CN105353052A - 同时检测n-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法 - Google Patents

同时检测n-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，尤其是同时检测聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法。同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法是利用液相色谱法对N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮含量进行测定。本发明利用液相色谱法对N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮进行检测，该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高，可以作为同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮含量限度控制依据。

Description

同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法
技术领域
本发明涉及同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，尤其是同时检测聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法。
背景技术
根据《中华人民共和国药典》2015年版四部可知，聚维酮K30的质量标准只有对N-乙烯基吡咯烷酮的限度进行滴定检测，滴定检测法所受主观因素影响太大，使精确度受到很大的影响。另外标准中缺乏2-吡咯烷酮含量限定的检测项目，导致其对聚维酮K30的质量控制不够全面和准确，从而成隐患。
根据美国药典，聚维酮K30的质量标准中要求检测的杂质有、N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、甲酸，醛，过氧化物，前三种杂质要求使用液相来检测，检测项目繁多，不利于进行大量样品检测。
发明内容
为了克服现有检测技术的不足，本发明的目的在于提供一种同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，该方法能准确有效的控制聚维酮K30的质量，从而确保用药安全性。
为了实现上述的发明目的，本发明提供以下技术方案：
同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，该方法是利用液相色谱法对N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮的含量进行测定，操作步骤如下：
色谱条件：
a、十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；
b、以体积比90:7:5的水-乙腈-甲醇为流动相，流速为1.0ml/min；
c、检测波长为205nm；
对照品溶液制备：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品加甲醇制成溶液，取适量溶液，置量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为第一对照品溶液，取2-吡咯烷酮对照品加水制成第二对照溶液，将第一对照液和第二对照液混合，制得对照品溶液；
供试品溶液的制备：取聚维酮K30加流动相制成第一供试品溶液，取聚维酮K30加水制成第二供试品供试品溶液，将第一供试品溶液和第二供试品溶液混合，制得供试品溶液；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定。
优选的是：所述对照品溶液及供试品溶液制备的具体过程如下：
对照品溶液制备：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品加甲醇制成每1ml含5ug的溶液，取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为第一对照品溶液，取2-吡咯烷酮对照品加水制成25ug/ml的溶液，作为第二对照溶液，将第一对照液和第二对照液按1:1体积比混合，制得对照品溶液；
供试品溶液的制备：取聚维酮K30加流动相制成25mg/ml溶液，作为第一供试品溶液，取本品加水溶解制成5mg/ml的溶液，作为第二供试品供试品溶液，将第一供试品溶液和第二供试品溶液按1:1体积比混合，制得供试品溶液。
优选的是：所述测定法中对照品溶液和供试品溶液进样量均为20μl。
本发明利用液相色谱法对N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮进行检测，该检测方法准确度高、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高，可以作为同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮含量限度控制依据。可以更好的控制聚维酮K30质量，可以有效的监督生产，保证产品质量的稳定，患者用药的安全性。
附图说明
图1：以0.0278ug/ml～2.7803ug/ml的系列nvp溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制的线性回归图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例及考察性试验中对照品均由中国药品生物制品检定所提供。
所述的液相色谱法按照中国药典2010年版一部附录液相色谱法进行。
实施例
对照品溶液制备：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品加甲醇制成每1ml含5ug的溶液，取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为第一对照品溶液，取2-吡咯烷酮对照品加水制成25ug/ml的溶液，作为第二对照溶液，将第一对照液和第二对照液按1:1体积比混合，制得对照品溶液；
供试品溶液的制备：取聚维酮K30加流动相制成25mg/ml溶液，作为第一供试品溶液，取本品加水溶解制成5mg/ml的溶液，作为第二供试品供试品溶液，将第一供试品溶液和第二供试品溶液按1:1体积比混合，制得供试品溶液。
色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱，以体积比90:7:5的水-乙腈-甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，设定检测波长为205nm。分别吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入液相色谱仪进行测定。
利用液相色谱法同时检测聚维酮K30中N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法可行性考察试验如下：
根据美国药典，N-乙烯基吡咯烷酮检测方法为：
取本品约0.25g，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取N-乙烯基吡咯烷酮对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释制成每1ml约含5ug的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
另取N-乙烯基吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，加甲醇溶解并制成每1ml中含N-乙烯基吡咯烷酮1ug与乙酸乙烯酯50ug的溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(10:90)为流动相，检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20ul，注入液相色谱仪，调整流速使N-乙烯基吡咯烷酮色谱峰保留时间约为10分钟，N-乙烯基吡咯烷酮峰和乙酸乙烯酯峰的分离度应大于2。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001％。
2-吡咯烷酮检测方法为：
取2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释为25ug/ml的溶液，作为对照溶液。取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释为5mg/ml的溶液，作为供试品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈-甲醇为流动相(90：5：5)，检测波长为205nm。
系统适用性试验：精密量取对照溶液25ul，注入液相色谱仪，六次峰面积的相对标准偏差不得过2.0％。
检测法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法峰面积计算，不得过0.5％。
一、根据美国药典对聚维酮K30中的杂质2-吡咯烷酮的检测方法，进行如下专属性和耐用性试验。
1.专属性
精密量取2-吡咯烷酮对照品溶液，连续进样两针，保留时间及峰面积详见表1。
表1对2-吡咯烷酮对照品保留时间及峰面积
进样 保留时间(min) 峰面积(mAU*s)
1 5.381 772.382
2 5.398 771.537
平均值 5.390 771.960
2.耐用性
将色谱条件中的流动相水-乙腈-甲醇的比例分别调整为90：7：5、90:5:5、90:3:5。精密量取2-吡咯烷酮对照品溶液，连续进样两针，保留时间、峰面积及拖尾因子详见表2。
表22-吡咯烷酮对照品保留时间、峰面积及拖尾因子
综合表2数据，求得2-吡咯烷酮对照品保留时间、峰面积及拖尾因子平均值，详见表3。
表32-吡咯烷酮对照品保留时间及峰面积及拖尾因子平均值
流动相水-乙腈-甲醇 90:3:5 90:5:5 90:7:5
平均保留时间min 5.498 5.365 5.098
平均峰面积 778.454 771.664 777.939
峰面积RSD％ 0.0124％ 0.0448％ 0.0836％
结论：根据以上的数据可知，在流动相轻微改变的条件下，2-吡咯烷酮峰拖尾因子<2.0，并与其他杂质峰达到基线分离；流动相中的乙腈的含量越大，2-吡咯烷酮的出峰时间提前；流动相的改变对峰面积没有显著的影响，故该色谱条件耐用性良好。
所以当本发明将流动相设为水-乙腈-甲醇＝90:7:5时，2-吡咯烷酮依旧可以被准确的检出。
二、N-乙烯基吡咯烷酮(nvp)在流动相为水-乙腈-甲醇＝90:7:5，检测波长为205nm，流速为1.0ml/min，柱温为室温，色谱柱为250nm的高效液相色谱液相条件下进行如下的方法学验证。其中所述N-乙烯基吡咯烷酮对照品、供试品按美国药典记载的方法进行配置。
1.专属性
精密量取nvp对照品溶液1、nvp对照品溶液2连续进样两针，保留时间、峰面积详见表4。所述nvp对照品溶液1是按照美国药典记载的方法制得的对照品，所述的nvp对照品溶液2是在美国药典记载的方法的基础上将流动相调整为水-乙腈-甲醇＝90:7:5。
表4nvp对照品溶液保留时间及峰面积
上述的实验表明：用不同的溶剂配制nvp对照溶液对nvp的保留时间和峰面积没有显著的影响，为了消除整个实验中溶剂带来的微小影响，以下的各方法学验证的项目皆用对照品溶液2作为对照。
配制含有未知杂质的nvp供试品溶液，精密量取该溶液、和nvp对照品溶液2，各进样1针，保留时间、峰面积、分离度详见表5。
表5nvp供试品溶液、对照品溶液保留时间及峰面积
进样 保留时间(min) 分离度
供试品溶液 17.973 11.57
nvp对照品溶液2 17.973 /
结论：根据以上的数据可知，nvp与未知杂质峰的分离度11.57大于2，故该方法专属性良好。
2.系统适用性
精密量取系统适用性试验溶液和nvp对照品溶液2，分别设置流速为1.0ml/min、1.2ml/min，各进样一针，保留时间、峰面积、分离度详见表6。
表6系统适用性试验溶液和nvp对照品溶液2保留时间及峰面积
结论：根据以上的数据可知，nvp峰、乙酸乙烯酯峰与基线完全分离且分离度＞2，故该方法的系统适用性良好。
3.准确度
精密量取nvp对照品溶液2，连续进样两针，保留时间、峰面积详见表7。
表7nvp对照品溶液2保留时间及峰面积
进样 保留时间(min) 峰面积
1 17.973 41.751
2 17.990 41.706
平均值 17.982 41.728
精密量取0.2780ug/ml的nvp溶液,连续进样六针，保留时间、峰面积详见表8。
表80.2780ug/ml的nvp溶液峰面积及回收率
进样 峰面积 回收率(％)
1 42.763 91.50％
2 42.686 91.33％
3 42.616 91.18％
4 42.773 91.52％
5 42.545 91.03％
6 42.717 91.40％
平均值 42.683 91.33％
RSD％ 0.2074％ 0.2091％
结论：根据以上数据可知，该杂质的平均回收率为91.33％，6个回收率RSD％为0.2091％。故该方法的准确性良好。
4.线性
精密量取已配制0.0278ug/ml～2.7803ug/ml的系列nvp溶液，保留时间、峰面积详见表9。
表9系列nvp溶液保留时间、峰面积
浓度(ug/ml) 峰面积 浓度(ug/ml) 峰面积
0.0278 4.851 0.2780 41.739
0.0556 8.465 0.6951 105.785
0.0695 11.360 1.3902 214.174
0.1390 21.759 2.0852 325.340
0.2085 33.551 2.7803 437.271
以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，回归方程为：y＝156.61x-0.6186(R2＝0.9999、y：峰面积x:理论浓度)，详见图1。
结论：根据以上的数据可知，在该色谱条件下nvp在0.0278ug/ml～2.7803ug/ml的浓度范围内线性关系良好。
5.精密度(重复性)
密量取0.2780ug/ml的nvp溶液,连续进样六针，保留时间、峰面积详见表10。
表100.2780ug/m的lnvp溶液保留时间及峰面积
进样 保留时间(min) 峰面积
1 17.690 41.158
2 17.690 41.229
3 17.648 41.261
4 17.623 41.282
5 17.640 40.994
6 17.640 41.164
平均值 17.655 41.181
RSD％ 0.1597％ 0.254％
结论：根据以上的数据可知，六次进样的保留时间RSD％<1.0％，峰面积RSD％<2.0％，故该方法精密度良好。
6.耐用性
(1)将色谱条件中的流速分别调整为1.3ml/min、1.4ml/min、1.1ml/min、1.0ml/min。在各色谱条件下精密量取0.2780ug/ml的nvp溶液，连续进样两针，保留时间、峰面积及拖尾因子详见表11。
表110.2780ug/ml的nvp溶液保留时间、峰面积及拖尾因子
综合表11数据，求得nvp溶液保留时间、峰面积平均值，详见表12。
表12nvp溶液保留时间及峰面积平均值
流速ml/min 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4
平均保留时间 21.120 19.156 17.655 16.352 15.254
平均峰面积 46.892 42.873 41.181 40.462 35.218
峰面积RSD％ 0.4871％ 0.0165％ / 0.3408％ 0.4457％
结论：根据以上的数据可知，在流速不同的色谱条件下nvp峰拖尾因子<2.0，并与其他杂质峰达到基线分离；各条件下的峰面积RSD<2.0％。流速越慢，nvp的出峰时间越长；1.1-1.3ml/min的流速之间，nvp的峰面积没有显著的变化，故该方法的耐用性良好。
(2)将色谱条件中的流动相乙腈-水的比例分别调整为8:92、12:88，流速为1.2ml/min。在各色谱条件下，精密量取0.2780ug/ml的nvp溶液l，连续进样两针，保留时间、峰面积、拖尾因子详见表13。
表130.2780ug/ml的nvp溶液保留时间、峰面积及拖尾因子
综合表13数据，求得nvp溶液保留时间及峰面积平均值，详见表14。
表14nvp溶液保留时间及峰面积平均值
流动相水-乙腈 8:92 10:90 12:88
平均保留时间min 19.519 17.655 13.282
平均峰面积 41.157 41.181 41.793
峰面积RSD％ 0.3539％ / 0.2233％
结论；根据以上的数据可知，在流动相不同的色谱条件下nvp峰拖尾因子<2.0，并与其他杂质峰达到基线分离；流动相中的乙腈的含量越大，nvp的出峰时间提前；流动相的改变对nvp峰面积没有显著的影响，故该色谱条件耐用性良好。
7检测限
精密量取nvp对照品溶液2、0.0695ug/ml、0.0278ug/ml、0.0113ug/ml，保留时间、峰面积、峰高及信噪比详见表15。
表15nvp对照品溶液保留时间、峰面积、峰高及信噪比
进样 保留时间(min) 峰面积 峰高 信噪比
nvp对照品溶液21 17.473 41.136 1.39 69.7
0.0695ug/ml 17.415 11.309 0.37 18.5
0.0278ug/ml 17.465 5.086 0.19 4.75
0.0113ug/ml 17.357 0.968 0.03 3
结论：本色谱条件nvp的检测限为0.01ug/ml。
总结：经过各项检测，可得出N-乙烯基吡咯烷酮在该色谱条件下准确、线性范围广、专属性强、精密度与重复性均良好、灵敏度高，符合有关物质方法学验证方法，适用于聚维酮K30中有关物质N-乙烯基吡咯烷酮的测定。
(3)自制聚维酮K30的杂质检测
1.根据美国药典下检测自制聚维酮K30中的杂质N-乙烯基吡咯烷酮(英文简称nvp)：保留时间、峰面积详见表16。
表16N-乙烯基吡咯烷酮保留时间及峰面积
2.在以上建立的新方法下检测自制聚维酮K30中的杂质N-乙烯基吡咯烷酮(英文简称nvp)：保留时间、峰面积详见表17。
表17N-乙烯基吡咯烷酮保留时间及峰面积
根据上述数据可得：n-乙烯基吡咯烷酮在新建立的液相条件下的校正因子为F＝0.000408％/0.000637％＝1.56。
使用此方案可以更快速地检测出n-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的限量。节约成本，节省时间。

Claims (3)

1.同时检测N-乙烯基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述方法是利用液相色谱法对N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮含量进行测定，操作步骤如下：
色谱条件：
a、十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；
b、以体积比90:7:5的水-乙腈-甲醇为流动相，流速为1.0ml/min；
c、检测波长为205nm；
对照品溶液制备：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品加甲醇制成溶液，取适量溶液，置量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为第一对照品溶液，取2-吡咯烷酮对照品加水制成第二对照溶液，将第一对照液和第二对照液混合，制得对照品溶液；
供试品溶液的制备：取聚维酮K30加流动相制成第一供试品溶液，取聚维酮K30加水制成第二供试品供试品溶液，将第一供试品溶液和第二供试品溶液混合，制得供试品溶液；
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液及供试品溶液制备的具体过程如下：
对照品溶液制备：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品加甲醇制成每1ml含5ug的溶液，取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为第一对照品溶液，取2-吡咯烷酮对照品加水制成25ug/ml的溶液，作为第二对照溶液，将第一对照液和第二对照液按1:1体积比混合，制得对照品溶液；
供试品溶液的制备：取聚维酮K30加流动相制成25mg/ml溶液，作为第一供试品溶液，取本品加水溶解制成5mg/ml的溶液，作为第二供试品供试品溶液，将第一供试品溶液和第二供试品溶液按1:1体积比混合，制得供试品溶液。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述测定法中对照品溶液和供试品溶液进样量均为20μl。
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Denomination of invention: Method for simultaneous detection of N-vinylpyrrolidone and 2-pyrrolidone

Effective date of registration: 20230810

Granted publication date: 20180626

Pledgee: Bank of Guiyang Limited by Share Ltd. Danzhai branch

Pledgor: GUIZHOU XINZIHONG PHARMACEUTIC ADJUVANT Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980051498