CN110865134A - 一种泰地罗新含量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种泰地罗新的含量测定方法，该方法采用高效液相色谱法进行分析，外标法定量。以十八烷基键合硅胶为色谱柱，在285nm波长下进行测定，经验证该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高等特点。定量限0.34μg/ml，检测限0.113μg/ml，在浓度为0.34～150μg/mL范围内时有良好的线性关系，R2＝0.9997。此方法可以对泰地罗新进行有效检测，是一种准确、高效的测定方法。

Description

一种泰地罗新含量检测方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，尤其涉及一种泰地罗新含量检测方法。
背景技术
泰地罗新(Tildipirosin)是由英特威-先灵葆雅公司开发的动物专用的大环内酯类半合成抗生素，为泰乐菌素的衍生物。与其它大环内酯类的作用机理相同，能与敏感菌的核蛋白体50s亚基结合，使肽链的合成和延长受阻，影响细菌蛋白质的合成。泰地罗新是广谱抗菌药，对一些革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌均具有抗菌活性，对引起猪、牛呼吸系统疾病的病原菌尤其敏感，如胸膜肺炎放线杆菌、多杀性巴氏杆菌、支气管败血波氏杆菌、副猪嗜血杆菌以及溶血性曼氏杆菌、睡眠嗜组织菌等。泰地罗新药效强于同类药物泰乐菌素、替米考星，而且具备动物专用、用量少、一次给药全程治疗、超长的消除半衰期、生物利用度高、低残留等优点。
泰地罗新的CAS编号为328898-40-4，分子式为C41H71N3O8；分子量为734.02；结构式如下：
Figure BDA0002243442410000011
目前，泰地罗新含量的检测未见药典收载方法，CN104569196A与CN105467024A中泰地罗新检测方法均为原药检测，且灵敏度较低；对泰地罗新制剂的检测方法未见报道。为了更加准确的检测泰地罗新原料及制剂含量，控制药品质量，需建立有效的检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种泰地罗新含量的检测方法，本方法为泰地罗新制剂的含量检测提供依据，解决现有检测方法灵敏度低的问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种泰地罗新的含量检测方法，采用高效液相色谱仪进行分析，DAD检测器，检测波长为285nm，进样量为10μl，其色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，0.1％的三氟乙酸-乙腈为流动相，乙腈的体积分数为80％～84％；流速为0.8～1.2ml/min；柱温是25～35℃。
在本发明中，所选C18色谱柱为：CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm。
在本发明中，所述乙腈的比例优选为82％。
在本发明中，所述流速优选为1.0ml/min。
在本发明中，所述柱温优选为30℃。
本发明的具体实施方案为：
(1)按上述色谱条件准备流动相、色谱柱、流速和柱温。
(2)溶液配制：
对照品溶液的配制：取泰地罗新对照品约50mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
泰地罗新原药供试品溶液的配制：取泰地罗新原药适量(约含泰地罗新50mg)，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
泰地罗新注射液供试品溶液：取泰地罗新注射剂适量(约相当于泰地罗新10mg)置于10ml棕色量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。精密量取1ml置于10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
本发明所述的泰地罗新含量测定方法中，色谱柱规格为CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm；流动相中乙腈的比例为82％；流速为1.0ml/min；柱温30℃。
(3)计算方法
①原药中泰地罗新含量计算公式：
Figure BDA0002243442410000021
式中：A供试品---供试品溶液色谱峰的面积；
F---平均校正因子；
V---供试品溶液稀释倍数；
m供试品---供试品称样量；
Figure BDA0002243442410000031
F＝(f1+f2)/2
式中：fs---校正因子；
F---平均校正因子；
C对照品---对照品溶液的浓度；
A对照品---对照品溶液色谱峰的面积；
②注射液中泰地罗新含量计算公式：
Figure BDA0002243442410000032
式中：A供试品---供试品溶液色谱峰的面积；
F---平均校正因子；
V---供试品溶液稀释倍数；
p---供试品溶液浓度
m供试品---供试品称样量；
W标示量---供试品溶液标示量
Figure BDA0002243442410000033
F＝(f1+f2)/2
式中：fs---校正因子；
F---平均校正因子；
C对照品---对照品溶液的浓度；
A对照品---对照品溶液色谱峰的面积；
本发明采用高效液色谱法对泰地罗新进行含量测定，对专属性、检测限、定量限、线性、重复性、精密度、溶液稳定性、准确度等进行了详细的研究，空白溶剂不干扰样品测定；可以对低浓度的泰地罗新含量进行准确定量，其定量限为0.34μg/ml，检测限0.113μg/ml；在0.34～150μg/ml范围内时线性关系良好，R2＝0.9997；该方法重复性与精密度良好，回收率在98.0％～101.0％之间，供试品及对照品溶液在8h内稳定。
附图说明
图1为空白溶剂HPLC检测图谱。
图2为泰地罗新对照品溶液HPLC检测图谱。
图3为泰地罗新的线性关系图与回归方程。
图4为泰地罗新注射液供试品溶液HPLC检测图谱。
图5为泰地罗新原药供试品溶液HPLC检测图谱。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解发明的技术方案，下面结合具体实施方法对本发明所述技术方案作进一步的详细说明。
实施例1：泰地罗新注射液含量测定
色谱条件：采用CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm C18色谱柱；流动相0.1％的三氟乙酸-乙腈(18:82V/V)；检测波长：285nm；柱温30℃；流速：1.0ml/min；自动进样器进样量：10μl。
对照品溶液的配制：取泰地罗新对照品约50mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
泰地罗新注射液供试品溶液：取泰地罗新注射剂适量(约相当于泰地罗新10mg)置于10ml棕色量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。精密量取1ml置于10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
1)空白溶剂干扰试验
精密量取空白溶剂(流动相)、泰地罗新对照品溶液(精密称定泰地罗新对照品，加流动相制成每1ml约含0.1mg的溶液)各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1、图2，结果表明，此方法下，空白溶剂无干扰。
2)系统适用性溶液重复性试验
精密量取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，连续进样6次，记录峰面积。计算峰面积和保留时间的相对标准偏差，结果见表1，保留时间的RSD小于1.0％，峰面积的RSD小于2.0％，说明此方法系统适用性良好。
表1系统适用性溶液重复性试验结果
进样次数 保留时间 峰面积 理论塔板数
1 11.849 1453899 10814.266
2 11.918 1461047 10858.932
3 11.946 1457538 10893.161
4 11.985 1457713 10962.310
5 11.983 1449521 10871.725
6 11.971 1454577 10900.553
均值 11.94 1455715.83 10883.49
RSD(％) 0.44 0.27 0.45
3)线性关系试验
根据发明所述方法，精密称取泰地罗新对照品适量，配制成浓度为1mg/ml的储备液，加流动相分别稀释成0.34μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml、150μg/ml的标准溶液，按照本方案的分析方法，对浓度(X)和峰面积(Y)进行数据回归分析，线性关系如图3所示，回归方程为Y＝14123.3108x-1988.3322，R2＝0.9997。结果表明泰地罗新在0.34μg-150μg浓度范围内，峰面积和浓度呈良好的线性关系。
4)重复性考察
按本发明中溶液的配制方法，分别配制对照品溶液两份和注射液供试品溶液六份，精密量取各溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按照本发明方法的具体步骤中步骤(3)的①公式计算，试验结果如表2所示，检测平均含量为99.38％，相对标准偏差RSD为0.04％。结果表明，本检测方法精密度高，重现性好。
表2泰地罗新注射液重复性试验结果
Figure BDA0002243442410000051
5)溶液稳定性
按本发明中溶液的配制方法，分别配制对照品溶液和注射液供试品溶液各一份，室温放置0h、2h、4h、6h、8h后，分别进样，检测结果如表3所示，对照品溶液和供试品溶液在室温放置8h后，其峰面积以及含量的RSD％均小于2.0，说明该溶液在室温下8h内稳定。
表3泰地罗新注射液溶液稳定性试验结果
Figure BDA0002243442410000061
6)加样回收试验
取泰地罗新约25mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，再向瓶中加入与泰地罗新25mg相当量的辅料，用流动相稀释至刻度，摇匀。分别取9份分为3组，精密量取溶液适量，按照80％、100％、120％加入3组10mL棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，使供试品溶液中泰地罗新浓度分别在泰地罗新标准曲线的低、中、高区域，按本发明项下的操作，依法测定，检测结果如表4所示，计算回收率，结果平均回收率为99.38％，RSD为1.00％。表明该方法加样回收率良好。
表4泰地罗新注射液加样回收率试验结果
Figure BDA0002243442410000062
Figure BDA0002243442410000071
7)检测待测泰地罗新注射液的含量
精密称定待测泰地罗新注射液(约相当于泰地罗新10mg)，置于10ml棕色量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml上述溶液置于另一10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，如图4所示。另取泰地罗新对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml约含0.1mg的溶液，同法测定。泰地罗新注射液含量的计算方法按照本发明方法的具体步骤中步骤(3)的②公式计算。
根据上式，计算出泰地罗新为标示含量的99.70％。
实施例2：泰地罗新原药含量检测
1)色谱条件：采用CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm C18色谱柱；流动相0.1％的三氟乙酸-乙腈(18:82V/V)；检测波长：285nm；柱温30℃；流速：1.0ml/min；自动进样器进样量：10μl。
对照品溶液的配制：取泰地罗新对照品约50mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
泰地罗新原药供试品溶液的配制：取泰地罗新原药适量(约含泰地罗新50mg)，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2)标准曲线的绘制：同实施例1。
3)重复性考察
按1)中溶液的配制方法，分别配制对照品溶液两份和原药供试品溶液六份，精密量取各溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按照本发明方法的具体步骤中步骤(3)的①公式计算，含量测试结果如表5所示，检测平均含量为98.44％，相对标准偏差RSD为0.14％。结果表明，本检测方法精密度高，重现性好。
表5泰地罗新原药重复性检测结果
Figure BDA0002243442410000081
4)泰地罗新原药溶液稳定性
表6泰地罗新原药溶液稳定性检测结果
Figure BDA0002243442410000082
5)泰地罗新原药加样回收
精密称取对照品适量，分别配制成80％、100％、120％三个浓度，每个浓度平行制备3份溶液进行测试。分别精密量取上述各溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。试验结果如表7所示。
表7泰地罗新原药加样回收实验结果
Figure BDA0002243442410000083
Figure BDA0002243442410000091
6)检测待测泰地罗新原药的含量
取待测泰地罗新原药约50mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，如图5所示。另取泰地罗新对照品适量，精密称定，加稀释剂制成每1mL约含0.1mg的溶液，同法测定。泰地罗新含量的计算方法按照本发明方法的具体步骤中步骤(3)的①公式计算。
根据上式，计算出泰地罗新含量为98.94％。
实施例3：
1)色谱条件：CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm C18色谱柱；流动相0.1％的三氟乙酸-乙腈(20:80V/V)；检测波长：285nm；柱温25℃；流速：0.8ml/min；进样量：10μl。
2)标准曲线的绘制：同实施例1。
3)待测泰地罗新注射液的含量：同实施例1，泰地罗新为标示含量为99.61％。
实施例4：
1)色谱条件：CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm C18色谱柱；流动相0.1％的三氟乙酸-乙腈(16:84V/V)；检测波长：285nm；柱温35℃；流速：1.2ml/min；进样量：10μl。
2)标准曲线的绘制：同实施例1。
3)待测泰地罗新注射液的含量：同实施例1，泰地罗新为标示含量为99.74％。

Claims (5)

1.一种泰地罗新的含量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)液相色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，0.1％的三氟乙酸-乙腈为流动相，乙腈的体积分数为80％～84％；检测波长为285nm；流速为0.8～1.2ml/min；柱温是25～35℃，进样量10μl；
(2)溶液的配制：
对照品溶液的配制：取泰地罗新对照品约50mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
泰地罗新原药供试品溶液的配制：取泰地罗新原药适量，约含泰地罗新50mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈2ml溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
泰地罗新注射液供试品溶液：取泰地罗新注射剂适量，约相当于泰地罗新10mg置于10ml棕色量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀；精密量取1ml置于10ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
(3)测定法：
分别取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算供试品中泰地罗新含量。
2.根据权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于：所述(1)中十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为CAPCELL PAK C18 250×4.6mm，5μm；Phenomenex 250×4.6mm，5μm；Agela Durashell C18-AM Plus 250×4.6mm，5μm；Omini Hubble C18 250×4.6mm，5μm。
3.根据权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于：所述(1)中乙腈的比例为82％。
4.根据权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于：所述(1)中流速为1.0ml/min。
5.根据权利要求1所述的泰地罗新的含量检测方法，其特征在于：所述(1)中柱温为30℃。
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