准品溶液的色谱图；
图5为实施例3中待测溶液的色谱图；
图6为实施例4中标准品溶液的色谱图；
图7为实施例4中待测溶液的色谱图；
图8为验证例1中标准品的质谱图；
图9为验证例1中待测样品的质谱图；
图10为验证例4中的线性关系图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
对2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品进行全波长扫描，扫描结果如图1所示，可以看出，230-270nm波长范围是2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯最稳定的紫外吸收波长。
实施例2
车间生产557批，得到936公斤2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的甲苯溶液，对产品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品0.0512g，置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数P1＝98.8％；
(2)准确称取待测样品0.2035g，置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到待测溶液备用；
(3)采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18色谱柱，色谱柱柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为5μm，色谱柱温度为40℃，流动相为甲醇水溶液(甲醇：水＝80：20)；
设定高效液相色谱的检测波长至250nm，待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，每次的进样体积为10μL，流动相的流速为1mL/min，标准品与待测样品的检测结果如图2、3所示，图2中5.815min位置对应的峰为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的色谱峰，图3中5.846min位置对应的峰为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的色谱峰，3.451min位置对应的峰为待测样品中溶剂甲苯的色谱峰；
分别计算标准品溶液、待测溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值，数据如下表1所示：
表1实施例2检测结果
Figure BDA0002905401930000051
(4)根据外标法公式计算待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数，外标法公式如下：
Figure BDA0002905401930000061
式中，A1——标准品溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，
A2——待测溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，
m1——标准品的质量，
m2——待测样品的质量，
P1——标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数，
X1——待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数；
计算得到待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数为25.7％。
实施例3
小试样品20201009批，得到2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯产品506g，对产品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品0.0512g，置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数P1＝98.8％；
(2)准确称取待测样品0.0956g，置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到待测溶液备用；
(3)采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18反相色谱柱，色谱柱柱长为200mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5μm，色谱柱温度为35℃，流动相为甲醇水溶液(甲醇：水＝90：10)；
设定高效液相色谱的检测波长至260nm，待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，每次的进样体积为10μL，流动相的流速为1mL/min，标准品与待测样品的检测结果如图4、5所示，图4中6.332min位置对应的峰为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的色谱峰，图5中6.361min位置对应的峰为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的色谱峰，3.577min位置对应的峰为待测样品中溶剂甲苯的色谱峰；
分别计算标准品溶液、待测溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值，数据如下表2所示：
表2实施例3检测结果
Figure BDA0002905401930000071
(4)根据外标法公式对待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数进行计算，外标法公式同实施例2，计算得到待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数为52.9％。
实施例4
小试样品20201022批，得到2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯产品265g，对产品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量进行分析，方法包括如下步骤：
(1)准确称取2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯标准品0.0365g，置于100mL容量瓶中，加90mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到标准品溶液备用，标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数P1＝98.8％；
(2)准确称取待测样品0.0723g，置于100mL容量瓶中，加100mL甲醇，振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，得到待测溶液备用；
(3)采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18反相色谱柱，色谱柱柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为5μm，色谱柱温度为40℃，流动相为甲醇水溶液(甲醇：水＝85：15)；
设定高效液相色谱的检测波长至240nm，待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，每次的进样体积为10μL，流动相的流速为1mL/min，标准品与待测样品的检测结果如图6、7所示，图6中4.661min位置对应的峰为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的色谱峰，图7中4.590min位置对应的峰为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的色谱峰，2.638min位置对应的峰为待测样品中溶剂甲苯的色谱峰；
分别计算标准品溶液、待测溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值，数据如下表3所示：
表3实施例4检测结果
Figure BDA0002905401930000081
(4)根据外标法公式对待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数进行计算，外标法公式同实施例2，计算得到待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数为57.5％。
验证例1定性实验
取实施例2中的标准品和待测样品为考察对象、将标准品和待测样品进行质谱分析，如图8、图9所示，对比标准品和待测样品的质谱图完全一致，M279和M535两个丰度最高的质量分别是2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯M+Na和2M+Na，说明2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯加甲醇溶解后会反应生成2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯。
验证例2衍生时间试验
取实施例2中待测溶液为考察对象，室温下使用甲醇溶解样品后立即进行分析，然后每间隔一定时间分析一次，共分析7次，同时记录峰面积，具体分析条件同实施例2。
结果如下表4所示，色谱峰的保留时间稳定，比较峰面积得到，RSD小于1％，表明加入甲醇后2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯能够迅速反应生成2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，可以随时进行分析，不会因为衍生的时间短影响分析的稳定性，本发明分析方法稳定性良好。
表4稳定性试验结果
Figure BDA0002905401930000091
验证例3精密度试验
取实施例3小试样品20201009批的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯为待测样品，称取标准品0.0512g和五个平行待测样品，按照标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，计算五个平行待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数，具体分析条件同实施例3。
结果如下表5所示，比较2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数得到，RSD小于1％，表明本发明分析方法精密度良好。
表5精密度试验结果
Figure BDA0002905401930000092
Figure BDA0002905401930000101
验证例4线性试验
称取一系列不同质量的标准品，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，进样后考察峰面积和溶液浓度的关系，具体分析条件同实施例4。
结果如下表6及图10所示，相关系数为1，表明本发明提供的分析方法线性符合要求。
表6线性试验结果
序号 称样量/g 标准品溶液浓度/g/L 峰面积1 峰面积2 平均峰面积
1 0.0215 0.215 2170448 2175479 2172963.5
2 0.0368 0.368 3728154 3725781 3726967.5
3 0.0527 0.527 5321548 5328486 5325017
4 0.0725 0.725 7324191 7329311 7326751
5 0.0998 0.998 10094372 10094951 10094661.5
综合上述验证例1-4可知，本发明所提供的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法准确性高，可操作性好，可以广泛的应用到2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析检测中。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括如下步骤：
(1)用无水甲醇作溶剂溶解2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯标准品，配制标准品溶液；
(2)用无水甲醇作衍生剂和溶剂溶解待测样品，将待测样品衍生成为2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待测溶液；
(3)采用高效液相色谱仪，色谱柱为C18反相色谱柱，色谱柱柱长为150-250mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为3.5-5μm，色谱柱温度为30-50℃，流动相为甲醇水溶液；
设定高效液相色谱的检测波长至230-270nm范围内，待仪器基线稳定后按标准品溶液、待测溶液、待测溶液、标准品溶液的顺序依次进样，分别计算标准品溶液、待测溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积平均值；
(4)根据外标法公式计算待测样品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的质量分数。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述标准品溶液的浓度为0.2-1mg/mL，所述待测溶液的浓度为0.2-1mg/mL。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述流动相中无水甲醇的体积分数为70％～90％，余量为水。
4.如权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述流动相中无水甲醇的体积分数为80％，水的体积分数为20％。
5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)设定高效液相色谱的检测波长至250nm。
6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱柱长为150mm，柱内径为4.6mm，柱粒度为5μm。
7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱温度为40℃。
8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)每次的进样体积为10μL。
9.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)流动相的流速为1mL/min。
10.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述外标法公式如下：
Figure FDA0002905401920000021
式中，
A1——标准品溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，
A2——待测溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面积的平均值，
m1——标准品的质量，
m2——待测样品的质量，
P1——标准品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的质量分数，
260.06——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的分子量，
256.11——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的分子量。
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