CN108663463A - 一种泰地罗新的含量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种泰地罗新的含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB‑C18 5μm 4.6×250mm色谱柱；以体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液‑乙腈＝70‑75：25‑30为流动相，所述的缓冲液用三乙胺调pH至2.5；检测波长270nm‑290nm；柱温30℃‑40℃；流速0.8ml/min‑1.2ml/min；外标法以主峰和异构体峰面积的和对样品进行定量。本发明流动相体系稳定，检测数据可靠；所述方法专属性、重现性、精密度、线性、准确度良好；该色谱条件下能够准确检测出异构体，且主峰与异构体峰能够达到有效分离。

Description

一种泰地罗新的含量检测方法
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种泰地罗新的含量检测方法。
背景技术
泰地罗新是新型动物专用的大环内酯类抗生素，分子式为C41H71N3O8，分子量为734.02，化学名称为(4R,5S,6S,7R,9R,11E,13E,15R,16R)-16-乙基-4-羟基-5,9,13-三甲基-7-[2-(1-哌啶基)乙基]-15-[(1-哌啶基)甲基]-6-{[3,6-二脱氧-4-羟基-3-(二甲基氨基)-β-D-吡喃葡萄糖基]氧}氧环十六碳-11,13-二烯-2,10-二酮。结构式为：
目前，国内用于预防和治疗猪呼吸系统疾病的大环内酯类药物主要有泰乐菌素、替米考星等，通常采用拌料和饮水的方式给药，口服生物利用度低且使用周期长，随着时间延长，耐药性逐渐增强。泰地罗新是一种新型的动物专用大环内酯类广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均具有抗菌活性，对胸膜肺炎放线杆菌、多杀性巴氏杆菌和副猪嗜血杆菌等细菌的敏感性较强。欧盟兽用药品委员会在2011年批准英特威(默沙东)公司的泰地罗新注射液(商品名Zuprevo)上市，该产品肌内、皮下注射吸收迅速，达峰时间短，消除半衰期长，生物利用度高。另外，泰地罗新在呼吸道感染部位浓度较高，在肺和支气管液中的浓度远超过其在血浆中的浓度。因此泰地罗新可以有效防治胸膜肺炎放线杆菌、多杀性巴氏杆菌和副猪嗜血杆菌等细菌引起的猪呼吸系统疾病。在兽医临床上具有广泛的应用前景。
通过文献查询，在USP美国药典、EP欧洲药典、JP日本药典、IP印度药典等国外药典中，均未查询到关于泰地罗新的法定检测方法。其中，在专利CN 104569196A中给出了“一种泰地罗新的含量检测方法”，其流动相体系为乙腈∶0.5％甲酸＝75∶25，样品用乙腈溶解并过滤，检测波长216nm，Wondasil C18色谱柱，进样浓度为1mg/ml。根据泰地罗新的理化性质，其最大吸收在280nm左右，而该色谱条件中216nm并非泰地罗新的最大吸收，需要增大泰地罗新浓度达到吸收值的要求，进而增大色谱柱的负载量和洗脱程度。样品用纯乙腈溶解，乙腈极易挥发，样品处理的操作过程容易引起人为操作误差。另外有机溶剂的挥发对试验室的环境造成污染，对试验人员的身体健康构成威胁。
专利CN 105467024A中给出了“一种泰地罗新的含量检测方法”，其色谱系统为甲醇：乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾溶液＝40∶20∶40，检测波长280nm，常规色谱柱。该色谱系统选择高浓度缓冲盐体系与有机相结合，容易出现流动相盐析问题，对高效液相色谱仪及色谱柱等昂贵的检验设备造成堵塞及故障，减少色谱柱等的使用寿命。
另外，上述两专利文献中均未要求避光操作，泰地罗新对光照不稳定，尤其是在溶液状态下。因此，常规状态下检测，所得数据准确性不高。
在研究中发现，泰地罗新存在异构体，上述两专利文献均未给出，检测图谱中未发现有异构体色谱峰检出，无主峰与异构体色谱峰的分离度相关数据。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺陷或不足，提供一种泰地罗新的含量检测方法，以解决现有技术中，利用高效液相色谱法检测泰地罗新时存在的问题。
本发明的技术方案如下：
一种泰地罗新的含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，具体步骤包括：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，WatersXBridge C185μm 4.6×150mm色谱柱或Agilent Zorbax SB-C18 5μm 4.6×250mm色谱柱；以体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液-乙腈＝70-75：25-30体积比为流动相，所述的缓冲液用三乙胺调pH至2.5；检测波长：270nm-290nm；柱温：30℃-40℃；流速：0.8ml/min-1.2ml/min；
供试品溶液：精密称取泰地罗新供试品适量，置棕色容量瓶，用pH为2-3的磷酸溶液作为稀释液稀释至每1ml中含泰地罗新0.1mg-0.4mg，作为供试品溶液；
对照品溶液：精密称取泰地罗新对照品适量，置棕色容量瓶，用pH为2-3的磷酸溶液作为稀释液稀释至每1ml中含泰地罗新0.1mg-0.4mg的溶液，作为对照品溶液；
测定法：精密量取供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按外标法，以主峰与异构体峰面积的和计算即得。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，流动相选择体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液-乙腈＝70∶30体积比。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，供试品、对照品溶液的制备中稀释液选择pH为2.5的磷酸溶液。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，色谱柱优选Agilent ZorbaxSB-C185μm 4.6×250mm色谱柱。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，检测波长为280nm。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，所述稀释液溶解待检样品后，泰地罗新样品浓度为0.2mg/ml。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，所有的操作过程均避光操作。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，柱温优选35℃。
根据本发明优选的，上述泰地罗新的含量检测方法，流速优选1.0ml/min。
根据本发明进一步优选的，一种泰地罗新的含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，具体步骤包括：
色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调pH2.5-乙腈为流动相＝70∶30体积比，pH为2.5的磷酸溶液为稀释液，检测波长为280nm，柱温35℃，流速1.0ml/min，进样量10μl；色谱柱为AgilentZorbax SB-C18 5μm 4.6×250mm，理论板数按泰地罗新主峰计算不低于3000，泰地罗新与异构体的分离度应符合要求；
处理过程：避光操作；
对照品溶液：精密称取泰地罗新对照品适量，置棕色容量瓶，磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液；
供试品溶液：精密称取泰地罗新供试品适量，置棕色容量瓶，磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液；
测定法：取供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按外标法，以主峰与异构体峰面积的和计算即得。
有益效果
本发明利用高效液相色谱法对泰地罗新含量进行分析检测，外标法对样品进行定量，优点如下：
1.流动相体系稳定，检测数据可靠：所述流动相体系中不添加缓冲盐类，无析出风险，在样品处理过程中，不会产生有机溶剂挥发，减少对实验室及试验人员健康的危害。
2.流动相选用三氟乙酸和三乙胺，三氟乙酸和三乙胺均为拖尾抑制剂，可以有效的改善峰形，使主峰与异构体峰对称性良好，达到有效分离。
3.选择Agilent Zorbax SB-C18 5μm 4.6×250mm色谱柱，该色谱柱对样品成分保留能力强，分离度好，价位适中，相对性价比较高。
4.进样浓度低，降低对色谱柱的损伤，降低检验成本。
5.该色谱条件下能够准确检测出异构体，且主峰与异构体峰能够达到有效分离。
6.避光操作，排除光照影响对试验数据的准确性产生的干扰。
7.通过方法学验证，检测方法准确可行：所述方法简便，专属性、重现性、精密度、线性、准确度良好。
附图说明
图1：实验例1中泰地罗新对照品溶液色谱图。
图2：实验例1中泰地罗新对照品溶液色谱图。
图3：实验例3中泰地罗新对照品溶液色谱图。
图4：实验例3中泰地罗新对照品溶液色谱图。
图5：实验例4中泰地罗新对照品溶液色谱图。
图6：实验例4中泰地罗新供试品溶液色谱图。
图7：实验例6中泰地罗新线性关系图。
图8：实施例1中泰地罗新对照品溶液色谱图。
图9：实施例2中泰地罗新对照品溶液色谱图。
下述实验例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1.流动相的选择试验
色谱条件：Waters 2695高效液相色谱仪，2998检测器，Agilent Zorbax SB-C18 5μm4.6×250mm色谱柱，流速为1.0ml/min，进样量10μl。流动相1为体积比0.2％的三氟乙酸和磷酸缓冲液∶乙腈＝70∶30，所述的缓冲液用三乙胺调节pH至2.5；流动相2为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液∶乙腈＝70∶30；所述的缓冲液用三乙胺调节pH至2.5。
样品配制：避光操作。取泰地罗新对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶，加pH2.5的磷酸溶液溶解，稀释制成0.2mg/ml的泰地罗新对照品溶液。图谱详见附图1和附图2。
表1泰地罗新含量检测不同流动相对比试验结果
流动相 主峰与异构体分离度 主峰理论板数
流动相1 1.80 10404
流动相2 2.78 9093
结果表明，在此色谱条件下，主峰与异构体可以很好的分离，优选体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5。
实验例2.稀释液的选择试验
色谱系统：Waters 2695高效液相色谱仪，2998检测器，Agilent Zorbax SB-C18 5μm4.6×250mm色谱柱，流动相为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5∶乙腈＝70∶30，流速为1.0ml/min，进样量10μl。
样品配制：避光操作。
方法1：取泰地罗新对照品及泰地罗新供试品适量，精密称定，置棕色容量瓶，用pH2.5的磷酸溶液溶解制备成0.2mg/ml的泰地罗新对照品溶液及供试品溶液。注入液相色谱仪，按外标法计算含量。
方法2：取泰地罗新对照品及泰地罗新供试品适量，精密称定，置棕色容量瓶，加乙腈溶解制备成0.2mg/ml的泰地罗新对照品溶液及供试品溶液。注入液相色谱仪，按外标法计算含量。
结果见表2。
表2泰地罗新含量检测不同稀释液对比试验结果
编号 磷酸稀释液 乙腈稀释液
1 98.42 98.63
2 98.37 97.81
3 98.50 98.11
4 98.45 97.95
5 98.39 98.89
6 98.51 98.76
RSD(％) 0.06 0.47
结论：磷酸溶液作为稀释液时，测定结果的相对标准偏差明显优于乙腈稀释液，优选pH2.5的磷酸溶液作为稀释液。
实验例3.色谱柱的选择试验
色谱系统：Waters 2695高效液相色谱仪，2998检测器，流动相为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5∶乙腈＝70∶30，流速为1.0ml/min，进样量10μl。色谱柱选择1、Waters XBridge C18 5μm 4.6×150mm色谱柱，2、Agilent Zorbax SB-C185μm 4.6×250mm色谱柱。
样品配制：避光操作。取泰地罗新对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶，加pH2.5的磷酸溶液溶解制备成0.2mg/ml的泰地罗新对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果见表3，图谱见附图3和附图4。
表3泰地罗新含量检测不同色谱柱对比试验结果
色谱柱 主峰与异构体分离度 主峰理论板数
Waters XBridge C18 5μm 4.6×150mm 1.22 6072
Agilent ZORBAX SB-C18 5μm 4.6×150mm 3.30 15589
实验例4.泰地罗新含量检测的专属性试验：
流动相体系：Waters 2695高效液相色谱仪，2998检测器，Agilent Zorbax SB-C185μm 4.6×250mm色谱柱，流动相为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5∶乙腈＝70∶30，流速为1.0ml/min，进样量10μl。
样品配制：避光操作。取泰地罗新对照品及泰地罗新供试品，制备成0.2mg/ml的泰地罗新对照品溶液及泰地罗新供试品溶液，在200～400nm波长范围内进行3D扫描。结果见下表。图谱见附图5和附图6。
表4泰地罗新含量检测专属性试验结果
结论：以上专属性试验表明，泰地罗新峰纯度角小于纯度阈值，证明峰是纯的，泰地罗新的测定未受干扰，说明本方法专属性强。
实验例5.泰地罗新含量检测的仪器精密度和方法精密度试验：
流动相体系：Waters 2695高效液相色谱仪，2998检测器，Agilent Zorbax SB-C185μm 4.6×250mm色谱柱，流动相为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5∶乙腈＝70∶30，检测波长280nm，流速为1.0ml/min，进样量10μl。
样品配制1：避光操作。取泰地罗新对照品溶液，重复进样6次，以保留时间、峰面积计算相对标准偏差(RSD)。结果见下表5。
表5泰地罗新含量检测系统精密度试验结果
结论：以上精密度试验结果表明，对照品溶液主峰保留时间的RSD小于1.0％，峰面积的RSD小于2.0％，说明该方法仪器精密度良好。
样品配制2：避光操作。取泰地罗新供试品溶液6份，以含量测定结果计算相对标准偏差(RSD)。结果见下表6。
表6泰地罗新含量检测方法精密度试验结果
编号 1 2 3 4 5 6 均值 RSD(％)
含量(％) 98.54 98.41 98.47 98.35 98.62 98.51 98.48 0.10
结论：以上精密度试验结果表明，供试品含量测定的方法精密度RSD小于2.0％，说明该方法的精密度良好。
实验例6.泰地罗新含量检测的线性试验：
流动相体系：Waters 2695高效液相色谱仪，2998检测器，Agilent Zorbax SB-C185μm 4.6×250mm色谱柱，流动相为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5∶乙腈＝70∶30，检测波长280nm，流速为1.0ml/min，进样量10μl。
样品配制：避光操作。取泰地罗新对照品适量，分别制成含泰地罗新不同浓度的溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。检测结果见下表。以对照品浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制曲线，见附图7。
表7不同浓度泰地罗新的检测结果及线性回归方程
结论：以上结果表明，泰地罗新在0.1mg/ml～0.4mg/ml浓度范围内，线性方程为y＝17231621.4x-29659.4，相关系数r＝0.9999，线性关系良好。
实验例7.泰地罗新含量检测的回收率试验：
流动相体系：Agilent 1260高效液相色谱仪，VWD检测器，Agilent Zorbax SB-C185μm 4.6×250mm色谱柱，流动相为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5∶乙腈＝70∶30，检测波长280nm，流速为1.0ml/min，进样量10μl。
样品配制：避光操作。取泰地罗新对照品，分别配制80％、100％、120％3个不同浓度的样品，每个浓度测定3份，进行泰地罗新回收率试验，计算回收率。结果见下表。
表8泰地罗新含量检测回收率试验结果
结论：平均回收率为99.7％，回收率在98.7％～100.4％范围内，回收率试验结果表明，用该方法测定泰地罗新含量，方法的回收率好，准确度高。
实验例8.泰地罗新含量检测的避光对比试验：
色谱系统：Waters 2489高效液相色谱仪，2998检测器，Agilent Zorbax SB-C18 5μm4.6×250mm色谱柱，流动相为体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调节pH至2.5∶乙腈＝70∶30，检测波长280nm，流速为1.0ml/min，进样量10μl。
样品配制：取泰地罗新对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶，pH2.5的磷酸溶液溶解并稀释制成0.2mg/ml的溶液，作为泰地罗新对照品溶液；
取泰地罗新供试品2份，精密称定，分别用棕色容量瓶和无色容量瓶制成每1ml中含泰地罗新0.2mg/ml的溶液，将样品于实验室放置6小时，分别在0小时、2小时、4小时、6小时进样，进行泰地罗新光照对比试验，结果见下表。
表9泰地罗新含量检测溶液光照稳定性对比结果
结论：试验表明，泰地罗新溶液在光照条件下不稳定，样品处理过程需避光操作。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
一种泰地罗新含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，具体步骤包括：
色谱条件与系统适用性：以体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调pH至2.5∶乙腈＝75∶25为流动相，pH2.5的磷酸溶液为稀释液，检测波长为280nm，柱温35℃，流速1.0ml/min，进样量10μl。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18 5μm 4.6×250mm，理论板数按泰地罗新主峰计算不低于3000，泰地罗新与异构体的分离度应符合要求；
处理过程：避光操作；
对照品溶液：精密称取泰地罗新对照品适量，置棕色容量瓶，pH2.5的磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液：精密称取泰地罗新供试品适量，置棕色容量瓶，pH2.5的磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液，作为供试品溶液；
测定法：取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按外标法，以主峰与异构体峰面积的和计算即得。
结果见表10，图谱见附图8。
表10改变流动相比例含量检测结果
编号 1 2 3 4 5 6 均值 RSD(％)
含量(％) 98.37 98.52 98.41 98.47 98.59 98.43 98.47 0.08
实施例2：
一种泰地罗新含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，具体步骤包括：
色谱条件与系统适用性：以体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调pH至2.5∶乙腈＝70∶30为流动相，pH2.5的磷酸溶液为稀释液，检测波长为280nm，柱温35℃，流速1.2ml/min，进样量10μl。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18 5μm 4.6×250mm，理论板数按泰地罗新主峰计算不低于3000，泰地罗新与异构体的分离度应符合要求；
处理过程：避光操作；
对照品溶液：精密称取泰地罗新对照品适量，置棕色容量瓶，pH2.5的磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液：精密称取泰地罗新供试品适量，置棕色容量瓶，pH2.5的磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液，作为供试品溶液；
测定法：取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按外标法，以主峰与异构体峰面积的和计算即得。
结果见下表11，图谱见附图9。
表11改变流速含量检测结果
编号 1 2 3 4 5 6 均值 RSD(％)
含量(％) 98.56 98.49 98.61 98.35 98.45 98.59 98.51 0.09

Claims (10)

1.一种泰地罗新的含量检测方法，该方法为高效液相色谱法，其特征在于，具体步骤包括：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Waters XBridgeC185μm 4.6×150mm色谱柱或Agilent Zorbax SB-C18 5μm 4.6×250mm色谱柱；以体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液-乙腈＝70-75：25-30体积比为流动相，所述的缓冲液用三乙胺调pH至2.5；检测波长：270nm-290nm；柱温：30℃-40℃；流速：0.8ml/min-1.2ml/min；
供试品溶液：精密称取泰地罗新供试品适量，置棕色容量瓶，用pH为2-3的磷酸溶液作为稀释液稀释至每1ml中含泰地罗新0.1mg-0.4mg，作为供试品溶液；
对照品溶液：精密称取泰地罗新对照品适量，置棕色容量瓶，用pH为2-3的磷酸溶液作为稀释液稀释至每1ml中含泰地罗新0.1mg-0.4mg的溶液，作为对照品溶液；测定法：精密量取供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按外标法，以主峰与异构体峰面积的和计算即得。
2.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，流动相选择体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液-乙腈＝70∶30体积比。
3.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，供试品、对照品溶液的制备中稀释液选择pH为2.5的磷酸溶液。
4.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，色谱柱优选AgilentZorbax SB-C18 5μm 4.6×250mm色谱柱。
5.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，检测波长为280nm。
6.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，所述稀释液溶解待检样品后，泰地罗新样品浓度为0.2mg/ml。
7.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，所有的操作过程均避光操作。
8.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，柱温为35℃。
9.如权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，流速为1.0ml/min。
10.如权利要求1-9任一所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于，具体步骤包括：
色谱条件与系统适用性：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比0.3％的三氟乙酸和磷酸缓冲液，三乙胺调pH2.5-乙腈为流动相＝70∶30体积比，pH为2.5的磷酸溶液为稀释液，检测波长为280nm，柱温35℃，流速1.0ml/min，进样量10μl；色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18 5μm 4.6×250mm，理论板数按泰地罗新主峰计算不低于3000，泰地罗新与异构体的分离度应符合要求；
处理过程：避光操作；
对照品溶液：精密称取泰地罗新对照品适量，置棕色容量瓶，磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液；
供试品溶液：精密称取泰地罗新供试品适量，置棕色容量瓶，磷酸溶液稀释至每1ml中含泰地罗新0.2mg的溶液；
测定法：取供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按外标法，以主峰与异构体峰面积的和计算即得。
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